一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化氧化技術(shù)是一種利用光能降解污染物的新型水處理技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，在常溫常壓利用光能降解結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的難生物降解的有機(jī)物，因此受到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的普遍關(guān)注。迄今，T12, CdS, W03，ZnO, ZnS, Fe2O3, SnO2等半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)材料的化學(xué)合成、制備以及光催化性能探索己經(jīng)取得一定的進(jìn)展，但是這類(lèi)催化劑亦具有如可見(jiàn)光利用率及光催化效率低的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法，解決了現(xiàn)有的技術(shù)中的半導(dǎo)體納米材料的可見(jiàn)光利用率及光催化效率低的缺陷。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟I，稱取原料，
[0006]步驟2，將步驟I中稱取的原料與乙二醇進(jìn)行混合，攪拌30?40分鐘混合均勻；
[0007]步驟3，給步驟2中的混合溶液中加入聚馬來(lái)酸，其中聚馬來(lái)酸的用量為，加入聚馬來(lái)酸后保持?jǐn)嚢?0?50分鐘，
[0008]步驟4，給步驟3中混合均勻的溶液中滴加氨水,進(jìn)行pH的調(diào)節(jié)，使pH為8?10，同時(shí)進(jìn)行攪拌；
[0009]步驟5，給步驟4中完成攪拌工序的溶液中加入乙醇進(jìn)行稀釋?zhuān)龅囊掖寂c溶液的體積比為1:0.2?0.3 ;
[0010]步驟6，將所得到的產(chǎn)物進(jìn)行后處理，即獲得B1-Ca-O系可見(jiàn)光催化劑。
[0011]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0012]其中，步驟I具體為:按照質(zhì)量比為1:3?5的比例稱取硝酸鉍(Bi (N03)3 -5H20)和硝酸鈣(CaN03)2.4H20);稱取乙二醇，其中，乙二醇的用量為每Ig硝酸鉍對(duì)應(yīng)2?3mL
的乙二醇。
[0013]其中，步驟2中，聚馬來(lái)酸的用量為，每Ig的Bi (N03) 3.5H20量取2?4mL的聚馬來(lái)酸。
[0014]其中，步驟4中，所述的攪拌條件為在密封條件下攪拌22?25小時(shí)。
[0015]其中，步驟6中的后處理具體為:將所得到的產(chǎn)物在室溫下醇洗兩次，然后離心分離并在70?90°C干燥8?10小時(shí)后，將得到的固體研磨10?20min后，首先在300?400°C下加熱10?12h使有機(jī)物完全分解,再經(jīng)研磨30?40min后以0.5?1°C *min 1的速度分別升溫至450°C?800，并在特定溫度恒溫9?12h后，自然冷至室溫。
[0016]本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明的方法，制備的催化劑，為高溫穩(wěn)定相化合物，得到的是具有更高光催化活性的低溫亞穩(wěn)相秘氧化合物，采用高溫固相合成法得到的光催化劑的粒徑通常比較小，比表面積大，光催化效率高，且可以直接實(shí)現(xiàn)催化劑的固載。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0018]本發(fā)明一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0019]步驟I，稱取原料，
[0020]按照質(zhì)量比為1:3?5的比例稱取硝酸鉍(Bi (N03) 3.5H20)和硝酸鈣(CaN03)2.4H20)，
[0021]稱取乙二醇，其中，乙二醇的用量為每Ig硝酸鉍對(duì)應(yīng)2?3mL的乙二醇；
[0022]步驟2，將步驟I中稱取的原料與乙二醇進(jìn)行混合，攪拌30?40分鐘混合均勻；
[0023]步驟3，給步驟2中的混合溶液中加入聚馬來(lái)酸，其中聚馬來(lái)酸的用量為，每Ig的Bi (N03) 3.5H20量取2?4mL的HPMA ;加入聚馬來(lái)酸后保持?jǐn)嚢?0?50分鐘，
[0024]步驟4，給步驟3中混合均勻的溶液中滴加氨水,進(jìn)行pH的調(diào)節(jié)，使pH為8?10，同時(shí)進(jìn)行攪拌；
[0025]其中，攪拌條件為在密封條件下攪拌22?25小時(shí)；
[0026]步驟5，給步驟4中完成攪拌工序的溶液中加入乙醇進(jìn)行稀釋?zhuān)龅囊掖寂c溶液的體積比為1:0.2?0.3 ;
[0027]步驟6，將所得到的產(chǎn)物在室溫下醇洗兩次，然后離心分離并在70?90°C干燥8?10小時(shí)后，將得到的固體研磨10?20min后，首先在300?400°C下加熱1h使有機(jī)物完全分解，再經(jīng)研磨30?40min后以0.5°C.min 1的速度分別升溫至450°C，并在特定溫度恒溫9?12h后，自然冷至室溫，獲得B1-Ca-O系可見(jiàn)光催化劑。
[0028]本發(fā)明的制備方法制備的不同組成的B1-Ca-O系催化劑，通過(guò)測(cè)試可以看出，其對(duì)可見(jiàn)光的轉(zhuǎn)化率和催化率都有明顯的提高和改進(jìn)。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本發(fā)明一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0031]步驟I，稱取原料，
[0032]按照質(zhì)量比為1:3的比例稱取硝酸鉍(Bi (N03) 3.5H20)和硝酸鈣(CaN03)2.4H20)，
[0033]稱取乙二醇，其中，乙二醇的用量為每Ig硝酸鉍對(duì)應(yīng)2mL的乙二醇；
[0034]步驟2，將步驟I中稱取的原料與乙二醇進(jìn)行混合，攪拌30分鐘混合均勻；
[0035]步驟3，給步驟2中的混合溶液中加入聚馬來(lái)酸，其中聚馬來(lái)酸的用量為，每Ig的Bi (N03) 3.5H20量取2mL的HPMA ;加入聚馬來(lái)酸后保持?jǐn)嚢?0分鐘，
[0036]步驟4，給步驟3中混合均勻的溶液中滴加氨水,進(jìn)行pH的調(diào)節(jié)，使pH為8，同時(shí)進(jìn)行攪拌；
[0037]其中，攪拌條件為在密封條件下攪拌22小時(shí)；
[0038]步驟5，給步驟4中完成攪拌工序的溶液中加入乙醇進(jìn)行稀釋?zhuān)龅囊掖寂c溶液的體積比為1:0.2 ;
[0039]步驟6，將所得到的產(chǎn)物在室溫下醇洗兩次，然后離心分離并在70°C干燥8小時(shí)后，將得到的固體研磨1min后，首先在300°C下加熱1h使有機(jī)物完全分解，再經(jīng)研磨30min后以0.5°C.min 1的速度分別升溫至450°C，并在特定溫度恒溫9h后，自然冷至室溫，獲得B1-Ca-O系可見(jiàn)光催化劑。
[0040]實(shí)施例2
[0041]本發(fā)明一種可見(jiàn)光催化劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0042]步驟I，稱取原料，
[0043]按照質(zhì)量比為1:5的比例稱取硝酸鉍(Bi (N03) 3.5H20)和硝酸鈣(CaN03)2.4H20)，
[0044]稱取乙二醇，其中，乙二醇的用量為每Ig硝酸鉍對(duì)應(yīng)3mL的乙二醇；
[0045]步驟2，將步驟I中稱取的原料與乙