微孔陶瓷催化劑載體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種微孔陶瓷催化劑載體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 催化劑/酶的固定化技術(shù)是使酶催化得到更廣泛且有效利用的一個(gè)重要手段.它 需要以下3方面的工作來完成：（1)原酶的提取和純化；(2)載體的制備；（3)酶的固定 化.目前酶的提純技術(shù)和固定化方法的研究已相對(duì)發(fā)展，固定化酶的成功多是依靠載體的 性能設(shè)計(jì)合成性能優(yōu)異且可控的載體，特別是尋找廉價(jià)、快速的合成方法，以及對(duì)載體的孔 結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)孔表面進(jìn)行功能化修飾。但在實(shí)際使用過程中，載體的普適性太差，專業(yè) 設(shè)計(jì)研發(fā)周期過長(zhǎng)，嚴(yán)重影響了實(shí)驗(yàn)向大規(guī)模生產(chǎn)的快速轉(zhuǎn)化。
[0003] 微孔陶瓷是一種功能性結(jié)構(gòu)陶瓷，陶瓷體內(nèi)部或表面含有大量的孔徑為微米級(jí)或 亞微米級(jí)的開口或閉口微孔。這種多孔的固體表面特性，使其具有很大的內(nèi)表面，即很大的 表面能，從而具有強(qiáng)烈的吸附能力，且以物理吸附為主，脫落再生容易；同時(shí)其化學(xué)穩(wěn)定性 高，除氫酸，濃堿外，對(duì)所有介質(zhì)均具有優(yōu)良的耐腐蝕性，不與其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不會(huì)造成一 次污染；熱穩(wěn)定好，不會(huì)產(chǎn)生外形變化和孔徑變形，在_50°C-50(TC均可使用；并且其主要 原料為貧瘠黏土、廢礦渣以及電廠粉煤灰、玻璃廠下腳料等，可廣泛應(yīng)用于各種氣體/液體 的過濾及固定化催化劑載體，和適應(yīng)性載體。
[0004] 陶粒，又名膨脹粘土、火煉石等，是一種質(zhì)輕有蜂窩狀結(jié)構(gòu)的材料，經(jīng)高溫固相燒 結(jié)燒制而成。其輕身、耐用、透水及隔熱特性意味著它有多元化的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種微孔陶瓷催化劑載體及其制備方法，微孔陶粒，解決催 化劑載體普適性低的問題。陶粒粒度低，大規(guī)模數(shù)量下可變形性強(qiáng)，適應(yīng)多種實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)反 應(yīng)位置。成本低。
[0006] 本發(fā)明所述的一種微孔陶瓷催化劑載體，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，原料組成如下：
[0007] 低質(zhì)鋁礬土 70% -85%，添加劑 10% -25%、分散劑 0.5-1. 5%。
[0008] 添加劑淀粉、糊精、聚乙烯醇或羧甲基纖維素中的一種或多種。
[0009] 低質(zhì)鋁礬土中鋁質(zhì)量含量在25% -45%之間。
[0010] 分散劑為三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰 胺、古爾膠或脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或多種。
[0011] 所述的微孔陶瓷催化劑載體的制備方法，步驟如下
[0012] (1)將低質(zhì)鋁礬土進(jìn)行低于900°C的輕燒，將其球磨細(xì)化至200-300目，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)在10% -25 %的添加劑和0. 5-1. 5 %的分散劑后混合均勻得混合料；
[0013] (2)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)80-90%的均勻混合料加入造粒機(jī)造粒，再加入17% -21 %水分， 加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20%的干混合料粉拋光得到半成品；
[0014] (3)將半成品烘干至水分在5% -9 %，篩分至2mm-5mm，獲得目標(biāo)粒徑；
[0015] (4)陶粒煅燒后升溫至 1200°C-1400°C保溫 60-120min。
[0016] 步驟⑵中造粒過程中，調(diào)整轉(zhuǎn)速至2500-5000rpm/min高速成核后，在 1000-2000rpm/min低速長(zhǎng)大成形，在500-1000rpm/min下進(jìn)行拋光。
[0017] 步驟⑷中升溫速率為3°C-10°C/min。
[0018] 步驟⑷中關(guān)鍵溫度為400°C-800 °C。
