用于處理在丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸生產(chǎn)中獲得的次級組分的方法和設(shè)備的制造方法
【專利說明】用于處理在丙稀酵和/或（甲基）丙稀酸生產(chǎn)中獲得的次 級組分的方法和設(shè)備
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用于處理在丙締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn)中獲得的次級組分 (secondarycomponent)的方法和設(shè)備。
[0002] 丙締醒、丙締酸和甲基丙締酸是重要的通用化學(xué)品。因?yàn)槠渚哂袠O易反應(yīng)的雙鍵 和酸官能，所W丙締酸特別適合作為用于制備聚合物的單體。所生產(chǎn)的大部分體積的丙締 酸單體在聚合之前被醋化（例如產(chǎn)生粘合劑、分散劑或涂層材料）。所制備的丙締酸單體僅 有較小部分直接聚合（例如產(chǎn)生"超吸收劑"）。盡管在丙締酸的直接聚合中通常需要高純 度的單體，但如果丙締酸在聚合之前被醋化，則對其純度的要求就不會很高。
[0003] 眾所周知，丙締酸或甲基丙締酸可在200°C至400°C的溫度下通過丙締或異下締 與分子氧在固態(tài)催化劑上的非均相催化氣相氧化，經(jīng)由丙締醒或甲基丙締醒而在兩階段中 制備。該反應(yīng)使用氧化多組分催化劑而完成，所述氧化多組分催化劑例如基于鋼、銘、饑或 蹄元素的氧化物。隨后，在氧化中形成的反應(yīng)產(chǎn)物被吸收到低沸點(diǎn)溶劑（優(yōu)選水）或高沸 點(diǎn)溶劑中，并且隨后，丙締酸或甲基丙締酸通過蒸饋和/或萃取而移除。在該分離后，通過 結(jié)晶可任選地將（甲基）丙締酸進(jìn)一步純化。
[0004] 此外，還可將包含水并在氧化中形成的氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物冷凝，從而得到丙締醒或 (甲基）丙締酸水溶液，從中通過蒸饋和/或萃取可相應(yīng)地分離丙締醒或（甲基）丙締酸。 陽0化]DE21 36 396C公開了例如通過用75重量％的二苯酸和25重量％的聯(lián)苯的混合 物進(jìn)行逆流吸收，從而將丙締酸從在丙締或丙締醒的催化氧化中獲得的反應(yīng)氣體中分離。 此外，DE24 49 780C3公開了在逆流吸收之前，通過部分蒸發(fā)回流冷凝器中的溶劑來冷卻 反應(yīng)氣體。此處和在進(jìn)一步的方法步驟中的問題是設(shè)備中出現(xiàn)了固體，所述固體會降低設(shè) 備利用率。根據(jù)DE4308087Al,可通過向相對非極性的二苯酸和聯(lián)苯的溶劑混合物（稱為 "狄菲爾換熱劑"）中加入0.1重量％至25重量％的極性溶劑（如鄰苯二甲酸二甲醋）來 降低出現(xiàn)的固體濃度。
[0006] 除了上述包含丙締酸的反應(yīng)產(chǎn)物被吸收到高沸點(diǎn)溶劑（或溶劑混合物）中，還存 在其他方法原理。上述方法與其他方法的不同之處在于，此處丙締酸W基本上無水的形式 被吸收到高沸點(diǎn)溶劑（或溶劑混合物）中。在單獨(dú)的過程部分中從該過程中排出水。其他 方法提供全部冷凝的丙締酸和在催化氧化中形成的另外的反應(yīng)水。運(yùn)形成丙締酸水溶液， 所述丙締酸水溶液可進(jìn)一步通過用與丙締酸形成共沸物的試劑進(jìn)行蒸饋，或通過萃取方法 而進(jìn)行后處理。在EP0551111Al中，例如，將通過催化氣相氧化制備的丙締酸和副產(chǎn)物的 混合物在吸收塔中與水接觸，并將所獲得的水溶液在與極性低沸物（如水或乙酸）形成共 沸物的溶劑的存在下進(jìn)行蒸饋。DE2323328C記載了從含水丙締酸醋化廢液或丙締酸水溶 液中分離丙締酸，所述丙締酸水溶液是在丙締酸生產(chǎn)中通過丙締或丙締醒的氧化，通過用 有機(jī)溶劑的特定混合物萃取而形成的。
[0007] 對于在工業(yè)上用于制備丙締醒和/或（甲基）丙締酸的所有方法而言，共同的因 素為低沸物、中沸物和高沸物作為不想要的次級組分獲得，并因此作為用于處置的料流。運(yùn) 些至少=種料流對該方法構(gòu)成了相當(dāng)大的成本負(fù)擔(dān)，因?yàn)楦鶕?jù)現(xiàn)有技術(shù)，它們在熱后處理 設(shè)備中使用能量載體（通常為天然氣）進(jìn)行燃燒，運(yùn)導(dǎo)致了高能量需求。
[0008] 因此，本發(fā)明的目的是詳述一種用于處理在丙締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn)中 獲得的次級組分的方法，并提供相應(yīng)的設(shè)備，所述方法和設(shè)備降低了能量載體的需求并因 此構(gòu)成在經(jīng)濟(jì)上有效且環(huán)境上最佳的用于處理次級組分的方案。
[0009] 在第一個(gè)方面中，本發(fā)明設(shè)及一種用于處理在丙締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn) 中獲得的次級組分的方法，包括W下步驟：
[0010] a)使至少一種廢水料流（201)與至少一種工藝廢氣料流（203)接觸，所述廢水料 流包含在飽和塔（101)的第一段中除去的至少部分的反應(yīng)水，
