70°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。
[0037] 【實施例3】
[0038] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉0. 1千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應I小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。
[0039] 【實施例4】
[0040] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉0. 5千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 陽OW 【實施例5】 陽042] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉1. 5千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 陽0創(chuàng)【實施例6】 陽044] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉2. 0千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 W45]【實施例7】
[0046] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸銅1. 0千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。
[0047] 【實施例8】
[0048] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸錠0. 9千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 W例【實施例9】
[0050] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉1. 0千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,280°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 陽〇5U【實施例10】
[0052] 將硝酸銅30千克,硝酸鋒40千克,硝酸侶10千克,硝酸姉1. 0千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,290°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 陽〇5引【實施例11】
[0054] 將硝酸銅6千克,硝酸鋒8千克,硝酸侶2千克,硝酸姉1. 0千克和水100千克混 合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼6千克和水110千克混合均勻得到碳酸鋼溶液,將碳 酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入1千克 氧化侶,0. 2千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,300°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 陽05引【實施例12】
[0056] 將硝酸銅60千克,硝酸鋒10千克,硝酸侶10千克,硝酸姉1. 0千克和水500千克 混合攬拌均勻得到金屬鹽溶液,將碳酸鋼30千克和水550千克混合均勻得到碳酸鋼溶液, 將碳酸鋼溶液與金屬鹽溶液混合均勻,在70°C反應1小時,將沉淀物洗涂干燥,而后加入6 千克氧化侶,1千克石墨混合娠壓,而后加入30重量%的水,造粒,270°C賠燒2小時,壓片成 型,得到樣品組成見表1。 |;0〇57]表 1
[0058]
[0059]【實施例13】 W60] 將上述實施例制備的脫硫脫神劑粉碎成20~40目的顆粒,將其填充到內徑為Icm 的反應器中,在常溫、常壓、體積空速為3000h 1的條件下,W含不同濃度硫、神化合物雜質 的氮氣通過該反應器,對該脫硫脫神劑進行評價,結果如表2所示。
[0061] 表 2
[0062]
陽〇6引【實施例14】 W64] 將上述實施例制備的脫硫脫神劑粉碎成20~40目的顆粒,將其填充到內徑為Icm 的反應器中,在常溫、常壓、體積空速為3000h 1的條件下,W含不同濃度硫、神化合物雜質 的合成氣通過該反應器,對該脫硫脫神劑進行評價,結果如表3所示。 陽0化]表3 [0066]
[0067]【實施例1S】 W側將上述實施例制備的脫硫脫神劑粉碎成20~40目的顆粒,將其填充到內徑為Icm 的反應器中,在常溫、壓力3. OMPa、質量空速為3.化1的條件下,W含不同濃度硫、神化合物 雜質的液態(tài)丙締通過該反應器,對該脫硫脫神劑進行評價,結果如表4所示。
[0069] 表 4
[0070]
【主權項】
1. 一種脫硫脫砷劑,以重量份數計,包括以下組分: a) 1~10份的綠銅鋅礦; b) 10~50份的氧化銅; c) 10~60份的氧化鋅; d) 0. 01~3份的稀土金屬R。2. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于以脫硫脫砷劑重量份數計,綠銅鋅礦 含量為2~8份。3. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于以脫硫脫砷劑重量份數計,氧化銅含 量為13~48份。4. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于以脫硫脫砷劑重量份數計,氧化鋅含 量為15~55份。5. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于以脫硫脫砷劑重量份數計,稀土金屬R 含量為0.02~2份。6. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于稀土金屬R為鑭、鈰、釔中的至少一種。7. 根據權利要求1所述脫硫脫砷劑,其特征在于脫硫脫砷劑的堆密度小于1. Ok g/m3,側 壓強度大于70N/粒。8. 權利要求1~7任一項所述的脫硫脫砷劑的制備方法,依次包括以下步驟: (1) 將硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、R的硝酸鹽和水按摩爾比計:Cu/Zn為0. 1~2 ;A1/Zn 為 0 ~(λ 8 ;lV(Cu+Zn+Al)為(λ 002 ~1 ; (Cu+Zn+Al+M)/H20 為(λ 01 ~(λ 04 的比例混合, 攪拌均勻得溶液I; (2) 將碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨中的至少一種和水按摩爾比為0. 01~0. 04的比例混 合,攪拌均勻得溶液II ; (3) 將溶液I和II混合均勻,在40~90°C,反應0. 5~3小時得沉淀物,將沉淀物洗滌 干燥; (4) 將沉淀物、粘結劑、潤滑劑混合碾壓均勻,加入10~50重量%的水,造粒; (5) 將造粒好的粉料在170~300°C,焙燒1~5小時; (6) 壓片成型為脫硫脫砷劑。9. 將權利要求1~7任一項所述的脫硫脫砷劑用于天然氣、合成氣、輕質氣液態(tài)烴類的 凈化中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及常溫脫硫脫砷劑及其制備方法,主要解決現有技術中脫硫脫砷劑堆密度高,硫容和砷容低的問題。本發(fā)明通過一種脫硫脫砷劑,以重量份數計,包括以下組分:a)1~10份的綠銅鋅礦;b)10~50份的氧化銅;c)10~60份的氧化鋅;d)0.01~3份的稀土金屬R的技術方案較好的解決了該問題,可用于天然氣、合成氣、輕質氣液態(tài)烴類等的凈化中。
【IPC分類】B01J20/06, B01J20/30, B01D53/02, C10G25/00
【公開號】CN105582877
【申請?zhí)枴緾N201410575030
【發(fā)明人】賈銀娟, 王燦, 楊賀勤, 劉志成, 高煥新
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月24日