；將得到濾渣放入燒杯中，按固液比1:3向其中加入濃度為12mol/L鹽酸溶液，攪拌混合lOmin后，放入50 V的水浴中酸化2h，酸化后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗至濾液pH值6.5，然后將濾渣放入恒溫烘箱中在100°C下進行干燥完全，將干燥后固體粉碎過篩得170目粉末，將粉末裝入坩禍中，再移入馬弗爐中先在200°C下焙燒20min，再升溫至500°C下進行焙燒15min，冷卻至室溫后取出，即可。
[0010]取lOOmL的催化裂化汽油裝入250mL的漏斗中，在吸附柱中8g本發(fā)明制備好的脫色劑成品，對催化裂化汽油進行常溫常壓進行脫色20min，脫色后用可見分光光度計在528nm處測定脫色后柴油的吸光度計算脫色率為97.9%。
[0011]實例2
首先取400g凹凸棒土，將其加入粉碎機中粉碎、過篩得160目粉末，按固液比1:4向粉末中加去離子水，攪拌混合后進行超聲分散13min，形成均勻的凹凸棒土懸濁液，將質(zhì)量分數(shù)20%甘氨酸溶液滴加到懸濁液中，直至調(diào)節(jié)pH值為5.8，靜置陳化2.5h后過濾，將濾渣用去離子水反復洗滌2次，放入55°C恒溫烘箱中干燥完全；取110g正硅酸乙酯于500mL的三口燒瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液，將其放入水浴中同時進行攪拌，升高水浴溫度至60°C，攪拌15min后緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)15%的氨水調(diào)節(jié)混合液pH值為9.3，調(diào)節(jié)后繼續(xù)攪拌反應1.5h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，將得到的固體分別用蒸餾水、無水乙醇清洗2次，清洗后進行離心分離，得沉淀物，放入85°C的烘箱中干燥完全；分別取60g預處理后的凹凸棒土粉末和23g干燥后的納米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去離子水，進行超聲分散17min，向分散后懸濁液中加入總質(zhì)量4%聚乙烯吡咯烷酮和總質(zhì)量4%十二烷基硫酸鈉，攪拌混合13min后放入超聲波細胞粉碎機中分散6min，分散完成后，混合物分別轉(zhuǎn)入比色管中，豎直放在試管架上，讓其進行自然沉降5.5h，過濾，收集濾渣；將得到濾渣放入燒杯中，按固液比1:3向其中加入濃度為12mol/L鹽酸溶液，攪拌混合13min后，放入53°C的水浴中酸化2.5h，酸化后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗至濾液pH值
6.8，然后將濾渣放入恒溫烘箱中在105°C下進行干燥完全，將干燥后固體粉碎過篩得175目粉末，將粉末裝入坩禍中，再移入馬弗爐中先在225°C下焙燒23min，再升溫至525°C下進行焙燒17min，冷卻至室溫后取出，即可。
[0012]取150mL的催化裂化汽油裝入200mL的漏斗中，在吸附柱中12g本發(fā)明制備好的脫色劑成品，對催化裂化汽油進行常溫常壓進行脫色25min，脫色后用可見分光光度計在528nm處測定脫色后柴油的吸光度計算脫色率為98.5%。
[0013]實例3
首先取500g凹凸棒土，將其加入粉碎機中粉碎、過篩得170目粉末，按固液比1:4向粉末中加去離子水，攪拌混合后進行超聲分散15min，形成均勻的凹凸棒土懸濁液，將質(zhì)量分數(shù)20%甘氨酸溶液滴加到懸濁液中，直至調(diào)節(jié)pH值為6.0，靜置陳化3h后過濾，將濾渣用去離子水反復洗滌3次，放入60°C恒溫烘箱中干燥完全；取120g正硅酸乙酯于500mL的三口燒瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液，將其放入水浴中同時進行攪拌，升高水浴溫度至65°C，攪拌20min后緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)15%的氨水調(diào)節(jié)混合液pH值為9.5，調(diào)節(jié)后繼續(xù)攪拌反應2h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，將得到的固體分別用蒸餾水、無水乙醇清洗3次，清洗后進行離心分離，得沉淀物，放入90°C的烘箱中干燥完全；分別取70g預處理后的凹凸棒土粉末和25g干燥后的納米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去離子水，進行超聲分散20min，向分散后懸濁液中加入總質(zhì)量5%聚乙烯吡咯烷酮和總質(zhì)量5%十二烷基硫酸鈉，攪拌混合15min后放入超聲波細胞粉碎機中分散8min，分散完成后，混合物分別轉(zhuǎn)入比色管中，豎直放在試管架上，讓其進行自然沉降6h，過濾，收集濾渣；將得到濾渣放入燒杯中，按固液比1:3向其中加入濃度為12mol/L鹽酸溶液，攪拌混合15min后，放入55°C的水浴中酸化3h，酸化后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗至濾液pH值7，然后將濾渣放入恒溫烘箱中在110°C下進行干燥完全，將干燥后固體粉碎過篩得180目粉末，將粉末裝入坩禍中，再移入馬弗爐中先在250 °C下焙燒25min，再升溫至550 °C下進行焙燒20min，冷卻至室溫后取出，即可。
[0014]取200mL的催化裂化汽油裝入250mL的漏斗中，在吸附柱中15g本發(fā)明制備好的脫色劑成品，對催化裂化汽油進行常溫常壓進行脫色30min，脫色后用可見分光光度計在528nm處測定脫色后柴油的吸光度計算脫色率為99.2%。
【主權(quán)項】
1.一種負載納米Si02凹凸棒土汽油脫色劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟: (1)取300?500g凹凸棒土，將其加入粉碎機中粉碎、過篩得150?170目粉末，按固液比1:4向粉末中加去離子水，攪拌混合后進行超聲分散10?15min，形成均勾的凹凸棒土懸濁液，將質(zhì)量分數(shù)20%甘氨酸溶液滴加到懸濁液中，直至調(diào)節(jié)pH值為5.5?6.0，靜置陳化2?3h后過濾，將濾渣用去離子水反復洗滌1?3次，放入50?60°C恒溫烘箱中干燥完全; (2)取100?120g正硅酸乙酯于500mL的三口燒瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇溶液，將其放入水浴中同時進行攪拌，升高水浴溫度至55?65°C，攪拌10?20min后緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)15%的氨水調(diào)節(jié)混合液pH值為9.0?9.5，調(diào)節(jié)后繼續(xù)攪拌反應1?2h，反應結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，將得到的固體分別用蒸餾水、無水乙醇清洗1?3次，清洗后進行離心分離，得沉淀物，放入75?90°C的烘箱中干燥完全； (3)分別取50?70g步驟(1)預處理后的凹凸棒土粉末和20?25g步驟(2)干燥后的納米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去離子水，進行超聲分散15?20min，向分散后懸濁液中加入總質(zhì)量3?5%聚乙烯吡咯烷酮和總質(zhì)量3?5%十二烷基硫酸鈉，攪拌混合10?15min后放入超聲波細胞粉碎機中分散5?8min，分散完成后，混合物分別轉(zhuǎn)入比色管中，豎直放在試管架上，讓其進行自然沉降5?6h，過濾，收集濾渣； (4)將上述得到濾渣放入燒杯中，按固液比1:3向其中加入濃度為12mol/L鹽酸溶液，攪拌混合10?15min后，放入50?55°C的水浴中酸化2?3h，酸化后過濾，將濾渣用蒸餾水沖洗至濾液pH值6.5?7，然后將濾渣放入恒溫烘箱中在100?110°C下進行干燥完全，將干燥后固體粉碎過篩得170?180目粉末，將粉末裝入坩禍中，再移入馬弗爐中先在200?250 °C下焙燒20?25min，再升溫至500?550 °C下進行焙燒15?20min，冷卻至室溫后取出，即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負載納米SiO2凹凸棒土汽油脫色劑的制備方法，屬于脫色劑領(lǐng)域。本發(fā)明先對凹凸棒土進行預處理，再合成納米二氧化硅，將凹凸棒土粉末和納米二氧化硅混合后加入表面活性劑進行表面改性，改性后再酸化、洗滌、粉碎，最后放入馬弗爐中在不同溫度下焙燒，即可，本發(fā)明采用凹凸棒土使納米SiO2牢固地負載在其表面，從而提高其分散性，增加其比表面積和表面化學活性，進而顯著提高其脫色性能，制得的脫色劑具有脫色效果好，脫色率可達到97.9～99.2%，而且工藝簡單，成本低。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/16, C10G25/00
【公開號】CN105396550
【申請?zhí)枴緾N201510987586
【發(fā)明人】高玉梅, 王志慧
【申請人】常州亞環(huán)環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月27日