0048]進一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其中e步驟中異丙醇、冰乙酸和蒸餾水按體積比4:1:1。
[0049]進一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其中f步驟中溶液D是由鈦醇鹽與醇按照體積比1:3混合后超聲制得。
[0050]上述所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其中f步驟中鈦醇鹽為鈦酸異丙酯，鈦酸丁酯中的至少一種;醇為異丙醇，異丁醇中的至少一種。
[0051]進一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其中h步驟中鈦酸鉍/二氧化鈦溶膠干燥后退火處理溫度為500 0C。
[0052]本發(fā)明利用鈦酸鉍良好的光催化活性、壓電性能和禁帶寬度小的優(yōu)勢，與納米二氧化鈦良好的光催化性能相結(jié)合，先制備納米鈦酸鉍粉體，再溶解后與納米二氧化鈦的溶液混合，這樣可以充分保證納米二氧化鈦與納米鈦酸鉍形成異質(zhì)結(jié)，使得納米二氧化鈦顆粒均勻覆蓋在鈦酸鉍基質(zhì)上面，充分利用二者的優(yōu)勢，提高催化劑的光催化活性。
[0053]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0054]實施例1
[0055]將15ml乙二醇甲醚和15ml冰乙酸(按1:1的體積比)混合均勻，然后將5.33g硝酸鉍加入其中，攪拌至完全溶解配成溶液A;將2.55g鈦酸四丁酯溶于1.Sg乙酰丙酮中，超聲10-20分鐘，讓其完全絡(luò)合配成溶液B;將B溶于A中，并用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液濃度為0.05mol/L，攪拌2小時配成鈦酸鉍(Bi4Ti3O12)溶膠;將溶膠陳化干燥后形成的干凝膠充分研磨，然后在馬弗爐中以4°C/min中的升溫速度升溫到700°C保溫I個小時;最后隨爐冷卻，制得鈦酸鉍粉體。
[0056]將60ml異丙醇、15ml冰乙酸和15ml蒸餾水(按體積比4:1:1)混合均勻，然后將制得的鈦酸鉍粉體稱取I.2g加入到此混合溶液中，經(jīng)過攪拌、超聲形成均勻的分散體系，記為溶液C。
[0057]量取6ml鈦酸丁酯溶于15ml異丙醇中，充分攪拌后記為溶液D;將溶液D緩慢加入溶液C中，并充分攪拌，然后超聲，配得鈦酸鉍/ 二氧化鈦溶膠。將配得的溶膠干燥研磨后，經(jīng)過500°C退火處理，保溫時間為I小時。最后制得鈦酸鉍/ 二氧化鈦超聲強化型光催化劑。
[0058]將所得的鈦酸鉍/二氧化鈦超聲強化型兩相復(fù)合光催化劑樣品用德國布魯克D8X-射線衍射儀分析(結(jié)果見圖1)，從圖1可以看出2Θ角在25.281°、36.946°、37.800。、48.049°、53.890°、55.060°以及62.680°的峰均與二氧化鈦(？0?#21-1272)的峰相吻合，其余的峰均與鈦酸鉍(Bi4Ti3O12，PDF#35-0795)的標準峰吻合，可見，采用此種方法的確合成了二氧化鈦/鈦酸鉍異質(zhì)結(jié)。
[0059]稱取50mg催化劑溶于10ml的羅丹明B水溶液(濃度為1ppm)中進行光催化降解實驗，實驗所用光源為300W的氙燈。
[0060]將所得的鈦酸鉍/二氧化鈦超聲強化型兩相復(fù)合光催化劑在超聲、光照以及超聲協(xié)同光照射下對上述羅丹明B(濃度為1ppm)進行降解(結(jié)果見圖2)。圖2中①號線為T12在光照下對羅丹明B的降解率趨勢;②號線為Bi4Ti3O12在光照下對羅丹明B的降解率趨勢;③號線為Bi4Ti3012/Ti02在光照下對羅丹明B的降解率趨勢;④號線為Bi4Ti3012/Ti02在光照和超聲處理下對羅丹明B的降解率趨勢;⑤號線為Bi4Ti3012/Ti02在超聲處理下對羅丹明B的降解率趨勢。從①?⑤號線可以看出鈦酸鉍/ 二氧化鈦復(fù)合光催化劑的催化活性大大高于鈦酸鉍和二氧化鈦單相的催化活性，同時鈦酸鉍/ 二氧化鈦復(fù)合光催化劑在光照和超聲協(xié)同作用下，其對羅丹明B的降解效果比只有光照或者只有超聲處理情況下降解效果更好，鈦酸鉍/二氧化鈦復(fù)合光催化劑只在超聲處理情況下，其對羅丹明B的降解效果最差；同時可以得出，鈦酸鉍/二氧化鈦復(fù)合光催化劑在超聲協(xié)同光照射條件下，在120min時，其降解率達至Ij99.3%。
