一種磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種可見光光催化劑的制備方法，具體地說是涉及一種磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，公知的活性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合光催化劑是以硝酸鉍、釩酸銨、氯化鈀和氨 水為原料制備而成。該催化劑有一定的催化作用，但是難以回收利用，造成資源浪費。為了 方便催化劑的回收，將催化劑同具有磁性的物質(zhì)相結(jié)合是常用的解決思路。但對于不同類 型的催化劑，所采用的具體解決手段卻差異較大。目前，尚未有對氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合光催 化劑賦以磁性，以解決該催化劑有效回收利用的相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑的制備方 法，該方法所制得的催化劑引入磁性物質(zhì)，不僅具有較好的催化效果，而且方便回收利用， 節(jié)約成本。
[0004] 本發(fā)明所采用的技術(shù)解決方案是：
[0005] -種磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0006] a將硝酸鉍溶于稀硝酸中，加熱至50-70°C，得到溶液一；將釩酸銨溶于去離子水 中，加熱至50_70°C，得到溶液二;將溶液一和溶液二邊攪拌邊混合，得到混合溶液，向混合 溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH至6.5-7.5，靜置分層，倒出上層清液得到黃色沉淀，用蒸餾水洗滌 黃色沉淀;將洗滌后的黃色沉淀用蒸餾水稀釋成懸浮液，置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的密閉不銹 鋼反應(yīng)釜中進行熱處理，溫度為180-200°C，時間為6h;處理完畢后，將熱處理產(chǎn)物冷卻干 燥，得到釩酸鉍；
[0007] b將氧化鐵溶于蒸餾水中，然后加入聚乙二醇，得到溶液三;將氫氧化鈉溶于蒸餾 水中，然后加入聚乙二醇，得到溶液四；將溶液四迅速倒入溶液三中，攪拌30-45min，隨后過 濾，將濾出物洗滌后置于烘箱干燥，烘箱溫度為70-100°C，干燥時間為5-7h，干燥完成后，將 濾出物置于馬弗爐中進行煅燒，煅燒溫度為300°C，煅燒時間為lh，煅燒完成后將煅燒產(chǎn)物 取出，降至室溫，進行研磨，得到磁性氧化鐵；
[0008] c將氯化鈀溶于蒸餾水中，持續(xù)攪拌，加熱至50-70°C，隨后加入濃鹽酸，完全溶解 得到氯化鈀溶液；
[0009] d將步驟a制得的釩酸鉍置于坩堝中，然后向坩堝中加入步驟c制得的氯化鈀溶液， 再加入步驟b制得的磁性氧化鐵，用玻璃棒不斷攪拌使其混合均勻，隨后置于干燥箱內(nèi)干 燥，干燥箱溫度為IOO-IlO tC，干燥完成后將干燥物取出，隨后置于馬弗爐中進行煅燒，煅燒 溫度為400°C，煅燒時間為0.5h，煅燒完成后將煅燒產(chǎn)物取出研磨，得到磁性氧化鈀-釩酸鉍 復(fù)合可見光光催化劑。
[0010]步驟a中：硝酸鉍與釩酸銨的質(zhì)量比優(yōu)選為4-6:1-1.5。
[0011 ] 步驟a中：所述稀硝酸的濃度優(yōu)選為0.6moI/L;所述氨水的濃度優(yōu)選為3moI/L，所 述蒸餾水洗滌黃色沉淀的次數(shù)優(yōu)選為5-8次。
[0012]步驟b中：氯化鐵和氫氧化鈉的質(zhì)量比優(yōu)選為5-6: 2-3;所述溶液三和溶液四的配 制過程中，聚乙二醇的添加量均優(yōu)選為4-5ml。
[0013] 步驟c中：優(yōu)選每100ml蒸餾水中加入氯化鈀〇 · 08-0 · lg。
