高徑比(4~5)，采用下進(jìn)上出的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)，出口采用微量神測(cè)定儀進(jìn)行檢測(cè)，出口 W大 于lOppb為基準(zhǔn)，此脫神劑在裝劑量為15ml下，滿足脫除精度的時(shí)間達(dá)到200小時(shí)。
[0076] 對(duì)比例1、
[OOW] -種新型常溫脫神劑的制備方法，包括如下步驟：
[0078] 1)將50g比表面積為500mVg、孔徑為4皿的氧化侶載體浸潰于摩爾濃度為4mol/L 的硝酸銅的水溶液中，并且向硝酸銅的水溶液中加入占硝酸銅質(zhì)量0.1 %的表面活性劑 陽(yáng)G2000,直至完全溶解，浸潰的條件如下:采用于超生震蕩器中超聲波浸潰，浸潰的溫度為 20°C，時(shí)間為化，頻率為20;然后濾去濾液，于120°C下干燥化，再于600°C下賠燒化，得到負(fù) 載化0的載體，使化0的負(fù)載量占所述氧化侶載體質(zhì)量的4%，即脫神劑。
[0079]與實(shí)施例3相比，當(dāng)空速為地-1，從出口精度來(lái)看，實(shí)例3脫神劑在lOOh內(nèi)具有較好 的脫除效果，且不會(huì)出現(xiàn)時(shí)大時(shí)小的現(xiàn)象，脫除效果穩(wěn)定;而對(duì)比例1中脫神劑在80h后，出 口超標(biāo)，大于lOppb，并且在80h過(guò)程中出現(xiàn)時(shí)大時(shí)小的現(xiàn)象，脫除效果不穩(wěn)定。
[0080]對(duì)比例2、制備新型常溫脫神劑：
[0081] -種新型常溫脫神劑的制備方法，包括如下步驟：
[0082] 1)將50g比表面積為500mVg、孔徑為4皿的氧化侶載體浸潰于摩爾濃度為Imol/L 的硝酸儀的水溶液中，浸潰的條件如下:采用旋轉(zhuǎn)真空浸潰法，控制固液質(zhì)量比為1:2,浸潰 的溫度為60°C，時(shí)間為化;過(guò)濾后，將截留物于120°C下烘干12h，最后于450°C的馬弗爐中賠 燒化，得到負(fù)載NiO的載體，使NiO的負(fù)載量占所述氧化侶載體質(zhì)量的0.5%，即脫神劑。
[008引與實(shí)施例村目比，當(dāng)空速為地-1，從出口精度來(lái)看，實(shí)例3脫神劑在10化內(nèi)具有較好 的脫除效果，且不會(huì)出現(xiàn)時(shí)大時(shí)小的現(xiàn)象，脫除效果穩(wěn)定;而對(duì)比例2脫神劑在40h后，出口 超標(biāo)，大于lOppb，并且在23h過(guò)程中出現(xiàn)時(shí)大時(shí)小的現(xiàn)象，脫除效果不穩(wěn)定。
[0084] 對(duì)比例3、
[008引一種脫神劑的制備方法，包括如下步驟：
[0086] 1)載體的預(yù)處理:在氮?dú)獗Ｗo(hù)的環(huán)境下，將lOOg鐵侶載體(其中氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為30%)在如下條件下進(jìn)行處理：先W2°c/min的升溫速率從70°C程序升溫至400°C，并于 400°C下恒溫保持40min;再W升溫速率3°C/min升溫至550°C，并于550°C下賠燒化，冷卻至 室溫，得到預(yù)處理載體;經(jīng)過(guò)自動(dòng)吸附儀，得知預(yù)處理載體的比表面積為350mVg，孔徑為 5nm；
[0087] 2)將步驟1)中預(yù)處理后的載體浸潰于摩爾濃度分別為Imol/L的硝酸儀和1.5mol/ L的硝酸銅的混合水溶液(其中，該混合水溶液的體積為實(shí)施例1中步驟2)中硝酸儀的水溶 液和步驟3)中硝酸銅的水溶液兩者的體積和）中，并且向其中加入占硝酸銅質(zhì)量0.5%的表 面活性劑PEG2000，直至完全溶解；
[0088] 浸潰的條件如下：采用于超生震蕩器中超聲波浸潰，浸潰的溫度為30°C，時(shí)間為 她，頻率為25k監(jiān);然后濾去濾液，于120°C下干燥12h，再于650°C下賠燒4h，得到脫神劑，其 中，NiO的負(fù)載量占所述預(yù)處理后的載體質(zhì)量的4%，Cu0的負(fù)載量占所述預(yù)處理后的載體質(zhì) 量的3 %。
[0089] 完全按實(shí)施例1中的方法，發(fā)現(xiàn)在4}Γ1的較大空速下，脫神精度很難達(dá)到lOppbW 下，神容為0.5%。
[0090] 將本實(shí)施例所制備的新型常溫脫神劑應(yīng)用于催化裂化汽油中的無(wú)機(jī)神去除:取一 定量含有無(wú)機(jī)神的催化裂化汽油，將脫神劑放置于反應(yīng)器中，脫神劑的裝劑量應(yīng)滿足一定 高徑比(4~5)，采用下進(jìn)上出的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)，出口采用微量神測(cè)定儀進(jìn)行檢測(cè)，出口 W大 于lOppb為基準(zhǔn)，此脫神劑在裝劑量為15ml下，滿足脫除精度的時(shí)間達(dá)到500小時(shí)。