[0061 ] 實施例2
[0062]將15ml乙二醇甲醚和15ml冰乙酸(按1:1的體積比)混合均勻，然后將5.33g硝酸鉍加入其中，攪拌至完全溶解配成溶液A;將2.55g鈦酸四丁酯溶于1.Sg乙酰丙酮中，超聲10-20分鐘，讓其完全絡(luò)合配成溶液B;將B溶于A中，并用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液濃度為0.05mol/L，攪拌2小時配成鈦酸鉍(Bi4Ti3O12)溶膠;將溶膠陳化干燥后形成的干凝膠充分研磨，然后在馬弗爐中以4°C/min中的升溫速度升溫到700°C保溫0.5個小時;最后隨爐冷卻，制得鈦酸鉍粉體。
[0063]將60ml異丙醇、15ml冰乙酸和15ml蒸餾水(按體積比4:1:1)混合均勻，然后將制得的鈦酸鉍粉體稱取I.2g加入到此混合溶液中，經(jīng)過攪拌、超聲形成均勻的分散體系，記為溶液C。
[0064]量取6ml鈦酸丁酯溶于15ml異丙醇中，充分攪拌后記為溶液D;將溶液D緩慢加入溶液C中，并充分攪拌，然后超聲，配得鈦酸鉍/二氧化鈦溶膠。將配得的溶膠干燥研磨后，經(jīng)過500°C退火處理，保溫時間為I小時。最后制得鈦酸鉍/ 二氧化鈦超聲強化型光催化劑。
[0065]將所得的鈦酸鉍/二氧化鈦超聲強化型兩相復(fù)合光催化劑在超聲協(xié)同光照射下對羅丹明B(濃度為1ppm)進行降解，在115min時，其降解率達到了 99 %。
[0066]實施例3
[0067]將15ml乙二醇甲醚和15ml冰乙酸(按1:1的體積比)混合均勻，然后將5.33g硝酸鉍加入其中，攪拌至完全溶解配成溶液A;將2.55g鈦酸四丁酯溶于1.Sg乙酰丙酮中，超聲10-20分鐘，讓其完全絡(luò)合配成溶液B;將B溶于A中，并用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液濃度為0.05mol/L，攪拌2小時配成鈦酸鉍(Bi4Ti3O12)溶膠;將溶膠陳化干燥后形成的干凝膠充分研磨，然后在馬弗爐中以4°C/min中的升溫速度升溫到700°C保溫I小時;最后隨爐冷卻，制得鈦酸鉍粉體。
[0068]將60ml異丙醇、15ml冰乙酸和15ml蒸餾水(按體積比4:1:1)混合均勻，然后將制得的鈦酸鉍粉體稱取I.2g加入到此混合溶液中，經(jīng)過攪拌、超聲形成均勻的分散體系，記為溶液C。
[0069]量取1ml鈦酸丁酯溶于15ml異丙醇中，充分攪拌后記為溶液D;將溶液D緩慢加入溶液C中，并充分攪拌，然后超聲，配得鈦酸鉍/二氧化鈦溶膠。將配得的溶膠干燥研磨后，經(jīng)過500°C退火處理，保溫時間為I小時。最后制得鈦酸鉍/ 二氧化鈦超聲強化型光催化劑。
[0070]將所得的鈦酸鉍/二氧化鈦超聲強化型兩相復(fù)合光催化劑在超聲協(xié)同光照射下對羅丹明B (濃度為I Oppm)進行降解，在125miη時，其降解率達到了 99.5 %。
【主權(quán)項】
1.二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑，其特征在于:所述催化劑是由鈦酸鉍納米顆粒及在其表面負載的納米二氧化鈦顆粒組成，其中以重量計，鈦酸祕:二氧化鈦=1: 3?3:1o2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑，其特征在于:所述催化劑在光照條件下，在120min時，對染料化合物羅丹明B的光催化降解率2 99%。3.