高性能光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米W0.4M0Q.6O3高性能光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢和鉬均為鉬系材料，它們的離子具有相同的離子半徑，因此三氧化鎢(WO3)和三氧化鉬(MoO3)是眾所周知的具有相似物理化學(xué)性質(zhì)的金屬氧化物。它們均是具有相同晶格缺陷的η型半導(dǎo)體材料，其主要缺陷為氧缺陷，它們的氣體敏感特性和光催化特性被廣泛研究。此外，由于鎢和鉬的氧化物的非化學(xué)計(jì)量比形式的獨(dú)特活性，因此被廣泛用做電化學(xué)材料的研究。
[0003]WxMO1-x03體系展現(xiàn)了由于氫插層和高溫而引起的“位移性”和“重建性”相轉(zhuǎn)變，從而導(dǎo)致電子結(jié)構(gòu)和原子結(jié)構(gòu)的重排。多晶的WxMO1-x03 (X = 0.1，0.2，0.3，0.5，0.7和0.9)納米顆?？梢酝ㄟ^高溫合成而獲得。C.MalagCi等[C.MalagCi，Maria Cristina Carotta ,A.Cervi,et al.Morphological differences affecting the dielectric response ofMo03-ff03and W03thick fiIms[J].Journal of Applied Physics,2007,101(10):1-3.]?過溶膠凝膠法制備出具有氣體敏感特性的W0.2M0Q.s03顆粒。Sukeun Yoon等[Sukeun Yoon,Arumugam Manthiram.Microwave-hydrothermal synthesis of ff0.4Mo0.603and carbon—decoratedff0x-Mo02nanorod anodes for lithium 1n batteries[J].Journal ofMaterials Chemistry,2011，21:4082-4085.]通過微波輔助水熱法和微波輔助溶劑熱法制備出具有電學(xué)性能的棒狀W0.4M0Q.6O3 dH.Hassan等[H.Hassan , T.Zaki , S.Mikhail , etal.0ptimizat1n of the synthesis of nanostructured tungsten-molybdenumbimetallic oxide[J].1nternat1nal Scholarly Research Network,2012,1-13.了雙金屬Wq.5M00.5Ο3納米顆粒。
[0004]目前，對(duì)于鎢-鉬雙金屬氧化物研究較少，原因是工藝大多較為復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種納米W0.4Moq.603高性能光催化劑的制備方法，該方法制得的產(chǎn)物結(jié)晶性能好，尺寸可控;原料簡(jiǎn)單，易于合成。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0007]一種納米W0.4Moq.603高性能光催化劑的制備方法，按C6H12O6.H2O^Na2WO4.2關(guān)、Na2WO4.2出0摩爾比(2?3):(0.5?I):(0.5?I) J^C6H12O6.H2O水溶液、Na2WO4.2.水溶液、Na2MoO4.2H20水溶液混合均勻，得到混合溶液，向混合溶液中加入聚氧乙烯脂肪醇醚水溶液，攪拌均勻后調(diào)節(jié)PH值為I?2，然后在120?180 °C下進(jìn)行水熱反應(yīng)5?15h，后處理得到粉末，將粉末中的碳元素除去，得到納米Wq.4MOq.603高性能光催化劑;其中，聚氧乙烯脂肪醇醚水溶液的體積為混合溶液體積的I?2%。
[0008]所述C6H12O6.H2O水溶液的濃度為0.5?lmol/L，Na2W04.2出0水溶液的濃度為0.2?0.8moI/L，Na2MoO4.2H20水溶液的濃度為0.2?0.8mol/L，聚氧乙烯脂肪醇醚水溶液的濃度為0.01 ?0.05mol/L。
[0009]所述混合均勾是在40?50°C下攬摔20?30min。
[0010]所述攪拌均勻具體是在40?50°C下進(jìn)行的，并且攪拌的時(shí)間為10?20min。
[00?1 ]所述pH值是采用2?3mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)的。
[0012]將調(diào)節(jié)pH值為I?2后的溶液加入到高壓水熱反應(yīng)釜中，高壓水熱反應(yīng)釜的體積填充比為50%?70%。
[0013]后處理具體過程為:將水熱反應(yīng)5?15h的產(chǎn)物離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇洗滌多次，干燥后得到粉末。
[0014]干燥的溫度為60?80°C，時(shí)間為10?30min。
[0015]將粉末中的碳元素除去通過以下方法實(shí)現(xiàn):將粉末在500?700°C下于空氣氣氛中反應(yīng)I?3h。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:
