拌20min，標(biāo)記為A溶液;將0.OSg鶴酸錠 (摩爾比W 6+:In3+ = 4:100)溶于20mL去離子水中，標(biāo)記為B溶液;在攬拌的條件下，將B緩慢滴 加到A中，再攬拌30min，得到混合溶液;在70°C下將混合溶液水浴加熱4h，最后成澄清透明 溶膠體系，之后在恒溫干燥箱中90°C下干燥，得到前軀體；
[0036] (2)制備4at % W-Li In化光催化材料:將所述前軀體置于馬弗爐在800°C下般燒化， 然后進(jìn)行研磨，得到W-Li In〇2光催化材料。
[0037] 實(shí)施例3:5曰1%胖-^111〇2光催化材料
[003引（1)制備前驅(qū)體:分別W3g In(N03)3和1.6g LiN03作為含In化合物和含Li化合物 (二者的摩爾比為1:3)，將它們?nèi)苡赟OmL乙醇中，攬拌20min，標(biāo)記為A溶液;將0.1 Og鶴酸錠 (摩爾比W6+:In3+ = 5:100)溶于20mL去離子水中，標(biāo)記為B溶液;在攬拌的條件下，將B緩慢滴 加到A中，再攬拌30min，得到混合溶液;在80°C下將混合溶液水浴加熱4h，最后成澄清透明 溶膠體系，之后在恒溫干燥箱中100 °C下干燥，得到前軀體；
[0039] (2)制備5at % W-Li In〇2光催化材料:將前軀體置于馬弗爐在900°C下般燒化，然后 進(jìn)行研磨，得到W-Li In〇2光催化材料。
[0040] 實(shí)施例4:6日1%￥-^111〇2光催化材料
[0041] (1)分別W3g In(N〇3)3 ? 4.5出0和 1.6g CHsCOOLi ? 2出0作為含In化合物和含Li化 合物(二者的摩爾比為1:2)，將它們?nèi)苡赟OmL乙醇中，攬拌20min，標(biāo)記為A溶液;將0.1?鶴 酸錠(摩爾比W 6+: In3+ = 6:100)溶于20mL去離子水中，標(biāo)記為B溶液;在攬拌的條件下，將B緩 慢滴加到A中，再攬拌30min，得到混合溶液;在80°C下將混合溶液水浴加熱4h，最后成澄清 透明溶膠體系，之后在恒溫干燥箱中100 °C下干燥，得到前軀體；
[0042] (2)制備6at % W-Li In化光催化材料:將所述前軀體置于馬弗爐在800°C下般燒化， 然后進(jìn)行研磨，得到W-Li In〇2光催化材料。
[0043] 實(shí)施例5:7曰1%胖-^111〇2光催化材料
[0044] (1)制備前驅(qū)體:分別W3g In(N〇3)3 ? 4.甜2〇和2.4gCH3C00Li ? 2出0作為含In化合 物和含Li化合物(二者的摩爾比為1:3)，將它們?nèi)苡赟OmL乙醇中，攬拌20min，標(biāo)記為A溶液； 將〇.16g鶴酸巧(摩爾比W 6+:In3+ = 7:100)溶于20mL去離子水中，標(biāo)記為B溶液;在攬拌的條 件下，將B緩慢滴加到A中，再攬拌30min，得到混合溶液;在80°C下將混合溶液水浴加熱4h， 最后成澄清透明溶膠體系，之后在恒溫干燥箱中80°C下干燥，得到前軀體；
[0045] (2)制備7at % W-Li In化光催化材料:將所述前軀體置于馬弗爐在800°C下般燒4h， 然后進(jìn)行研磨，得到W-Li In〇2光催化材料。
[0046] 效果實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
[0047] 1、光吸收性能考察
[004引采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)實(shí)施例1~5制備得到的W-Li In化及純Li In化光催化 材料進(jìn)行了光吸收性能的表征。圖4(a)為不同溫度條件下得到LiIn化樣品的紫外可見(jiàn)漫反 射光譜圖。通過(guò)對(duì)吸收譜線的突然上升階段做切線，切線在橫軸上的截距大小為光吸收帶 邊的波長(zhǎng)數(shù)值，由公式(如下)計(jì)算得到半導(dǎo)體禁帶寬度，如圖4(b)所示，從吸收帶邊的變化 可W表明反應(yīng)條件的影響。
[0050]從圖4中可W得出：W滲雜使得LiIn化光催化材料的吸收光譜發(fā)生紅移，禁帶寬度 降低，其中降低幅度從大到小依次為：6at%，5at%，7at%，4at%，3at% ,pure。
[0051 ] 2、光催化活性考察
[0052] 將實(shí)施例1~5制備得到的W-Li In化及純Li In化光催化材料在可見(jiàn)光條件下，將它 們進(jìn)行光催化降解亞甲基藍(lán)溶液的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)光源為經(jīng)過(guò)濾波片過(guò)濾的300W的高壓氣 燈(A>420nm);光催化劑量為0.05g; 50ml濃度為6.25mg/L的亞甲基藍(lán)溶液。
[0053] 如圖5所示，從制備的W-Li In化及純Li In化光催化材料在可見(jiàn)光下對(duì)亞甲基藍(lán)溶液 的降解曲線可W得到W下結(jié)論:W滲雜使得LiIn化在可見(jiàn)光下的光催化活性得到提高，其 中，6at % W-Li In〇2光催化劑表現(xiàn)出最好的光降解效率（圖5中Co為MB溶液初始濃度，C為經(jīng)過(guò) 時(shí)間t之后MB溶液濃度）。