權(quán)利要求1或2所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a、將乙二醇甲醚與冰乙酸按體積比0.5?1.5:0.5?1.5混勻，再按照固液比1:5?7g/mL加入硝酸鉍，攪拌，得到溶液A; b、將鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，超聲10?20min，得溶液B;其中，按照摩爾比，鈦酸四丁酯:乙酰丙酮= 1:1?3; c、將溶液A與溶液B混合，用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液濃度為0.05?0.2mol/L，攪拌I?3h，得到鈦酸鉍溶膠； d、將鈦酸鉍溶膠干燥，充分研磨后，以3?5°C/min升溫速度升溫至650?750°C，保溫0.5?2h，隨爐冷卻，制得鈦酸鉍粉體； e、將異丙醇、冰乙酸和蒸餾水按體積比3?5:1:1混合均勻后，加入d步驟制得的鈦酸鉍粉體，攪拌，超聲后形成均勻的分散體系，得到溶液C;其中，鈦酸鉍濃度為20?50g/L; f、將鈦醇鹽溶于醇中，得到溶液D;其中按照體積比，鈦醇鹽:醇=1:2?4; g、將溶液C與溶液D混合，攪拌，超聲，得到鈦酸鉍/二氧化鈦溶膠;其中以重量計，鈦酸祕:二氧化鈦=1:3?3:1 ； h、將鈦酸祕/二氧化鈦溶膠干燥后，于450?550°C下退火處理I?2h，冷卻，即得鈦酸鉍/ 二氧化鈦復(fù)合光催化劑； 1、對鈦酸鉍/二氧化鈦復(fù)合光催化劑進行超聲強化處理，得到鈦酸鉍/ 二氧化鈦超聲強化型光催化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:a步驟中乙二醇甲醚與冰乙酸按體積比1:1混勻，再按照固液比1:6g/mL加入硝酸鉍，攪拌，得到溶液A。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:溶液B中，鈦酸四丁酯與乙酰丙酮的摩爾比為1:2。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:d步驟中將鈦酸鉍溶膠干燥后，研磨，以4°C/min升溫速度升溫至700°C。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:e步驟中異丙醇、冰乙酸和蒸餾水按體積比4:1:1。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:f步驟中溶液D由鈦醇鹽與醇按照體積比1:3混合后超聲制得。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:f步驟中鈦醇鹽為鈦酸異丙酯，鈦酸丁酯中的至少一種;醇為異丙醇，異丁醇中的至少一種。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑的制備方法，其特征在于:h步驟中鈦酸祕/二氧化鈦溶膠干燥后退火處理溫度為500°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦/鈦酸鉍超聲強化型光催化劑及其制備方法。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備了二氧化鈦與鈦酸鉍異質(zhì)結(jié)構(gòu)，獲得了由鈦酸鉍納米顆粒和在其表面負載TiO2納米顆粒的鈦酸鉍/二氧化鈦超聲強化型光催化劑，該催化劑將鈦酸鉍良好的光催化活性、壓電性能和禁帶寬度小三大優(yōu)勢，與納米二氧化鈦良好的光催化性能相結(jié)合，使得該復(fù)合光催化劑的催化活性大大提高。另外，通過構(gòu)筑鈦酸鉍和二氧化鈦兩相復(fù)合的異質(zhì)結(jié)，通過界面效應(yīng)增強光催化性能，再通過超聲協(xié)同激發(fā)鈦酸鉍內(nèi)建電場，加速光生載流子分離和傳輸，而且產(chǎn)生的光生載流子，也促進了二氧化鈦和鈦酸鉍本身的光催化活性，光催化性能得到進一步提高。
【IPC分類】C02F1/30, B01J23/18
【公開號】CN105597728
【申請?zhí)枴緾N201610103681
【發(fā)明人】何泓材, 何朝凌, 王寧, 劉濤
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月25日