產(chǎn)品硫橫，12為烙融硫橫， 13為空氣，14為含S〇2的高溫氣流，15為不含S〇2的凈化尾氣，16為脫除此S后的氣體，17為新 鮮離子液體補(bǔ)充位置。A1為大型吸收塔、A2為小型吸收塔，B1為大型吸收塔底累、B2為小型 吸收塔底累、B3為反應(yīng)塔底累、B4為閃蒸罐底累、B5為再沸器底累，C為靜態(tài)混合器，D為反應(yīng) 塔，E為過濾、洗涂、干燥一體機(jī)，F(xiàn)為閃蒸罐，G為分饋塔，H1為分饋塔頂冷凝器、肥為燃燒爐 頂冷凝器，J為烙硫蓋，K為燃燒爐。
【具體實(shí)施方式】
[0032] W下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明：
[0033] 實(shí)施例1:其工藝見附圖1，將絕對壓力為IMPa、溫度為30°C、此S含量(摩爾分?jǐn)?shù))為 1 %的天然氣1處輸入大型吸收塔A1。所用的吸收液為離子液體1-己基-3-甲基咪挫氯化物 (比mim][Cl])。大型吸收塔A1操溫度為常溫，操作壓力為1M化，操作液氣比為20Kg/Nm 3。小 型吸收塔A2操作溫度為常溫，操作壓力為常壓，操作液氣比為5Kg/Nm3。含S〇2的氣流壓力為 常壓、溫度為30°C，由位置3處輸入小型吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料為 mellapak250Y。反應(yīng)塔D的操作壓力為IMPa，塔頂操作溫度為常溫，塔底操作溫度為90°C， 出S相對于SO2W化學(xué)計(jì)量比過量5%。含有硫橫的離子液體懸濁液5由反應(yīng)塔底累B3從反應(yīng) 塔D底部抽出，進(jìn)入過濾洗涂干燥一體機(jī)E后分離得到硫橫成品，得到硫橫產(chǎn)品一部分進(jìn)行 儲存，另一部分硫橫11依次進(jìn)入烙硫蓋J、燃燒爐K燃燒生成S〇2氣體14經(jīng)燃燒爐頂熱交換器 肥冷卻后從塔底進(jìn)入小吸收塔A2;經(jīng)過濾、洗涂、干燥一體機(jī)E分離得到的含水離子液體6進(jìn) 入閃蒸罐F進(jìn)行閃蒸，閃蒸后閃蒸蓋內(nèi)得到的再生離子液體由閃蒸罐底累B4分別打回大型 吸收塔A1和小型吸收塔A2重復(fù)使用；從閃蒸罐F中解吸出來的氣體7經(jīng)分饋塔G分離出水后 重新進(jìn)入大型吸收塔A1;閃蒸罐閃蒸方式為單效閃蒸，閃蒸溫度為80°C，閃蒸壓力為 0.05MPa〇
[0034] 結(jié)果分析:此S脫出率> 99%，凈化天然氣中的此S含量降至30mg/m3,天然氣的損耗 率小于1%，凈化尾氣中S〇2的含量低于lOmg/m 3。
[0035] 實(shí)施例2:其工藝和實(shí)施例1相似，見附圖1，絕對壓力為O.lMPa、溫度為30°C、此S含 量(摩爾分?jǐn)?shù))為3%的焦?fàn)t氣由1處輸入大型吸收塔A1。所用離子液體為Ξ氣乙酸-Ξ乙基 下基錠鹽（[化224][CF3C00-])。大型吸收塔A1操溫度為常溫，操作液氣比為40Kg/Nm 3。小型吸 收塔A2操作溫度為常溫，操作壓力為常壓。含S〇2的氣流壓力為常壓、溫度為30°C，操作液氣 比為5Kg/Nm 3,由位置3處輸入小型吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料為mellapak250Y。反 應(yīng)塔D的操作壓力為IMPa，塔頂操作溫度為常溫，塔底操作溫度為80°C，出S相對于S〇2W化學(xué) 計(jì)量比過量10%。閃蒸罐閃蒸方式為單效閃蒸，閃蒸溫度為90°C，閃蒸壓力為0.1M化。結(jié)果 分析:出S脫出率含99%，焦?fàn)t氣中的含硫量降至30mg/m 3,焦?fàn)t氣的損耗率小于1 %，凈化尾 氣中S〇2的含量低于化mg/m3。
[0036] 實(shí)施例3:其工藝和實(shí)施例1相似，見附圖1，將絕對壓力為IMPa、溫度為30°C、此S含 量(摩爾分?jǐn)?shù))為2%的加氨脫硫氣由1處輸入大型吸收塔A1。所用的離子液體為N-下基化晚 氯化物（[BuPy][Cl])。大型吸收塔A1操溫度為常溫，操作液氣比為lOKg/Nm 3。小型吸收塔A2 操作溫度為常溫，操作壓力為常壓，操作液氣比為5Kg/Nm3。含S〇2的氣流壓力為常壓、溫度為 30°C，由位置3處輸入吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料為mellapak250Y。反應(yīng)塔D的操作 壓力為IMPa，塔頂操作溫度為常溫，此S相對于S〇2W化學(xué)計(jì)量比過量20%。閃蒸罐閃蒸方式 為單效閃蒸，閃蒸溫度為80°C，閃蒸壓力為0.05MPa。