[0017]本發(fā)明采用C6H12O6.H2O^Na2WO4.2H20,Na2WO4.2H20為原料，通過水熱反應(yīng)，得到納米W0.4MOQ.603高性能光催化劑，所合成的W0.4MOQ.603納米材料具有較好的光催化性能，原因是由于鉬離子置換了晶格中的鎢，增加了氧化鎢的晶格缺陷，并且鉬離子的離子半徑小于鎢離子的離子半徑，當(dāng)鉬摻雜后引起晶格塌陷，進(jìn)而使晶格缺陷呈電負(fù)性，成為空穴的捕獲中心，增強(qiáng)電子空穴對(duì)的分離效率，從而提高光催化活性。但過多的鉬可能成為電子空穴對(duì)的再?gòu)?fù)合中心，增加電子空穴對(duì)的復(fù)合效率，光催化活性降低。此外，本發(fā)明制備的W0.4MO0.603納米材料為納米顆粒狀結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積，增大了光催化劑與有機(jī)染料的接觸面積，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行。本發(fā)明中聚氧乙烯脂肪醇醚起的是活化葡萄糖表面的作用，利于W、Mo長(zhǎng)在葡萄糖表面。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明:在1000W的氙燈下光降解甲基橙lh，降解率可達(dá)到95%;具有良好的電學(xué)性能，首次庫(kù)倫效率可達(dá)到85%。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的W0.4Mo0.603的XRD圖譜。
[0019]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的W0.4Μοο.603在50k放大倍數(shù)下的SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖通過具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]I)配制0.5mol/L的C6H12O6.出0(葡萄糖)蒸饋水溶液，0.2mol/L的Na2W04.2H2O蒸餾水溶液，0.2mol/L的Na2MoO4.2H20蒸餾水溶液以及0.0lmol/L的聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液。
[0023]2)將上述溶液按摩爾比C6Hi2O6.H2OiNa2WO4.2H20:Na2MoO4.2H20 = 2:1:1的比例混合，在40°C下攪拌30min，得到混合溶液。然后向混合溶液中加入聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液，在40下攪拌20min。其中，聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液的體積為混合溶液體積的
[0024]3)用濃度為2mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH= I。
[0025]4)然后倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓水熱反應(yīng)釜中，保持體積填充比為50%。
[0026]5)將密封好的反應(yīng)釜放入均相水熱反應(yīng)儀中，在溫度為120°C下反應(yīng)15h。
[0027]6)反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，將最終反應(yīng)物離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次。將離心、洗滌后的粉體物質(zhì)放入60 °C真空烘箱中干燥30min。
[0028]7)將干燥后所得樣品放入箱式高溫電阻爐中，在溫度為500°C下，在空氣氣氛下反應(yīng)3h，即獲得納米W0.4MO0.603高性能光催化劑。
[0029]由圖1可以看出:本發(fā)明制備的產(chǎn)物為混合有少量WO3的WQ.4MoQ.603材料。
[0030]由圖2可以看出:本發(fā)明得到的Wq.4Moq.603是一種納米顆粒狀結(jié)構(gòu)。
[0031]實(shí)施例2
[0032]I)配制0.8mol/L的C6H12O6.H2O蒸飽水溶液，0.5mol/L的Na2W04.2H2O蒸飽水溶液，0.5mol/L的Na2MoO4.2H20蒸餾水溶液以及0.03mol/L的聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液。
[0033]2)將上述溶液按摩爾比C6Hi2O6.H2OiNa2WO4.2H20:Na2MoO4.2H20 = 3:1:1的比例混合，在45°C下攪拌25min，得到混合溶液。然后向混合溶液中中加入聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液，在45°C下攪拌15min。其中，聚氧乙烯脂肪醇醚蒸餾水溶液的體積為混合溶液體積的1.5%。
[0034]3)用濃度為211101/1的鹽酸調(diào)節(jié)?!1=1.