)等。
[0028]實(shí)施例1
本發(fā)明的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料的制備方法為:
(1)將0.1g鎢酸鈉、3.5g尿素和1.5g雙氰胺溶解在1ml去離子水與30ml無水乙醇混合溶液，在100°C攪拌，析出晶體，將所得晶體在75°C下烘干，研磨，得到白色粉末；
(2)將白色粉末放入加蓋坩禍在馬弗爐中400°C燒焙2h進(jìn)行聚合，升溫速率3.1°C/min，得到黃色固體，研磨收集；
(3)將步驟(2)所得黃色粉末用50mlIM的HCl攪拌24h，使其完全質(zhì)子化。用大量的蒸餾水淋洗，再抽濾，在75°C下烘干，研磨，得到黃色粉末；
(4)將黃色粉末放入加蓋坩禍在馬弗爐中550°C燒焙2h進(jìn)行聚合，升溫速率4.4°C/min，得到黃色粉末，即氮化碳/三氧化鎢鈉米復(fù)合材料(GCN/W03)。
[0029]實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.lg、尿素為3.0g和雙氰胺位2.0g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0030]實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.lg、尿素為2.5g和雙氰胺位2.5g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0031 ] 實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.lg、尿素為2.0g和雙氰胺位3.0g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0032]實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.lg、尿素為1.5g和雙氰胺位3.5g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0033]
實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.2g、尿素為1.5g和雙氰胺位3.5g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0034]實(shí)施例7
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.2g、尿素為2.0g和雙氰胺位3.0g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0035]實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.2g、尿素為3.0g和雙氰胺位2.0g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0036]實(shí)施例9
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:鎢酸鈉為0.2g、尿素為2.5g和雙氰胺位2.5g，其余部分均與實(shí)施例1相同。
[0037]通過圖1的電鏡圖，很清淅的看出本發(fā)明所得GCN/W03材料為二維片層復(fù)合材料，GCN 二維的形貌沒有發(fā)生改變，WO3納米粒子大小均勻、分散度好；
通過圖2的XRD圖，可知本發(fā)明制備的GCN/W03材料在2Θ = 13.1°和27.3°的出峰可以歸屬于氮化碳的(OOl)和(002)鏡面峰，并且同時出現(xiàn)了 WO3納米顆粒的的[002]，
[020], [200], [120], [-112], [022], [202], [-222], [222], [004], [040],[140], [400], [142], [420]，和[402]特征峰，可以同時觀察到GCN和WO3納米材料的出峰，說明得到了 GCN/W03納米復(fù)合材料；
通過圖3的UV-vis DRS圖，可知本發(fā)明制備的GCN/W03納米復(fù)合材料的禁帶寬度為
2.6eV左右，而GCN的禁帶寬度為2.77eV;就是說，我們制備的復(fù)合材料具有更窄的禁帶寬度，可以更有效的利用可見光。
[0038]通過圖4，本發(fā)明制備的GCN/W03納米復(fù)合材料熒光光譜圖復(fù)合材料相對于純的GCN具有較低的載流子復(fù)合率。
[0039]通過圖5，本發(fā)明制備的GCN/W03納米復(fù)合材料薄膜具有更高的光電活性位點(diǎn)，復(fù)合材料的光催化效率更好，達(dá)到了本發(fā)明的目的。
[0040]實(shí)施例10
本發(fā)明的GCN/W03納米復(fù)合材料薄膜電極的制備方法如下:
(1)將FTO透明導(dǎo)電玻璃依次用清潔劑水超聲20分鐘再分別用去離子水、乙醇、去離子水分別超聲3次，每次超聲lOmin，得到處理干凈后的FTO工作電極；
(2)將氮化碳/三氧化鎢鈉米復(fù)合材料加入45ml含9mg碘的丙酮溶液中，超聲分散均勻，用穩(wěn)壓恒電位儀在1V電壓下電泳沉積3min，得到GCN/W03納米復(fù)合材料薄膜的FTO電極。[0041 ] 實(shí)施例11
本實(shí)施例與實(shí)施例10的不同之處在于:電泳沉積的時間為6min，其余部分均與實(shí)施例10相同。
[0042]實(shí)施例12