[0054] 雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明、【具體實(shí)施方式】及試驗(yàn)，對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描 述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可W對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，運(yùn)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn) 的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的運(yùn)些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的 范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種W摻雜Li In〇2光催化材料的制備方法，其特征在于，所述方法為：以含In化合物、 含Li化合物和鎢鹽為原料，通過(guò)溶膠凝膠法獲得前驅(qū)體，所述前驅(qū)體經(jīng)熱處理、研磨得到所 述W摻雜Li Ιη02光催化材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 制備前驅(qū)體:按照含In化合物與含Li化合物的摩爾比為1: (1-3)計(jì)，將含In化合物 和含Li化合物加入溶劑中，攪拌至形成透明溶液；向所述透明溶液中加入鎢鹽水溶液，繼續(xù) 攪拌至形成渾濁溶液，在60-80°C條件下加熱所述渾濁溶液至形成透明溶膠，將所述透明溶 膠在80-100°C條件下烘干，即得所述前驅(qū)體； 其中，所述鎢鹽水溶液中W6+與含In化合物中In3+的摩爾比為(3-7): 100; (2) 制備W摻雜Li Ιη02光催化材料:將所述前驅(qū)體進(jìn)行煅燒，并將煅燒處理后的材料研磨 成粉末，即得所述W摻雜Li Ιη02光催化材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述In化合物為硝酸銦、硝酸銦水 合物、氧化銦中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述Li化合物為硝酸鋰、碳酸鋰、 醋酸鋰中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述鎢鹽為鎢酸銨、鎢酸鈣中的一 種或兩種，優(yōu)選地，所述媽鹽水溶液的濃度范圍為3.0-8. Og/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述溶劑為醇類(lèi)溶劑，優(yōu)選 為乙醇。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述乙醇的體積用量是所述In化合物 的重量用量的15-25倍。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所述煅燒的溫度為 700-900°C，煅燒的時(shí)間為2-4h。9. 一種W摻雜Li In〇2光催化材料，其特征在于:所述光催化材料是通過(guò)權(quán)利要求1-8任一 所述的方法制備得到的。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種W摻雜LiInO2光催化材料及其制備方法，所述制備方法為：將In化合物和Li化合物加入溶劑中，攪拌至形成透明溶液；向所述透明溶液中加入鎢鹽水溶液，繼續(xù)攪拌至形成渾濁溶液，加熱所述渾濁溶液至形成透明溶膠，將所述透明溶膠烘干，即得所述前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體進(jìn)行煅燒，并將煅燒處理后的材料研磨成粉末，即得所述W摻雜LiInO2光催化材料。結(jié)果表明摻雜適量W元素能夠降低光催化材料的禁帶寬度、提高其量子效率、增強(qiáng)其在可見(jiàn)光區(qū)間的光吸收。此外，該方法為溶膠凝膠法，其制備工序簡(jiǎn)單，易操作，且重復(fù)操作性強(qiáng)。
【IPC分類(lèi)】B01J35/02, B01J23/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105582907
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510809220
【發(fā)明人】張世英, 黃鍛, 張向超, 許第發(fā), 劉芳
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)沙學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年11月20日