的前驅(qū)體B;
[0031 ] 步驟二:將前驅(qū)體A、前驅(qū)體B兩溶液混和，并向其中加入2mmol的KCl，隨后加水定容至I OOmL，持續(xù)攪拌至形成均勻液體。
[0032]步驟三:將步驟二得到的均勻液體進(jìn)行超聲噴霧，噴霧功率采用1.7MHZ±10%，噴霧形成的液滴隨即進(jìn)入管式馬弗爐中，煅燒溫度設(shè)置為600°C，在管式爐出口處收集固體產(chǎn)物，并將得到固體產(chǎn)物用去離子水清洗三次，得到Bi2WO6-KCl。
[0033]實(shí)施例3
[0034]步驟一:20mmol BiC6H5O7溶于1mL的質(zhì)量濃度為28%的氨水得到澄清透明的前驅(qū)體A，1mmol的H2WO4溶于1mL的質(zhì)量濃度為28%的氨水得到澄清透明的前驅(qū)體B。
[0035]步驟二:將步驟一的前驅(qū)體A、前驅(qū)體B兩溶液混和，并向其中加入2mmol的Na2SO4，隨后加水定容至1 Om L，持續(xù)攪拌至形成均勾液體。
[0036]步驟三:將步驟二得到的均勻液體進(jìn)行超聲噴霧，噴霧功率采用1.7MHZ±10%，噴霧形成的液滴隨即進(jìn)入管式馬弗爐中，煅燒溫度設(shè)置為600°C，在管式爐出口處收集固體產(chǎn)物，并將得到固體產(chǎn)物用去離子水清洗三次，得到Bi2WO6-Na2SO^
[0037]對(duì)比例I
[0038]對(duì)比例I制得Bi2WO6,Bi2WO6的制備方法是將實(shí)施例1中的NaCl溶液換成去離子水，制備方法已發(fā)表于J.Phys.Chem.C 2010，114,6342-6349。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，Bi2WO6光催化性能優(yōu)越于高溫固相反應(yīng)所制備的Bi2WO6,且超聲噴霧的最佳煅燒溫度為600°C (催化效果比400和500。。好)。
[0039]對(duì)對(duì)比例I的Bi2ff06、實(shí)施例1的Bi2ff06-NaCl、實(shí)施例2的Bi2W06_KC1、實(shí)施例3的Bi2WO6-Na2SO4分別進(jìn)行活性測(cè)試，以NO為目標(biāo)污染物。將包含0.3g催化劑樣品的培養(yǎng)皿放置在具有石英玻璃視窗的連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中，通入起始濃度為400ppb的NO。待氣流穩(wěn)定后，打開(kāi)模擬太陽(yáng)光(300W鹵鎢燈)進(jìn)行測(cè)試。采用NO光學(xué)分析儀動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)反應(yīng)器中的NO濃度，以NO出口濃度與初始濃度的比率(C/Co)來(lái)評(píng)價(jià)兩種Bi2WO6的催化性能。圖1為四種催化劑對(duì)NO降解效率圖，由圖可見(jiàn)，通過(guò)本發(fā)明制備的Bi2WO6-NaCl、Bi2W06-KCl、Bi2W06-Na2S04均具備良好的光催化性能，分別顯示出43.5 %、43 %、30.0 %的最佳NO去除效率。相比于對(duì)比例I的Bi 2TO625.7 %的去除效率(圖1的“Bi 2W06”表示對(duì)比例I制得的Bi2W06)，加鹽的三種Bi2W06的光催化性能都好于對(duì)比例I制備的Bi2WO6t3這其中，Bi2WO6-NaCl性能最優(yōu)，其NO去除效率比對(duì)比例中的Bi2WO6提升了 0.7倍。
[0040]圖2、圖3、圖4、圖5分別為對(duì)比例I的Bi2W06、實(shí)施例1的Bi2WO6-NaCU實(shí)施例2的Bi2TO6-KCl和實(shí)施例3的Bi2TO6-Na2SO4的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。從圖2、圖3、圖4、圖5可以看出，在制備過(guò)程中在加入鹽后，Bi2WO6的微觀形貌發(fā)生很大變化:對(duì)比例I的Bi2WO6是由粒徑為20-30nm的納米顆粒堆積而成的實(shí)心微米球(J.Phys.Chem.C 2010,114,6342-6349已發(fā)表其TEM圖片)；加入NaCl后，Bi2WO6微米球的表面分布著大量的孔，且微球變?yōu)榭招慕Y(jié)構(gòu)(透射電子顯微鏡圖，見(jiàn)圖6)，進(jìn)一步證實(shí)了Bi2WO6-NaCl的表面多孔的中空結(jié)構(gòu)，且該中空球表面由納米片組裝而成;加入KCl后，微米球仍由顆粒堆積而成，但部分球的表面出現(xiàn)孔結(jié)構(gòu)，說(shuō)明Cl離子對(duì)孔結(jié)構(gòu)的形成起主要作用;加入Na2SO4后，微米球變?yōu)橛杉{米片堆積而成，但并未看到孔結(jié)構(gòu)，說(shuō)明Na離子對(duì)納米片的形成起主要作用。