[0091] 顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì) 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可W做出其它不同形式的變化或 變動(dòng)。運(yùn)里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予W窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或 變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種脫砷劑，包括載體和負(fù)載于所述載體上的Cu-Ni活性組分，所述Cu-Ni活性組分 為&10和附0;所述載體、(：110和附0的質(zhì)量比為100 :(1-10):(1-10)。2. 如權(quán)利要求1所述的脫砷劑，其特征在于:所述載體上依次分層負(fù)載NiO和CuO。3. 如權(quán)利要求1或2所述的脫砷劑，其特征在于:所述載體為多孔載體； 所述多孔載體的比表面積為300_1200m2/g，孔徑為l-10nm。4. 如權(quán)利要求3所述的脫砷劑，其特征在于:所述載體為活性炭、氧化鋁、硅膠或鈦鋁復(fù) 合氧化物中的任一種。5. 權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的脫砷劑的制備方法，包括如下步驟： 1) 將所述載體浸漬于所述可溶性鎳鹽的水溶液中，濾去濾液后，再依次進(jìn)行烘干和焙 燒，得到負(fù)載NiO的載體； 2) 將步驟1)中負(fù)載NiO的載體浸漬于所述可溶性銅鹽的水溶液中，濾去濾液后，再依次 進(jìn)行干燥和焙燒，得到負(fù)載CuO的載體，即脫砷劑。6. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述浸漬具體為旋轉(zhuǎn)真空浸 漬； 所述浸漬的溫度為60-80°C，時(shí)間為l_2h; 所述烘干的溫度為1 〇〇-140 °C，時(shí)間為10-14h; 所述焙燒的溫度為400-500°C，時(shí)間為2-4h。 所述可溶性鎳鹽的水溶液的摩爾濃度為〇. 5-1.5mol/L。7. 如權(quán)利要求5或6所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，還包括在惰性氣氛下，對(duì) 所述載體進(jìn)行焙燒處理的步驟； 所述惰性氣氛具體可為氮?dú)猓? 所述焙燒處理的條件具體如下：先以升溫速率1-5 °C/min升溫至300-500°C，再于300-500°C下恒溫30-50min，最后，以升溫速率1-5°C/min升溫至500-600°C，并于500-600°C下焙 燒l-5h。8. 如權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟2)中，所述可溶性銅鹽 的水溶液的摩爾濃度為1 -2mo 1 /L; 所述浸漬為超聲波浸漬； 所述超聲波浸漬的溫度具體為20-40°C，時(shí)間具體為8-1 lh，頻率具體為20-30kHz; 所述干燥的溫度為110-130°C，時(shí)間為6-18h; 所述焙燒的溫度為400-700°C，時(shí)間為2-5h。9. 如權(quán)利要求5-8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟2)中，還包括向所述可 溶性銅鹽的水溶液中加入表面活性劑的步驟，所述表面活性劑的添加量為所述可溶性銅鹽 質(zhì)量的0.1-1%; 所述表面活性劑具體可為PEG2000。10. 權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的脫砷劑在催化裂化汽油中無(wú)機(jī)砷脫除中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種新型常溫脫砷劑及其制備方法與應(yīng)用。該脫砷劑包括載體和負(fù)載于所述載體上的Cu-Ni活性組分，所述Cu-Ni活性組分為CuO和NiO；所述載體、CuO和NiO的質(zhì)量比為100：(1-10)：(1-10)。其制備方法包括如下步驟：1)將所述載體浸漬于所述可溶性鎳鹽的水溶液中，濾去濾液后，再依次進(jìn)行烘干和焙燒，得到負(fù)載NiO的載體；2)將負(fù)載NiO的載體浸漬于所述可溶性銅鹽的水溶液中，濾去濾液后，再依次進(jìn)行干燥和焙燒，得到負(fù)載CuO的載體，即脫砷劑。該脫砷劑在常溫下，能有效去除催化裂化汽油中的無(wú)機(jī)砷，精度可達(dá)到10ppb以下，砷容大于1.3％。
【IPC分類】B01J35/10, C10G45/06, B01J23/755
【公開(kāi)號(hào)】CN105562000
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510940759
【發(fā)明人】劉曉龍
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)三聚凱特催化劑有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日