一種花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體的制備方法及其用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體的制備方法及其用途，屬于無機納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]研究發(fā)現(xiàn)，半導(dǎo)體作為光催化材料，光催化降解和消除有害有機物是一種治理環(huán)境污染的重要的技術(shù)之一。目前，應(yīng)用最廣泛的Ti02光催化劑只能在紫外區(qū)域具有光催化響應(yīng)，而自然光中大部分為可見光，因此開發(fā)新型高效的可見光催化劑，充分利用太陽能，是光催化發(fā)展進一步走向?qū)嵱没谋厝悔厔荨｛u化氧鉍具有獨特的電子結(jié)構(gòu)，高的可見光響應(yīng)和良好光催化性能而受到人們的極大關(guān)注。根據(jù)文獻報道，具有不同形貌結(jié)構(gòu)的B1I，B1Cl，B1Br等材料已被成功合成，如三維層狀結(jié)構(gòu)B1I (Dalton Transact1n, 2010,39，3273-3278)，球狀結(jié)構(gòu)B1I (Colloids and Surfaces A，2011，387，23_28)，片狀B1CKApplied Catalysis B, 2006 , 68 ,125-129 ),鱗片狀 Bi0Br( Journal ofPhotochemistry and Photob1logy A，2010，212，8_13)等，但這些催化劑光催化活性未能滿足實際的應(yīng)用；目前已報道的B1X復(fù)合催化劑Agl/B1I [Langmuir, 2010，26，9，6618-6624], Bi203/Bi0Cl [Catalysis, 2009, 262， 144-149], B1I/B1Br [ChemicalEngineeing Journal , 2012, 185, 91-99], Β?202003/Β?0Ι [ Industrial &Engineeering research，2012, 51，19，6760-6768]等都比單一的B1X催化劑活性高。從而合成復(fù)合催化材料顯得十分必要。其中B1Cl/B1I復(fù)合材料同時具備B1Cl和B1I各自獨特的特性，作為一種潛在的高效材料已經(jīng)受到了人們的關(guān)注。已有報道通過BiCl3/BiI3為原料制備B1Cl/B1I，也有用KI/KC1為原料合成復(fù)合B1Cl/B1I。但是這些制備B1Cl/B1I復(fù)合材料的方法相對比較繁瑣，反應(yīng)時間長，結(jié)構(gòu)形貌不易控制。因此，尋求一種條件溫和、成本低廉、操作簡單、環(huán)境友好、能夠控制B1Cl/B1I材料的尺寸、形貌以及特殊結(jié)構(gòu)的合成路線具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體的制備方法，可以在無需添加表面活性劑的情況下制備出具有均一形貌的花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體，且制備工藝簡單，反應(yīng)時間短，制得的花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍納米粉體可以在可見光下降解羅丹明B和喹啉藍。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種花狀的碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體的制備方法，包括如下步驟:
第一步，將5mmol的Bi(N03)3.5^0溶解于10 mL去離子水中，攪拌20min，得到乳狀液；
第二步，氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑以物質(zhì)的量之比為
0.33-3混合(其中兩物質(zhì)的總量為5mmol)，溶于10mL去離子水中，得到澄清的淺黃色溶液。
[0005]第三步，將氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合溶液，緩慢滴入到第一步得到的Bi(N03)3.5H20乳狀液中，并不斷攪拌得到紅色乳濁液；
第四步，將得到的紅色色乳濁液室溫超聲60分鐘，離心清洗，得到樣品。
[0006]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中60土5°C干燥20土 2h，得到花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體。
[0007]所述第四步中的清洗是指將冷卻后的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇各洗滌3次。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:
(1)采用離子液體氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-1-乙基-3-甲基咪唑作為反應(yīng)物，分別提供氯和碘源，還可提供作為反應(yīng)模版，使反應(yīng)條件變得溫和。
[0009](2)方法簡便，易于操作，反應(yīng)條件溫和；
(3)制備周期短，60min即可制備出樣品；
(4)制得的花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體可以在可見光下降解羅丹明B和喹啉藍。
[0010](5)無需添加任何表面活性劑的情況下制備出具有均一形貌的花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實施例一制備的花狀B1Cl/B1I復(fù)合體的XRD圖。
[0012]圖2是本發(fā)明實施例一制備的花狀B1Cl/B1I復(fù)合體的SEM圖，放大倍數(shù)5000倍。
[0013]圖3是本發(fā)明實施例一制備的花狀B1Cl/B1I復(fù)合體的SEM圖，放大倍數(shù)20000倍。
[0014]圖4是本發(fā)明實施例一制備的花狀B1Cl/B1I復(fù)合體在可見光催化下羅丹明B降解量隨著光照時間變化的關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0016]實施例1
第一步，將5mmol的Bi(Ν03)3.5H20溶解于10 mL去離子水中，攪拌20min，得到乳狀液；
第二步，秤取0.44g氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和0.6g碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合(其中兩物質(zhì)的總量為5mmo 1，物質(zhì)的量之比為1:1)，溶于1 OmL去離子水中，得到澄清的淺黃色溶液。
[0017]第三步，將第二步得到的氯化-丨-丁基-3-甲基-咪唑和碘化-丨-乙基_3_甲基咪唑混合溶液，緩慢滴入到第一步得到的Bi(N03)3.5H20乳狀液中，并不斷攪拌得到紅色乳濁液；
第四步，將得到的紅色色乳濁液室溫超聲60分鐘，離心清洗，得到樣品。
[0018]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中60°C干燥20h，得到花狀碘化氧鉍/氯化氧鉍復(fù)合體。
[0019]如附圖1所示，為本實施例1制備的花狀B1Cl/BrOI復(fù)合體的XRD圖，可以看出其純度高。
[0020]如附圖2所示，為本實施例1制備的花狀B1Cl/BrOI復(fù)合體的SEM圖，放大倍數(shù)5000 倍；
如附圖3所示，為本實施例制備的花狀B1Cl/BrOI納米粉體的SEM圖，放大倍數(shù)20000 倍。
[0021 ]可以看出本實施例1制備的B1Cl/BrOI復(fù)合體為明顯的花狀。
[0022]實施例2
第一步，將5mmol的Bi(Ν03)3.5H20溶解于10 mL去離子水中，攪拌20min，得到乳狀液；
第二步，秤取0.348g氯化-1-丁基-3-甲基-咪唑和0.714g碘化-1-乙基-3-甲基咪唑混合(其中兩物質(zhì)的總量為5mmol，物質(zhì)的量之比為2:3)，溶于10mL去離子水中，得到澄清的