[0041 ]本發(fā)明步驟二中加水定容為80?10mL都可以，均能夠得到如上述實(shí)施例中的結(jié)構(gòu)，因?yàn)榻?jīng)步驟三中煅燒后均不含水。
[0042]需要說(shuō)明的是，上述實(shí)施不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同或替換或等效變化的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，將BiC6H5O7溶于氨水中，得到前驅(qū)體A，將出胃04溶于氨水中，得到前驅(qū)體B;將前驅(qū)體A和前驅(qū)體B混合，并加入無(wú)機(jī)鹽，然后加水定容至a，持續(xù)攪拌至形成均勻液體，再將得到的均勻的液體超聲噴霧，噴霧形成的液滴經(jīng)過(guò)煅燒，得到具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球;其中，BiC6H507、H2W04的物質(zhì)的量比為10:5，無(wú)機(jī)鹽為恥(:1、恥2304或1((:1;8丨0^507與恥(:1的物質(zhì)的量的比為10:1，8丨0^507與Na2S04的物質(zhì)的量的比為1:1; B i C6H5O7與KCI的物質(zhì)的量的比為1:1; B i C6H5O7的物質(zhì)的量與a的比為20mmol:80?100mL。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，所述氨水的質(zhì)量濃度為28%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，所述BiC6H507與氨水的比為2mmol: ImL04.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，所述H2WO4與氨水的比為Immol: lmL。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，所述噴霧功率采用1.7MHZ± 10%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，其特征在于，所述煅燒是在馬弗爐中進(jìn)行的，并且煅燒的溫度為600°C。
【專利摘要】一種具有可見(jiàn)光活性的Bi2WO6微米球的制備方法，以BiC6H5O7和H2WO4為原料，經(jīng)超聲噴霧法制得均勻的具有中空結(jié)構(gòu)的Bi2WO6微米球。本發(fā)明將Bi2WO6可見(jiàn)光催化劑用于氣相空氣污染物NO的去除，具有高催化效率。該催化劑制備方法簡(jiǎn)單，以可見(jiàn)光為驅(qū)動(dòng)能，用于大氣污染控制，有利于環(huán)境和能源的可持續(xù)發(fā)展。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)整溶液配方，制備出不同形貌的Bi2WO6微米球，這些形貌的存在均對(duì)NO的降解效率有提升的作用；得到了一例具有中空結(jié)構(gòu)的Bi2WO6微米球，該中空微球有利于光生電子和空穴的分離，對(duì)NO的降解效率提升最為顯著；本方法制備產(chǎn)品操作簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、無(wú)需復(fù)雜的合成裝置。
【IPC分類】B01D53/86, B01J35/08, B01J23/31, B01D53/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105561976
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510953658
【發(fā)明人】陳美娟
【申請(qǐng)人】西安交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日