[0019] 添加劑同時(shí)具有粘性結(jié)合劑和成孔劑的作用。
[0020] 微孔陶瓷催化劑載體的制備方法：
[0021] (1)將A1含量在20% -45%之間低質(zhì)鋁礬土進(jìn)行低于900°C的輕燒，將其球磨細(xì) 化至200-300目，占混合料質(zhì)量百分比78% -90%，加入混合料質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10% -20%的 添加劑和〇. 5-1. 5%的分散劑后，混合均勻得混合料；
[0022] (2)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)80 % -90 %的均勻混合料加入愛立許立式造粒機(jī)造粒，加入 17%-21%水分，調(diào)整轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，2500-5000印111/111丨11下高速成核，1000-2000印111/111丨11下低速 長(zhǎng)大成形，在500-1000印111/1]1；[11下進(jìn)行拋光，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-20%的混合物干粉拋光 保證圓球度。
[0023] (3)半成品烘干，控制水分在5% -9%，使用2mm-5mm501廠篩網(wǎng)篩分，獲得目標(biāo)粒 徑。
[0024](4)陶粒煅燒，500°C_800°C，升溫速率為 2°C_10°C/min;1200°C_1400°C保溫。
[0025] 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)：
[0026] ⑴燒成陶粒檢測(cè)，體積密度0· 4-0.8g/cm3;強(qiáng)度，40MPa壓力試驗(yàn)，破碎率< 10%; 孔隙率> 40%，普適于固，液催化劑；-50°C_600°C保溫加熱120min，無變形。
[0027] ⑵陶粒形體組裝檢測(cè)，將陶粒進(jìn)行袋狀、箱狀，板狀組裝，壓力碰撞檢測(cè)無脫落、碎 片及粉末產(chǎn)生，固定于反應(yīng)釜中，反應(yīng)前后檢測(cè)無污染。
[0028] 結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)需要，進(jìn)行組裝，例如袋狀組裝，板狀組裝，柱形組裝及各種不規(guī)則 形體組裝，適應(yīng)多種實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)反應(yīng)位置。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0030] 本發(fā)明成本低廉，以低于市場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)A1含量的鋁礬土為原料，工藝過程簡(jiǎn)單。產(chǎn)品 密度小，強(qiáng)度大，抗壓，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，普適性強(qiáng)，無污染，可多種形狀組裝，適應(yīng)復(fù)雜的反應(yīng) 設(shè)計(jì)。解決了劣質(zhì)礦產(chǎn)資源的使用難題?？赏茝V性強(qiáng)，自頁巖氣革命以來，多家廠家進(jìn)入了 陶粒生產(chǎn)行業(yè)，同質(zhì)化競(jìng)爭(zhēng)嚴(yán)重，市場(chǎng)利潤(rùn)率極低。解決催化劑載體普適性低的問題。陶粒 粒度低，大規(guī)模數(shù)量下可變形性強(qiáng)，適應(yīng)多種實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)反應(yīng)位置。成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 配方：質(zhì)量分?jǐn)?shù)78%、300目的低質(zhì)鋁礬土 700°C輕燒料，輕燒后成分及其質(zhì)量分 數(shù)如表1。
[0034]表1質(zhì)鋁礬土輕燒后成分
[0035]
[0036] 添加劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)21. 1 %，純度>99 %水溶性淀粉。
[0037] 分散劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0· 9%聚丙烯酸鈉。
[0038]工藝：
[0039] (1)將低質(zhì)鋁礬土進(jìn)行700°C的輕燒，將其球磨細(xì)化至300目，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 21. 1 %的添加劑和0. 9 %分散劑混合均勻得混合料；
[0040] (2)將80 %混合料加入至加入愛立許立式造粒機(jī)中造粒