本實(shí)施例與實(shí)施例10的不同之處在于:電泳沉積的時間為9min，其余部分均與實(shí)施例10相同。
[0043]實(shí)施例13
將制備得到的GCN/W03納米復(fù)合材料薄膜電極用于光電流密度測試:在電化學(xué)工作站的技術(shù)選項中選擇差示脈沖技術(shù)，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片為對電極，F(xiàn)TO電極(長為1.5cm，寬為1.0cm)為工作電極;發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的納米復(fù)合材料與純的GCN制備的薄膜電極相比具有更高的光催化活性?？梢姡景l(fā)明的氮化碳/三氧化鎢鈉米復(fù)合材料薄膜FTO工作電極在光電化學(xué)轉(zhuǎn)化方面表現(xiàn)出高的光電化學(xué)活性。
[0044]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟如下:(I)將去離子水與無水乙醇混溶后攪拌，加入鎢酸鈉室溫下攪拌溶解，再加入氮化碳的前驅(qū)體，在100°C下攪拌，析出晶體，將所得晶體烘干，研磨，得到白色粉末;所述氮化碳的前驅(qū)體為尿素和雙氰胺； (2)將步驟(I)得到的白色粉末進(jìn)行燒焙，得到黃色固體，研磨收集； (3)將步驟(2)得到的黃色粉末用HCl攪拌;沖洗掉雜質(zhì)后過濾，烘干，研磨，得到黃色粉末； (4)將步驟(3)得到的黃色粉末進(jìn)行燒焙，得到氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中所述去離子水、無水乙醇、鎢酸鈉與氮化碳的前驅(qū)體的用量比為:10ml:30ml:0.lg:5g; 作為優(yōu)選，所述尿素和雙氰胺的用量比為:3:7、2:3、1:1、3:2、7:3; 作為優(yōu)選，所述烘干是在75°C下烘干。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中所述燒焙的溫度為400°C; 作為優(yōu)選，燒焙的時間為2h ； 作為優(yōu)選，升溫速率3.l°C/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述HCl的濃度為lmol/L; 作為優(yōu)選，所述HCl的用量為每0.1g鎢酸鈉使用50ml HCl; 作為優(yōu)選，所述用HCl攪拌的時間為24h; 作為優(yōu)選，所述沖洗掉雜質(zhì)是用大量的蒸餾水淋洗； 作為優(yōu)選，所述烘干的溫度為75°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)中所述燒焙的溫度為550°C; 作為優(yōu)選，所述燒焙的時間為2h ； 作為優(yōu)選，所述燒焙時的升溫速率為4.4°C/min。6.應(yīng)用權(quán)利要求1-5任一所述的方法制備得到的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料。7.應(yīng)用權(quán)利要求6所述的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料制備薄膜電極的方法，其特征在于:步驟如下: (1)將FTO透明導(dǎo)電玻璃清洗； (2)將權(quán)利要求6所述的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料加入到含有碘的丙酮溶液中，分散均勻，在一定電壓下電泳沉積，得到薄膜電極。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料、碘、丙酮的用量比為:36mg: 9mg: 45ml ； 作為優(yōu)選，所述電壓為10V; 作為優(yōu)選，所述電泳沉積時間為3-9min ； 作為優(yōu)選，所述電泳沉積時間為3min。9.應(yīng)用權(quán)利要求7或8所述的方法制備得到的薄膜電極。10.權(quán)利要求6所述的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料、權(quán)利要求9所述的薄膜電極在光催化中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：（1）將去離子水與無水乙醇混溶后攪拌，加入鎢酸鈉室溫下攪拌溶解，再加入氮化碳的前驅(qū)體，攪拌，析出晶體，烘干，研磨，得到白色粉末；所述氮化碳的前驅(qū)體為尿素和雙氰胺；（2）將步驟（1）得到的白色粉末進(jìn)行燒焙，得到黃色固體，研磨收集；（3）將步驟（2）得到的黃色粉末用HCl攪拌；沖洗掉雜質(zhì)后過濾，烘干，研磨，得到黃色粉末；（4）將步驟（3）得到的黃色粉末進(jìn)行燒焙。本發(fā)明還提供應(yīng)用該方法制備得到的氮化碳/三氧化鎢納米復(fù)合材料及其應(yīng)用。本發(fā)明的方法簡單易控且對環(huán)境友好，得到的納米復(fù)合材料具有高分散、高催化性能；用其制備的電極靈敏度高。
【IPC分類】B01J27/24, C25D13/02, B01J23/30
【公開號】CN105536842
【申請?zhí)枴緾N201510922641
【發(fā)明人】盧小泉, 王彩荷, 秦冬冬, 張靜, 何笑, 李洋, 嚴(yán)小雨, 王秋紅, 權(quán)晶晶
【申請人】西北師范大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月14日