，節(jié)約了生產時間，降低了工人的勞動強度，設備的運轉也更加安全可靠。
[0038]罐體的上部開設有上進口2，上端蓋上開設有上出口 I;罐體的下部開設有下進口21，下端蓋上開設有下出口 11。罐體9的上下方同時設置了進口和出口，超臨界流體的傳送方向不限于下進上出，而是能夠實現(xiàn)上進下出、下進上出之間的交替轉換，流體在萃取釜內分布更加均勻，有效避免出現(xiàn)反應釜內的物料的溝流、偏流，從而提高了萃取的濃度，提高了萃取效率。
[0039]如圖3所示，罐體9內還安裝有用于過濾超臨界流體的過濾裝置5，上出口I和下出口 11分別蓋設有過濾裝置5。過濾裝置5包括底板3-1和至少一層燒結板3-2，底板3-1與燒結板3-2層疊設置。其中為了達到較好的過濾效果，燒結板3-2可選用微米級的不銹鋼網(wǎng)燒結板，而底板3-1主要作用是加固分壓，防止罐內高壓氣體將燒結板頂破，同時其上開設有多道溝槽3-4，多道溝槽呈同心圓狀分布。該裝置結構簡單，安全可靠，確保從萃取釜出來的超臨界流體清潔，避免超臨界流體攜帶物料粉塵污染后續(xù)管道、設備和產品。
[0040]罐體9內還設置卸料構件10，卸料構件包括錨鏈，錨鏈的中部固定連接有勾錨。此卸料構件取代傳統(tǒng)的吊籃，卸料時，打開上下端蓋，錨鏈上下端連接鋼絲繩，鋼絲繩通過滑輪與上下手拉或者電動葫蘆連接;上下手拉或者電動葫蘆固定在萃取釜外側，不影響物料的裝入和卸出。提拉上下手拉或者電動葫時，鋼絲繩帶動錨上下移動，達到卸出物料的目的。萃取釜卸料裝置結構簡單，造價低廉，操作簡便，縮短卸料時間，減輕了工人勞動強度。
[0041]發(fā)明人還將超臨界萃取釜應用到超臨界萃取系統(tǒng)當中，包括依次循環(huán)連通的第一萃取釜2-1、第二萃取釜2-2和第三萃取釜2-3，第一萃取釜、第二萃取釜、第三萃取釜均與進氣管、回收單元和分離單元連通。做為本發(fā)明的一個實施方式，如圖4所示，該系統(tǒng)設置流體匯流管三條，即進口匯流管G1、去分離單元匯流管G2、去回收單元匯流管G3，超臨界流體經(jīng)進口匯流管Gl流向三個萃取釜，三個萃取釜流出的流體分別匯合到去分離單元匯流管G2、去回收單元匯流管G3后，流向不同的功能單元。
[0042]每臺萃取釜設置有閥門組，每組設置閥門8個，即進口匯流管設置閥門2個，即上下出口閥門；萃取釜上下端蓋出口管各設置閥門3個。
[0043]以第一萃取釜為例，萃取釜上端蓋出口管設置閥門3個:下進下一級閥門F3(以下簡稱F3)、上出管之進回收管閥門F5、上出管之進分離管閥門F7。其中F3連接第二萃取釜的下進口 2-2-4，； F5連接去分離單元匯流管G2; F7連接去回收單元匯流管G3。
[0044]第一萃取釜下端蓋出口管也設置閥門3個:下出管之進回收管閥門F4、下出管之進分離管閥門F6、下出管之上進下一級管閥門F8A4與F5匯流并連接去分離單元匯流管G2;F6與F7匯流并連接去回收單元匯流管G3; F8連接第二萃取釜上進口 2-2-2 ’。
[0045]第二萃取釜2-2和第三萃取釜2-3的閥門設置與第一萃取釜相似，在此不做贅述。
[0046]萃取釜與閥門組組合的萃取系統(tǒng)，操作簡便，各個閥門切換靈活，便于實現(xiàn)超臨界流體上進下出和下進上出及逆流串聯(lián)萃取工藝過程。有利于提高超臨界流體溶解力的飽和程度，從而提尚萃取效率。
[0047]本發(fā)明超臨界流體萃取系統(tǒng)的萃取分離生產實例
