氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為6.8,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于12(TC 烘干,粉碎,過篩后,在70(TC賠燒16小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具有尖 晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 32cmVg,比表面積89m7g。載體組成及酸度見表1。
[0032]得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及氯化錫飾(:145&0,0.22邑)的水溶液(101111)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為A。
[0033] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[0034]【實(shí)施例2】
[0035]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03) 39&0)、166. 59g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、106. 30g硝酸 銅(Cu(N03)26H20)溶于2000ml去離子水中;在20。劇烈攬拌下,將15%的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7.8,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 9(TC烘干,粉碎,過篩后,在75(TC賠燒8小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具 有尖晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 28cmVg,比表面積74m7g。載體組成及酸度見表1。
[0036] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及氯化錫飾(:145&0,0.22邑)的水溶液(101111)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為B。
[0037] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[003引【實(shí)施例3】
[0039]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03) 39&0)、154. 69g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、139. 70g硝酸 鉆(Co(N03)26H20)溶于2000ml去離子水中;在26 °C,劇烈攬拌下,將20%的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7.2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,過篩后,在750°C賠燒5小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具 有尖晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 33cmVg,比表面積51m7g。載體組成及酸度見表1。
[0040] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及氯化錫飾(:145&0,0.22邑)的水溶液(101111)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為C。
[0041] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[004引【實(shí)施例4】
[004引取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03) 39&0)、276.66g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、20. 37g硝酸鉆(Co(N03)26H2O)溶于2000ml去離子水中;在26°C,劇烈攬拌下,將20%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7. 2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,過篩后,在750°C賠燒5小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具有尖 晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 52cm3/g,比表面積149m2/g。載體組成及酸度見表1。
[0044] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及氯化錫飾(:145&0,0.66邑)的水溶液(101111)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;6),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為D。
[0045] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[004引【實(shí)施例5】
[0047]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03)39H20)、223.Ilg硝酸鋒狂n(N〇3)26H2〇)、72. 76g硝酸鉆(Co(N03)26H2O)溶于2000ml去離子水中;在26C,劇烈攬拌下,將20%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7. 2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,過篩后,在75(TC賠燒5小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具有尖 晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 42cm3/g,比表面積115m2/g。載體組成及酸度見表1。
[0048] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2口扣166&0,0.16邑)^及氯化錫飾(:145&0,0.25邑)的水溶液(101111)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為E。
[0049] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[0050]【實(shí)施例6】
[0051]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03)39H20)、196. 34g硝酸鋒狂n(N〇3)26H2〇)、85. 34g硝酸儘 (Mn(N03)2媽0)溶于2000ml去離子水中;在2(TC,劇烈攬拌下,將22%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為6. 5,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于6(TC 烘干,粉碎,過篩后,在85(TC賠燒3小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具有尖 晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 12cmVg,比表面積43m7g。載體組成及酸度見表1。
[0052] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 21g)的水溶液(10ml)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為F。
[0053] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[0054]【實(shí)施例7】
[00巧]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03) 39&0)、205. 26g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、124. 05g硝酸 館(Cr(N03)24H20)溶于2000ml去離子水中;在22。劇烈攬拌下,將22 %的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7.2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,過篩后,在85(TC賠燒3小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具 有尖晶石結(jié)構(gòu),孔容0. 25cmVg,比表面積68m7g。載體組成及酸度見表1。
[0056] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 21g)的水溶液(10ml)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為G。
[0057] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應(yīng)。
[005引【實(shí)施例8】
[0059]取 753. 36g硝酸鉛(Al(N03) 39&0)、184. 44g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、39. 76g氧化錯(cuò) (Ge〇2)溶于2000ml去離子水中;在34°C,劇烈攬拌下,將15%的氨水緩慢滴加到該混合水 溶液中,形成沉淀,控制抑值約為8.2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于12(TC烘干, 粉碎,過篩后,在75(TC賠燒6小時(shí),得到復(fù)合鉛酸鋒載體。XRD表征說明載體具有尖晶石結(jié) 構(gòu),孔容0. 33cmVg,比表面積94m7g。載體組成及酸度見表1。
[0060] 得到的載體采用浸潰技術(shù)負(fù)載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 21g)的水溶液(10ml)24小時(shí) (金屬笛載量〇.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒3小時(shí),接著用 水蒸氣在53(TC下處理4小時(shí),最后通干燥空氣53(TC處理1小時(shí)。所得催化劑記為H。
[0061] 樣品在脫氨反應(yīng)前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用