[0037] 結(jié)果分析:出S脫出率含98%，加氨脫硫氣中的含硫量降至30mg/m3,加氨脫硫氣的 損耗率小于1 %，凈化尾氣中S〇2的含量低于化mg/m3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種以離子液體為介質(zhì)的常溫液相Claus工藝，其特征是包括以下步驟： 步驟1、含有H2S的待處理氣體（1)由大型吸收塔(Al)底部輸入，與由塔頂自上而下的離 子液體逆流接觸，吸收H2S后的離子液體富液(2)由大型吸收塔底栗(BI)打入靜態(tài)混合器 (C)； 步驟2、富含SO2的氣流(3)由小型吸收塔(A2)底部處進(jìn)入，與由塔頂自上而下的離子液 體逆流接觸，吸收SO2后的離子液體(4)由小型吸收塔底栗(B2)打入靜態(tài)混合器(C); 步驟3、吸收H2S后的離子液體富液(2)與吸收SO2后的離子液體(4)在靜態(tài)混合器(C)預(yù) 混后進(jìn)入反應(yīng)塔(D)反應(yīng)生成硫磺固體，反應(yīng)塔D的反應(yīng)溫度為10-40°C; 步驟4、含有硫磺的離子液體懸濁液(5)由反應(yīng)塔底栗(B3)從反應(yīng)塔(D)底部抽出，進(jìn)入 過濾、洗滌、干燥一體機(jī)(E )，過濾出固體硫磺，用常溫水洗滌后干燥，得到硫磺成品； 步驟5、步驟4中得到硫磺產(chǎn)品一部分進(jìn)行儲存，另一部分硫磺（11)依次進(jìn)入熔硫釜 (J)、燃燒爐(K)燃燒生成SO2氣體（14)經(jīng)燃燒爐頂熱交換器(H2)冷卻后從塔底進(jìn)入小型吸 收塔(A2); 步驟6、步驟4中經(jīng)過濾、洗滌、干燥一體機(jī)分離得到的離子液體(6)進(jìn)入閃蒸罐(F)進(jìn)行 閃蒸，閃蒸后閃蒸釜內(nèi)得到的再生離子液體由閃蒸罐底栗(B4)分別打回大型吸收塔(Al)和 小型吸收塔(A2)重復(fù)使用； 步驟7、步驟6中從閃蒸罐F中解吸出來的氣體(7)經(jīng)分餾塔(G)分離出水后重新進(jìn)入大 型吸收塔(Al); 所述的離子液體，其陽離子是N，N 二烷基咪唑、N-烷基吡啶、N，N-二烷基吡咯烷或不 對稱四烷基季銨鹽中的一種，它們有如下結(jié)構(gòu)：式中R1、R2和R3選自&~〇5直鏈烷基，R4~R 5均選自&~C4的直鏈烷基，且R4與R5選自不同 的烷基，所述的離子液體，其陰離子是氯離子、四氟硼酸根離子、三氟乙酸根、三氟磺酸根或 氰基乙酸根尚子中的一種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是：步驟1與步驟2所述的大 型吸收塔(Al)與小型吸收塔(A2)為板式塔或填料塔，填料是散堆填料或規(guī)整填料;大型吸 收塔Al的操作溫度為10_40°C，操作壓力為0.1~3MPa;小型吸收塔A2的操作溫度為10-40 °C，操作壓力為常壓。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是:所述的反應(yīng)塔(D)為內(nèi)部 有擋板與攪拌槳的反應(yīng)塔。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是：所述的填料塔是 Mellapak250Y 填料塔。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是:步驟1所述的含H2S的待處 理氣體(1)的壓力為〇 · 1~3MPa，溫度為10~40°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是:步驟2中進(jìn)入小型吸收塔 (A2)的SO2氣體的壓力為常壓，溫度為10~40°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是：步驟3所述的反應(yīng)塔D塔 頂操作溫度為常溫，操作壓力為〇. 1~〇. 5MPa，H2S相對于SO2以化學(xué)計(jì)量比過量5%~20%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫液相Claus反應(yīng)工藝，其特征是:步驟6所述的閃蒸方式為 單效閃蒸或多效閃蒸，閃蒸溫度為80~140°C，閃蒸壓力為0.05~0.1 MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以離子液體為介質(zhì)的常溫液相Claus工藝，它是將吸收H2S的離子液體與另一股吸收SO2的離子液體打入內(nèi)部有擋板與攪拌槳的反應(yīng)塔中反應(yīng)，反應(yīng)后的含有硫磺固體的離子液體由泵抽出，依次通過過濾、洗滌、干燥一體機(jī)，閃蒸罐后，分成兩股物流去兩個(gè)吸收塔分別吸收H2S和SO2，吸收H2S與吸收SO2后的離子液體再回到反應(yīng)塔中，由此形成循環(huán)。其中H2S來源于待處理氣體，SO2來自一部分產(chǎn)品硫磺燃燒所得。本發(fā)明中所篩選的離子液體同時(shí)對H2S和SO2具有較好的溶解特性，能長期循環(huán)使用；所開發(fā)的常溫液相Claus工藝，操作溫度低，能耗小，無VOCs排放，無需后續(xù)尾氣處理，并可以生產(chǎn)高純度的硫磺，是一種綠色環(huán)保的液相Claus反應(yīng)的革新工藝。
【IPC分類】B01D53/48, B01D53/77
【公開號】CN105521696
【申請?zhí)枴緾N201610101544
【發(fā)明人】吳有庭, 張效敏, 黃寬, 胡興邦
【申請人】南京大學(xué)
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年2月24日