[0048]干姜粉碎至I?2mm，姜粉裝入6000升萃取釜2-1、萃取釜2-2、萃取釜2-3中，每萃取釜裝填姜粉2000公斤。開啟萃取釜2-1閥門F1、F8，萃取釜2-2的閥門F4，開啟高壓栗(設置15000升/h流量)，二氧化碳經(jīng)由進口匯流管Gl，閥門Fl進入萃取釜2-1，再經(jīng)閥門F8、進入萃取釜2-2，再經(jīng)閥門F4，進分離匯流管G2進分離單元。萃取溫度45 V，萃取壓力25Mpa，萃取后接近飽和的超臨界流體漸次降壓降溫，經(jīng)熱交換器、加熱器至分離器進行二級分離，分離出姜精油和油樹脂。分離溫度50 °C，分離壓力5.5Mpa。分離出產品的二氧化碳流體(溫度50 V)經(jīng)熱交換器進入回收單元，在熱交換器中先與上述漸次減壓降溫的冷流體換熱降溫，再經(jīng)冷凝器中與冷水換熱，冷卻并相變呈液態(tài)，進入中轉罐。再經(jīng)高壓栗輸出加壓進入萃取釜，完成萃取釜2-1萃取分離循環(huán)。
[0049]萃取分離循環(huán)持續(xù)3小時。萃取釜2-1/萃取釜2-2萃取分離過程結束。從分離器放出萃取物。得姜油樹脂(姜精油和油樹脂混合物)110公斤，得率5.5%,收率98%。
[0050]本發(fā)明超臨界流體萃取裝置的二氧化碳回收實例
[0051 ]萃取釜2-1完成萃取分離過程后，對其釜內二氧化碳進行回收?；厥詹襟E如下:
[0052]1、萃取釜2-1夾層蒸汽加熱，開啟閥門F4，萃取釜中二氧化碳經(jīng)回收匯流管進入冷凝器冷卻，進入中轉罐被回收。中轉罐8-1溫度20°C，壓力平衡至6Mpa。
[0053]2、調整閥門，萃取釜2-1與中轉罐8-2連通，中轉罐8-2溫度15°C，壓力平衡至5Mpa。
[0054]3、調整閥門，萃取釜2-1與中轉罐連通，設置中轉罐溫度1 °C，壓力平衡至4.5Mpa。萃取釜2-1溫度大于40 V，此時萃取釜2-1中二氧化碳全部氣化，殘余氣態(tài)二氧化碳理論值為400kg;
[0055]4、關閉閥門F4，開啟閥門FI或(和)閥門F2，開啟萃取釜2_3閥門FI”或(和)閥門F2”，使萃取釜2-1與萃取釜2-3連通，至壓力平衡。此時萃取釜2-1中二氧化碳殘余量應為200kg; 二氧化碳回收率已達90%。萃取釜2-1中殘余二氧化碳放空，開蓋，卸出萃取后殘渣，裝填新物料，備用。
[0056]處理每噸姜粉消耗二氧化碳100公斤，二氧化碳消耗成本每噸姜粉60元，每公斤姜油樹脂I.I元。
[0057]本發(fā)明超臨界流體萃取裝置，通過大量的實驗研究和生產數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):大容量萃取釜，較大的高徑比，合理的萃取方式、合理的萃取時間、合理的流量配置，可以實現(xiàn)高效率萃取，萃取物品質更佳。
[0058]本發(fā)明超臨界流體萃取裝置流量配置，與現(xiàn)有裝置相比大幅度降低。(從10升/每升容積.小時降低至2.5-5.0升/每升容積.小時)。本發(fā)明帶來的直接效益是降低動力及能源消耗，降低產品生產成本，提高產品品質。同時大幅度減少高壓栗及后續(xù)分離單元和回收單元設備管道投資;再同時減少了配電室及動力線纜投資。
[0059]本發(fā)明不局限于上述最佳實施方式，本領域技術人員在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產品，但不論在其形狀或結構上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種超臨界萃取釜，其特征在于:包括罐體，所述罐體的頂端和底端分別開設有上開口和下開口，所述上開口和所述下開口上分別密封連接有上端蓋和下端蓋;所述超臨界萃取釜的上部和下部均開設有成對布置的進口和出口。2.根據(jù)權利要求1所述的超臨界萃取釜，其特征在于:所述上開口和所述下開口的直徑均小于所述罐體的內徑。3.