一種改性凹凸棒土硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于硫轉(zhuǎn)移技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種改性凹凸棒±硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在催化裂化(FCC)再生器中，主催化劑通過燒焦來進(jìn)行再生。主催化劑在燒焦的過 程中，會生成S〇2。S〇2會對FCC裝置造成腐蝕;排放到空氣中，會形成酸雨等。由于FCC原料的 含硫量增大和環(huán)境保護(hù)法規(guī)日益嚴(yán)格，迫切要求控制FCC煙氣中S〇2的排放。
[0003]添加硫轉(zhuǎn)移劑是有效降低煙氣中SO油巧義的方案之一。如果硫轉(zhuǎn)移劑能高效脫硫， 運不僅能提高人們使用硫轉(zhuǎn)移劑的積極性，而且還能大大節(jié)約成本，降低能耗。
[0004] 目前硫轉(zhuǎn)移劑的研究及應(yīng)用主要W儀侶尖晶石或負(fù)載稀±的儀侶尖晶石為載體， 再通過負(fù)載活性組分達(dá)到脫除S〇2的作用。所W研究者多W儀侶尖晶石或負(fù)載稀±的儀侶 尖晶石為載體，對其制備方法、組成、水熱穩(wěn)定性、脫硫效果、各活性組分的作用機(jī)理進(jìn)行了 探討，但儀侶尖晶石或負(fù)載稀±的儀侶尖晶石載體制備方法工藝復(fù)雜、成本高，制備的硫轉(zhuǎn) 移劑樣品顆粒較大、均勻性差、比表面積較小。例如公開號為CN102151484A的中國專利申請 公開了一種催化裂化再生煙氣硫轉(zhuǎn)移劑及其制備方法，其采用共沉淀方法，將含儀鹽、侶 鹽、鐵鹽和儘鹽的混合溶液與含碳酸鹽和堿的混合溶液混合得到MnMgAlFe類水滑石化合 物；W此類水滑石化合物為前驅(qū)體，再經(jīng)包括烘干和賠燒處理形成含有尖晶石結(jié)構(gòu)的復(fù)合 儘儀侶鐵氧化物硫轉(zhuǎn)移劑。其制備工藝復(fù)雜。
[0005]凹凸棒粘±是一種具有天然納米結(jié)構(gòu)的礦物材料，是堿±金屬的含水儀侶娃酸鹽 粘±礦物。凹凸棒石礦物幾乎遍及世界各地，與儀侶尖晶石相比，價格低廉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本申請的目的是，提供一種改性的凹凸棒±硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，該方法解決了 現(xiàn)有的硫轉(zhuǎn)移劑的制作方法復(fù)雜、成本高的問題，拓展了凹凸棒粘±的應(yīng)用范圍。
[0007]達(dá)到本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案如下：
[000引一種改性凹凸棒±硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：
[0009] (1)將凹凸棒上與質(zhì)量濃度為3~20 %的鹽酸進(jìn)行混合，浸泡，然后經(jīng)水熱處理后， 洗涂，抽濾，將濾餅烘干，研磨，得到經(jīng)改性的凹凸棒±粉末；
[0010] (2)向步驟(1)得到的經(jīng)改性的凹凸棒±粉末中加入固體活性組分，并加入蒸饋水 使其粘合，造粒成型，賠燒活化，即得。
[0011] 優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為10~20%;
[0012] 優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述凹凸棒±與所述鹽酸之間的質(zhì)量比為1:3~1:5。
[OOU]優(yōu)選地，在步驟(1)中，浸泡的時間為10-30小時，優(yōu)選為15-25小時，更優(yōu)選為20小 時。此處浸泡的目的是對凹凸棒±進(jìn)行酸化。
[0014]優(yōu)選地，在步驟（1)中，所述水熱處理為微波處理;優(yōu)選地，所述微波處理的條件為 采用由25°C到75°C升溫的方式進(jìn)行IOmin的微波處理。
[0015] 優(yōu)選地，在步驟(I)中，所述洗涂是指W蒸饋水洗涂至抑為6-7。
[0016] 優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述烘干的溫度為100~120°C。
[0017] 優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述固體活性組分為412〇3、1'地崖0爪2〇3和固體硝酸儘中 的一種或多種，優(yōu)選為固體硝酸儘。
[0018]優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述的活性組分的加入量與步驟（1)得到的經(jīng)改性的凹凸 棒±粉末之間的質(zhì)量比為1:20-2:20。
[0019 ] 優(yōu)選地，在步驟(2)中，造粒成型的粒徑化0-16mm，優(yōu)選化2mm。
[0020] 優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述賠燒活化的條件為:賠燒時間為3-化，優(yōu)選為4h;賠燒 溫度為500-700°C，優(yōu)選為700°C。
[0021] 通過本發(fā)明的方法制備得到的改性凹凸棒±硫轉(zhuǎn)移劑，可W用作催化裂化硫轉(zhuǎn)移 劑。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益的技術(shù)效果：
[0023] 本發(fā)明所得到的硫轉(zhuǎn)移劑，具有較大的內(nèi)、外表面積及良好的吸附性能和陽離子 交換能力，對于多種環(huán)境污染物都有著良好的吸附效果。本發(fā)明所采用的方法簡單，成本 低，拓展了凹凸棒粘±的應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述，給出的實施例僅為了闡 明本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。
[00巧]對比例1
[0026] 分別配制3%、15%鹽酸，取60g凹凸棒粘±，用固液質(zhì)量比1:5的比例混合，浸泡20 小時，再采用由25°C到75°C升溫的方式對其進(jìn)行30min的微波處理，用蒸饋水洗涂至抑=7， 抽濾得濾餅，將濾餅在120°C下烘干，把干餅?zāi)コ?20目的粉末，得到改性凹凸棒粘±B1、B2。
[0027] 實施例1
[00%]首先，配制3%的鹽酸，稱取60g凹凸棒粘±，用固液質(zhì)量比1:3的比例混合，浸泡20 小時，再采用由25°C到75°C升溫的方式對其進(jìn)行IOmin的微波處理，用蒸饋水洗涂至抑=7， 進(jìn)行抽濾得濾餅，將濾餅在120°C烘干，把干餅?zāi)コ?20目的粉末，得到改性凹凸棒粘±，置 于干燥器內(nèi)備用。
[0029] 將活性組分固體硝酸儘與改性凹凸棒粘±^質(zhì)量比為1:20均勻混合，加入適量蒸 饋水使粘±和活性組分粘合，壓片機(jī)造粒，粒徑為12mm，置于馬福爐中700°C下賠燒活化地， 制成硫轉(zhuǎn)移劑成品Al。
[0030] 實施例2
[0031] 分別配制6 %、10%、15 %、20%鹽酸，按實施例1中的方法處理凹凸棒粘±，得改性 凹凸棒粘±。
[0032] 將活性組分固體硝酸儘與改性凹凸棒粘±^質(zhì)量比為1:20均勻混合，加入適量蒸 饋水使粘±和活性組分粘合，壓片機(jī)造粒，再置于馬福爐中700°C下賠燒活化4h，制成硫轉(zhuǎn) 移劑成品A2、A3、A4、A5。
[。。扣]實施例3
[0034]分別配制10%、15%鹽酸，取60g凹凸棒黏±，用固液質(zhì)量比1:4的比例混合，浸泡 30小時，再采用由25°C到75°C升溫的方式對其進(jìn)行IOmin的微波處理，