[0011] b)通過在第一飽和回路（301)中提供的第一傳熱器（103)將能量引入飽和塔 (101)的第一段，
[0012]C)將廢水料流（201)部分汽化至工藝廢氣料流（203)中，并使結(jié)合的氣體料流 (205)流入飽和塔（101)的第二段，
[0013]d)將冷凝的廢水料流（207)從飽和塔（101)的第一段的底部（1011)排出，并將其 進(jìn)料至飽和塔（101)的第二段的頂部（1023)，
[0014] e)通過在第二飽和回路（30如中提供的第二傳熱器（low將能量引入飽和塔 (101)的第二段，
[0015]f)將冷凝的廢水料流（207)部分汽化至結(jié)合的氣體料流（205)中，從而獲得廢氣 料流（209)，
[0016] g)在廢氣料流（209)飽和后，在第=傳熱器（113)中使廢氣料流過熱，從而獲得過 熱的廢氣料流（211)，W及
[0017]h)將廢氣料流（209)或過熱的廢氣料流（211)從飽和塔（101)中轉(zhuǎn)移至熱后處 理。
[0018] 在本發(fā)明的第二個(gè)方面中，本發(fā)明設(shè)及一種用于處理在丙締醒和/或（甲基）丙 締酸生產(chǎn)中獲得的次級組分的設(shè)備（1)，包括
[0019]-至少兩段的飽和塔（101)，
[0020] -用于廢水料流（201)的第一進(jìn)料（1003)，
[0021]-用于工藝廢氣料流（203)的第二進(jìn)料（1005)，
[0022] -具有第一累（107)和第一傳熱器（103)的第一飽和回路（301)，
[0023]-從飽和塔（101)的第一段的底部（1011)至飽和塔（101)的第二段的頂部（1023) 的用于冷凝的廢水料流（207)的回路（1007)，
[0024]-具有第二累（111)和第二傳熱器（low的第二飽和回路（303)，W及
[0025]-在飽和塔（101)的頂部（1023)之上提供的用于廢氣料流（209)的出口（1009)。
[00%] 在丙締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn)中，通過本發(fā)明的方法并使用本發(fā)明的設(shè)備 (1)可W處理所獲得的次級組分，例如酸水，使得它們能被有效地處置。更具體而言，將在丙 締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn)中獲得的酸水料流在其被送入熱后處理單元之前基本轉(zhuǎn)化 成氣相。
[0027] 在下文中詳細(xì)描述本發(fā)明。
[0028] 出乎意料地發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明的第一個(gè)方面中，通過一種用于處理在丙締醒和/或 (甲基）丙締酸生產(chǎn)中獲得的次級組分的方法可實(shí)現(xiàn)上述目的。該方法包括，在第一步驟a) 中，使至少一種廢水料流（201)與至少一種工藝廢氣料流（203)接觸，所述廢水料流（201) 包含在飽和塔（101)的第一段中除去的至少部分的反應(yīng)水；并在第二步驟b)中，通過在第 一飽和回路（301)中提供的第一傳熱器（103)將能量引入飽和塔（101)的第一段。
[0029] 隨后，在步驟C)中，將酸水料流（201)部分汽化至工藝廢氣料流（203)中，并且使 結(jié)合的氣體料流（205)流入飽和塔（101)的第二段。在步驟d)中，從飽和塔（101)的第一 段的底部（1011)排出冷凝的廢水料流（207)，并將廢水料流進(jìn)料至飽和塔（101)的第二段 的頂部（1023)。
[0030] 在步驟e)中，通過在第二飽和回路（303)中提供的第二傳熱器（105)將能量引入 飽和塔（101)的第二段，然后在步驟f)中，將冷凝的廢水料流（207)汽化至結(jié)合的氣體料 流（205)中，從而獲得廢氣料流（209)。
[0031] 在步驟g)中，在廢氣料流（209)離開飽和塔（101)的飽和區(qū)域后，使其在傳熱器 (113)中過熱W獲得過熱的廢氣料流（211)。在最終步驟中，即步驟h)，將廢氣料流（209) 或過熱的廢氣料流（211)從飽和塔（101)中轉(zhuǎn)移至熱后處理。
[0032] 本發(fā)明提供一種用于處理在丙締醒和/或（甲基）丙締酸生產(chǎn)中獲得的次級組分 的有效方法，特別是用于處置酸水的有效方法，同時(shí)節(jié)約能量。
[0033] 通過使酸水料流（201)與工藝廢氣料流（203)接觸，通過降低分壓，即通過用工藝 廢氣料流（203)中的惰性氣體饋分來稀釋酸水料流（201)而促進(jìn)酸水料流（201)的汽化。 此外，在步驟b)中，將能量從外部引入系統(tǒng)，更具體而言通過第一飽和回路（301)引入系 統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)所需的汽化程度。
[0034] 在本說明書中，術(shù)語"高沸物"、"中沸物"和"低沸物"W及用作形容詞的相應(yīng)術(shù)語， 分別是指比丙締酸或甲基丙締酸具有更高沸點(diǎn)的化合物（"高沸物"），與丙締酸或甲基丙 締酸具有約相同沸點(diǎn)的那些化合物（"中沸物")，W及具有較低沸點(diǎn)的那些化合物（"低沸 物"）。
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