根據(jù)權利要求1所述的超臨界萃取釜，其特征在于:所述罐體的上部開設有上進口，所述上端蓋上開設有上出口 ；所述罐體的下部開設有下進口，所述下端蓋上開設有下出口。4.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的超臨界萃取釜，其特征在于:所述罐體內還設置卸料構件，所述卸料構件包括錨鏈，所述錨鏈的中部固定連接有勾錨。5.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的超臨界萃取釜，其特征在于:所述罐體內還安裝有用于過濾超臨界流體的過濾裝置，所述過濾裝置蓋設在所述出口上。6.根據(jù)權利要求5所述的超臨界萃取釜，其特征在于:所述過濾裝置包括底板和至少一層燒結板，所述底板與所述燒結板層疊設置;所述底板上開設有多道溝槽，多道所述溝槽呈同心圓狀分布。7.—種含有權利要求1?6任一項所述的超臨界萃取釜的萃取系統(tǒng)，其特征在于:包括依次循環(huán)連通的第一萃取釜、第二萃取釜和第三萃取釜，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜、所述第三萃取釜均與進氣管、回收單元和分離單元連通。8.根據(jù)權利要求7所述的萃取系統(tǒng)，其特征在于:所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上進口分別通過上進氣閥門與所述進氣管連通，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下進口分別通過下進氣閥門與所述進氣管連通。9.根據(jù)權利要求7所述的萃取系統(tǒng)，其特征在于:所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分別通過上去回收閥門與所述回收單元連通;所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分別通過下去回收閥門與所述回收單元連通。10.根據(jù)權利要求7所述的萃取系統(tǒng)，其特征在于:所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的上出口分別通過上去分離閥門與所述分離單元連通;所述第一萃取釜、所述第二萃取釜和所述第三萃取釜的下出口分別通過下去分離閥門與所述分離單元連通。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超臨界萃取釜和含有該超臨界萃取釜的萃取系統(tǒng)。一種超臨界萃取釜，包括罐體，所述罐體的頂端和底端分別開設有上開口和下開口，所述上開口和所述下開口上分別密封連接有上端蓋和下端蓋；所述萃取釜的上部和下部均開設有成對布置的進口和出口。萃取系統(tǒng)包括依次循環(huán)連通的第一萃取釜、第二萃取釜和第三萃取釜，所述第一萃取釜、所述第二萃取釜、所述第三萃取釜均與進氣管、回收單元和分離單元連通。本發(fā)明的有益效果為：卸料裝置結構簡單，造價低廉，操作簡便；大容量萃取釜，結構簡單，安全可靠，生產能力大，造價低；萃取釜與閥門組組成的萃取系統(tǒng)；提高了超臨界流體溶解力的飽和程度，提高了萃取效率。
【IPC分類】B01D11/02, C11B9/02
【公開號】CN105597368
【申請?zhí)枴緾N201610144928
【發(fā)明人】石洋, 石書河, 丁紹玉, 趙楠, 張永昌, 于浩
【申請人】青島利和萃取股份有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月14日