[0014] 步驟c中：所述濃鹽酸的質(zhì)量分數(shù)優(yōu)選為36%-38%，濃鹽酸的添加量優(yōu)選為0.5-Imlo
[0015] 步驟d中：釩酸鉍與氯化鈀溶液的用量比優(yōu)選為lg: l-4ml。
[0016] 步驟d中：釩酸鉍與磁性氧化鐵的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.01-0.5。
[0017] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：
[0018] 本發(fā)明制得的磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑具有磁性作用，使其可以 在保持催化劑活性的同時，方便后續(xù)的回收再利用，大大減少成本。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明制得的磁性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0021] 實施例1
[0022]稱取4.9g硝酸鉍，1.16g釩酸銨分別溶于稀硝酸與去離子水中得到透明溶液，將兩 種溶液混合，邊攪拌邊加入3mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH=7.00,靜置15min，離心分離。將黃色沉淀 用蒸餾水洗滌多次，洗滌完成后用蒸餾水稀釋成懸濁液。將懸濁液置于不銹鋼材質(zhì)的白色 聚四氟乙烯內(nèi)襯的密閉反應(yīng)釜進行熱處理，于180 °C下反應(yīng)6h。處理后的樣品經(jīng)冷卻干燥、 研磨后即得釩酸鉍。
[0023] 采用浸漬法制備PdO-BiVO4復(fù)合光催化劑：稱取1.0 g上述樣品置于坩堝中，滴入 4mlPdCl2溶液，用玻璃棒不斷攪拌使其混合均勻，并干燥。干燥后的樣品在馬弗爐中經(jīng)400 °C熱處理0.5h，取出研磨，制得PdO-BiVO 4復(fù)合光催化劑。
[0024]稱取氯化鐵5.44g和氫氧化鈉2. Slg分別溶于蒸餾水，各自加入聚乙二醇4ml，在攪 拌狀態(tài)下，將氫氧化鈉溶液迅速倒入氯化鐵溶液中攪拌30min，過濾，充分洗滌后，置于烘箱 干燥。然后于馬弗爐300°C煅燒lh，取出研磨，制得磁性氧化鐵。
[0025]將PdO-BiVO4復(fù)合光催化劑與磁性氧化鐵制成懸濁液，于400 °C煅燒0.5h，得到磁 性氧化鈀-釩酸鉍復(fù)合可見光光催化劑成品。
[0026] 實施例2
[0027] 稱取4.9g硝酸鉍于室溫下溶于0.6mol/L的稀硝酸中，攪拌并加熱至70°C，得到溶 液一。稱取1.16g釩酸銨于室溫下溶于去離子水中，攪拌并加熱至70°C，得到溶液二。將溶液 一和溶液二邊攪拌邊混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入3mol/L氨水，調(diào)節(jié)pH至7.05， 靜置15min，倒出上層清液得到黃色沉淀。用蒸餾水洗滌黃色沉淀多次。將洗滌后的黃色沉 淀用450ml蒸餾水稀釋成懸浮液，置于不銹鋼材質(zhì)的白色聚四氟乙烯內(nèi)襯的密閉反應(yīng)釜中 于180°C反應(yīng)6h。將熱處理產(chǎn)物冷卻干燥，得到釩酸鉍。
[0028] 室溫下，稱取5.44g氧化鐵溶于20ml蒸餾水中，加入4ml聚乙二醇，得到溶液三。稱 取2. Slg氫氧化鈉溶于20ml蒸餾水中，滴加4ml聚乙二醇，得到溶液四。在攪拌狀態(tài)下，將溶 液四迅速倒入溶液三中，攪拌30min，室溫過濾，將濾出物充分洗滌，置于100 °C烘箱干燥6h。 然后于馬弗爐中300°C煅燒lh。將煅燒后樣品研磨，得到磁性氧化鐵。
[0029]室溫下，稱取0.089g氯化鈀溶于100mL蒸餾水中，持續(xù)攪拌，加熱至70°