中混合后的凝膠放入烘箱中，在100°C下干燥24h，再以2°C/min的升溫速率進行升溫，并在500°C煅燒10h，最終制得介孔A1203負載納米Pd催化劑，Pd負載量為1%的催化劑。
[0018]本實施例所得產(chǎn)物介孔A1203負載納米Pd催化劑的TEM如圖2。所得產(chǎn)物的顆粒較實施例1的顆粒大，但分布也較均勻。
[0019]實施例三:
本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，一種介孔AI2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，步驟如下:
a.本步驟與實施例一步驟相同；
b.將12.5ml的在所述步驟a中配制的P123溶液，在不斷攪拌下加入2ml的在所述步驟a中配制的NaBH4溶液，然后邊攪拌邊逐滴加入17.6ml的在所述步驟a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去離子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+濃度為4X 10—3mol/L的Pd納米溶膠；
c.本步驟與實施例一步驟相同；
d.將在所述步驟C中滴定后形成的凝膠在30°C恒溫陳化24小時，調(diào)節(jié)在所述步驟b中制備的Pd納米溶膠PH在5?5.5之間，將120ml的在步驟b中制得的Pd納米溶膠加入在步驟c中制得的A1203凝膠中攪拌均勻，制成混合凝膠；
e.將在所述步驟d中混合后的凝膠放入烘箱中，在100°C下干燥24h，再以2°C/min的升溫速率進行升溫，并在500°C煅燒10h，最終制得介孔A1203負載納米Pd催化劑，Pd負載量為1%的催化劑。
[0020]本實施例所得產(chǎn)物介孔A1203負載納米Pd催化劑的TEM如圖3。所得產(chǎn)物的顆粒跟實施例2的大小相似，分布較均勻。
[0021]實施例四: 本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，一種介孔AI2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，步驟如下:
a.本步驟與實施例一步驟相同；
b.將12.5ml的在所述步驟a中配制的P123溶液，在不斷攪拌下加入2ml的在所述步驟a中配制的NaBH4溶液，然后邊攪拌邊逐滴加入8.8ml的在所述步驟a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去離子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+濃度為2X 10—3mol/L的Pd納米溶膠；
c.本步驟與實施例一步驟相同；
d.將在所述步驟C中滴定后形成的凝膠在30°C恒溫陳化24小時，調(diào)節(jié)在所述步驟b中制備的Pd納米溶膠PH在5?5.5之間，將480ml的在步驟b中制得的Pd納米溶膠加入在步驟c中制得的A1203凝膠中攪拌均勻，制成混合凝膠；
e.將在所述步驟d中混合后的凝膠放入烘箱中，在100°C下干燥24h，再以2°C/min的升溫速率進行升溫，并在500°C煅燒10h，最終制得介孔A1203負載納米Pd催化劑，Pd負載量為2%的催化劑。
[0022]本實施例所得產(chǎn)物介孔A1203負載納米Pd催化劑的TEM如圖4。所得產(chǎn)物的顆粒分布均勻，但顆粒大小不一，出現(xiàn)了小顆粒聚集。
[0023]實施例五:
本實施例與前述實施例基本相同，特別之處在于:
在本實施例中，一種介孔AI2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，步驟如下:
a.本步驟與實施例一步驟相同；
b.將12.5ml的在所述步驟a中配制的P123溶液，在不斷攪拌下加入2ml的在所述步驟a中配制的NaBH4溶液，然后邊攪拌邊逐滴加入17.6ml的在所述步驟a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去離子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+濃度為4X 10—3mol/L的Pd納米溶膠；
c.本步驟與實施例一步驟相同；
d.將在所述步驟C中滴定后形成的凝膠在30°C恒溫陳化24小時，調(diào)節(jié)在所述步驟b中制備的Pd納米溶膠PH在5?5.5之間，將240ml的在步驟b中制得的Pd納米溶膠加入在步驟c中制得的A1203凝膠中攪拌均勻，制成混合凝膠；
e.將在所述步驟d中混合后的凝膠放入烘箱中，在100°C下干燥24h，再以2°C/min的升溫速率進行升溫，并在500°C煅燒10h，最終制得介孔A1203負載納米Pd催化劑，Pd負載量為2%的催化劑。
[0024]本實施例所得產(chǎn)物介孔A1203負載納米Pd催化劑的TEM如圖5。所得產(chǎn)物的顆粒分布均勻，但顆粒大小不一，出現(xiàn)了小顆粒聚集。
[0025]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例進行了說明，但本發(fā)明不限于上述實施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明介孔A1203負載納米Pd催化劑的制備方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種介孔AI2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下: a.將一定量的氯化鈀溶于去離子水中，配制成濃度為0.01?0.05mol/L的氯化鈀溶液；將一定量的NaBH4溶于去離子水，配置成濃度為0.1-0.2mol/L的硼氫化鈉溶液； b.將一定量的P123溶液和去離子水混合攪拌，配制成濃度為0.01?0.03mol/L的P123溶液，在不斷攪拌下加入在所述步驟a中配制的NaBH4溶液，然后邊攪拌邊逐滴加入在所述步驟a中配制的PdCl2溶液，得到Pd納米溶膠； c.將一定量的鋁鹽溶于去離子水，配置成濃度為2?5mol/L的鋁離子溶液，在70°C水浴鍋中，邊攪拌邊逐滴滴入濃度為1?4mol/L的碳酸銨溶液，經(jīng)反應(yīng)得到A1203凝膠； d.將在所述步驟c中滴定后形成的A1203凝膠在30°C恒溫陳化24小時，并調(diào)節(jié)在所述步驟b中制備的Pd納米溶膠PH在5?5.5之間，然后將Pd納米溶膠加入到AI2O3凝膠中混合并攪拌均勻，制成混合凝膠； e.將在所述步驟d中混合后的凝膠放入烘箱中，在100°C下干燥24h，再以2°C/min升溫速率進行升溫，并將溫度保持在400?600°C煅燒10h，最終制得介孔A1203負載納米Pd催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述介孔AI2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，其特征在于:在所述步驟b中，制成Pd2+濃度為0.001-0.004mol/L的Pd納米溶膠。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述介孔A1203負載納米Pd催化劑的制備方法，其特征在于:在所述步驟c中，所述鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中任意一種鋁的化合物或任意幾種鋁的化合物的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種介孔Al2O3負載納米Pd催化劑的制備方法，首先配制一定濃度的氯化鈀溶液、P123溶液和硼氫化鈉溶液；然后在不斷攪拌下加入NaBH4溶液，然后邊攪拌邊逐滴加入PdCl4溶液，得到Pd納米溶膠；再將一定量的鋁鹽溶于去離子水，在70℃水浴鍋中，邊攪拌邊逐滴滴入碳酸銨溶液，經(jīng)反應(yīng)得到凝膠；將滴定后形成的凝膠在30℃恒溫陳化后，調(diào)節(jié)鈀納米溶膠PH值，將Pd納米溶膠加入Al2O3凝膠攪拌均勻；然后將混合后的凝膠放入烘箱中進行干燥，然后在400~600℃下煅燒，最終制得介孔Al2O3負載納米Pd催化劑<b>。</b>本發(fā)明制備的催化劑鈀粒子顆粒尺寸小且分布均勻，工藝簡單，成本低廉，易于控制，易于工業(yè)化。
【IPC分類】B01J23/44, B82Y40/00, B82Y30/00
【公開號】CN105478109
【申請?zhí)枴緾N201510977206
【發(fā)明人】鄒秀晶, 汪學廣, 古月, 尚興付, 丁偉中, 魯雄剛
【申請人】上海大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月23日