過(guò)氧化鈉固體，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min劇烈攪拌30min，形成大量氣泡，使水凝膠表面產(chǎn)生大量均勻氣孔;在仏的三口燒瓶中裝入200g上述制得的微孔水凝膠，加入400mL蒸餾水，以5mL/min的速率向燒瓶中通入氮?dú)?0min后，再向其中加入2g硫酸亞鐵和Ig氯化鐵粉末，啟動(dòng)攪拌器以300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌Ih，再放入超聲振蕩儀超聲反應(yīng)20min，加入1mL質(zhì)量濃度為5%的氨水直至混合物pH為7，移入水浴鍋，加熱至60°C，保溫反應(yīng)3h后，過(guò)濾得濾渣，用真空干燥器在40°C下干燥即得一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑。
[0010]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:取本發(fā)明制得的改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑，按投加量為10g/L向含重金屬鎘離子的廢水池中加入本發(fā)明制得的吸附劑，之后對(duì)待處理廢水池進(jìn)行曝氣吸附10h，吸附結(jié)束后在池子周圍施加勻強(qiáng)磁場(chǎng)，在磁力的作用下，收集吸附完成后的吸附劑，用火焰原子吸收法測(cè)定吸附劑對(duì)金屬離子的吸附率達(dá)到80%，具有極佳的吸附效果。
[0011]實(shí)例2
稱取80g木質(zhì)素磺酸鈉倒入IL燒杯中，加入550mL去離子水，放置在磁力攪拌機(jī)上，以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌25min后移入布氏漏斗進(jìn)行抽濾，得到濾液，向?yàn)V液中繼續(xù)滴加25mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液;將滴加完硫酸后的混合液倒入200mL容量瓶中，并連接冷凝回流裝置，將容量瓶移入油浴鍋中，升溫至110°C，回流Ih后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入Sg氯化鈉，直至無(wú)沉淀物析出，將鹽析得到的沉淀物進(jìn)行抽濾得固體物后放入烘箱在55°C下干燥lh，得脫糖純化木質(zhì)素磺酸鈉;取4mg聚丙烯酰胺裝入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入4g羧甲基纖維素、2g瓊脂和3g膠原蛋白，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中加入250mL去離子水，啟動(dòng)攪拌器以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min;稱取8g上述制得的純化木質(zhì)素磺酸鈉放入250mL燒杯中，加入180mL蒸饋水，用玻璃棒攪拌均勾后加入13g過(guò)硫酸鈉，繼續(xù)攪拌Smin，制得改性液；向上述三口燒瓶中以10mL/min的速率通入氮?dú)?，去除瓶?jī)?nèi)空氣，油浴升溫至75°C，啟動(dòng)攪拌器邊攪拌邊將上述制得的改性液逐滴滴入燒瓶中，控制滴加速度使其15min內(nèi)滴加完畢，再加入混合液總質(zhì)量7%的過(guò)氧化鈉固體，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為950r/min劇烈攪拌35min，形成大量氣泡，使水凝膠表面產(chǎn)生大量均勻氣孔;在仏的三口燒瓶中裝入250g上述制得的微孔水凝膠，加入450mL蒸餾水，以5mL/min的速率向燒瓶中通入氮?dú)?5min后，再向其中加入2g硫酸亞鐵和2g氯化鐵粉末，啟動(dòng)攪拌器以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌Ih，再放入超聲振蕩儀超聲反應(yīng)25min，加入15mL質(zhì)量濃度為5%的氨水直至混合物pH為7，移入水浴鍋，加熱至65°C，保溫反應(yīng)3h后，過(guò)濾得濾渣，用真空干燥器在45°C下干燥即得一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑。
[0012]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:取本發(fā)明制得的改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑，按投加量為13g/L向含重金屬鎘離子的廢水池中加入本發(fā)明制得的吸附劑，之后對(duì)待處理廢水池進(jìn)行曝氣吸附llh，吸附結(jié)束后在池子周圍施加勻強(qiáng)磁場(chǎng)，在磁力的作用下，收集吸附完成后的吸附劑，用火焰原子吸收法測(cè)定吸附劑對(duì)金屬離子的吸附率達(dá)到85%，具有極佳的吸附效果。
[0013]實(shí)例3
稱取10g木質(zhì)素磺酸鈉倒入IL燒杯中，加入600mL去離子水，放置在磁力攪拌機(jī)上，以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min后移入布氏漏斗進(jìn)行抽濾，得到濾液，向?yàn)V液中繼續(xù)滴加30mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液;將滴加完硫酸后的混合液倒入200mL容量瓶中，并連接冷凝回流裝置，將容量瓶移入油浴鍋中，升溫至120°C，回流2h后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入1g氯化鈉，直至無(wú)沉淀物析出，將鹽析得到的沉淀物進(jìn)行抽濾得固體物后放入烘箱在60°C下干燥2h，得脫糖純化木質(zhì)素磺酸鈉;取5mg聚丙烯酰胺裝入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入5g羧甲基纖維素、3g瓊脂和4g膠原蛋白，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中加入300mL去離子水，啟動(dòng)攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20min;稱取1g上述制得的純化木質(zhì)素磺酸鈉放入250mL燒杯中，加入200mL蒸饋水，用玻璃棒攪拌均勾后加入15g過(guò)硫酸鈉，繼續(xù)攪拌1min，制得改性液；向上述三口燒瓶中以10mL/min的速率通入氮?dú)猓コ績(jī)?nèi)空氣，油浴升溫至80°C，啟動(dòng)攪拌器邊攪拌邊將上述制得的改性液逐滴滴入燒瓶中，控制滴加速度使其20min內(nèi)滴加完畢，再加入混合液總質(zhì)量8%的過(guò)氧化鈉固體，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min劇烈攪拌40min，形成大量氣泡，使水凝膠表面產(chǎn)生大量均勻氣孔;在IL的三口燒瓶中裝入300g上述制得的微孔水凝膠，加入500mL蒸餾水，以5mL/min的速率向燒瓶中通入氮?dú)?0min后，再向其中加入3g硫酸亞鐵和3g氯化鐵粉末，啟動(dòng)攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌2h，再放入超聲振蕩儀超聲反應(yīng)30min，加入20mL質(zhì)量濃度為5%的氨水直至混合物pH為8，移入水浴鍋，加熱至70°C，保溫反應(yīng)4h后，過(guò)濾得濾渣，用真空干燥器在50°C下干燥即得一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑。
[0014]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:取本發(fā)明制得的改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑，按投加量為15g/L向含重金屬鎘離子的廢水池中加入本發(fā)明制得的吸附劑，之后對(duì)待處理廢水池進(jìn)行曝氣吸附12h，吸附結(jié)束后在池子周圍施加勻強(qiáng)磁場(chǎng)，在磁力的作用下，收集吸附完成后的吸附劑，用火焰原子吸收法測(cè)定吸附劑對(duì)金屬離子的吸附率達(dá)到90%，具有極佳的吸附效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取50?10g木質(zhì)素磺酸鈉倒入IL燒杯中，加入500?600mL去離子水，放置在磁力攪拌機(jī)上，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20?30min后移入布氏漏斗進(jìn)行抽濾，得到濾液，向?yàn)V液中繼續(xù)滴加20?30mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液； (2)將滴加完硫酸后的混合液倒入2L容量瓶中，并連接冷凝回流裝置，將容量瓶移入油浴鍋中，升溫至100?120 °C，回流I?2h后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入5?1g氯化鈉，直至無(wú)沉淀物析出，將鹽析得到的沉淀物進(jìn)行抽濾得固體物后放入烘箱在50?60°C下干燥I?2h，得脫糖純化木質(zhì)素磺酸鈉； (3)取3?5mg聚丙烯酰胺裝入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入3?5g羧甲基纖維素、I?3g瓊脂和2?4g膠原蛋白，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中加入200?300mL去離子水，啟動(dòng)攪拌器以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10?20min; (4)稱取5?1g上述制得的純化木質(zhì)素磺酸鈉放入250mL燒杯中，加入150?200mL蒸饋水，用玻璃棒攪拌均勾后加入10?15g過(guò)硫酸鈉，繼續(xù)攪拌5?1min，制得改性液； (5)向上述三口燒瓶中以10mL/min的速率通入氮?dú)?，去除瓶?jī)?nèi)空氣，油浴升溫至70?800C，啟動(dòng)攪拌器邊攪拌邊將上述制得的改性液逐滴滴入燒瓶中，控制滴加速度使其10?20min內(nèi)滴加完畢，再加入混合液總質(zhì)量5?8%的過(guò)氧化鈉固體，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為900?1000r/min劇烈攪拌30?40min，形成大量氣泡，使水凝膠表面產(chǎn)生大量均勻氣孔； (6)在IL的三口燒瓶中裝入200?300g上述制得的微孔水凝膠，加入400?500mL蒸餾水，以5mL/min的速率向燒瓶中通入氮?dú)?0?40min后，再向其中加入2?3g硫酸亞鐵和I?3g氯化鐵粉末，啟動(dòng)攪拌器以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌I?2h，再放入超聲振蕩儀超聲反應(yīng)20?30min，加入10?20mL質(zhì)量濃度為5%的氨水直至混合物pH為7?8，移入水浴鍋，加熱至60?70°C，保溫反應(yīng)3?4h后，過(guò)濾得濾渣，用真空干燥器在40?50°C下干燥即得一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性磁性水凝膠重金屬離子吸附劑的制備方法，屬于吸附劑制備領(lǐng)域。提供了一種利用純化木質(zhì)素磺酸鹽改性水凝膠和鐵鹽復(fù)配后制得的磁性重金屬離子吸附劑。本發(fā)明制得的吸附劑利用改性木質(zhì)素磺酸鈉的物理交聯(lián)性代替了化學(xué)交聯(lián)劑的使用，同時(shí)木質(zhì)素磺酸鈉本身帶有的酚羥基、羧基和磺酸基基團(tuán)也提高了水凝膠的水溶脹性，提高了材料的吸附性能，且磁性鐵的存在使本發(fā)明在使用完成后的回收得到了極佳的解決，減少了二次污染的產(chǎn)生。
【IPC分類】C02F103/28, B01J20/28, C02F101/20, B01J20/24, B01J20/30, C02F1/28
【公開號(hào)】CN105561933
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510948207
【發(fā)明人】梅慶波, 林大偉
【申請(qǐng)人】梅慶波
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日