源(如溴化氫)作為促進劑。氧化反應(yīng)的溫度通常在約100-250°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選地為約150-220°C。任何常規(guī)的壓力都可用于該反應(yīng)，以適當(dāng)?shù)貙⒃摲磻?yīng)混合物保持在液態(tài)下。
[0035]氧化段執(zhí)行將烴前體在有機溶劑中催化氧化的功能，從而形成產(chǎn)物流和排放氣體。通常將產(chǎn)物流傳送到結(jié)晶段以形成粗芳族二羧酸晶體的第一漿液與塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗芳族二羧酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體的第二漿液。通常將粗芳族二羧酸晶體的該第二漿液傳送至純化裝置，加熱并且進行氫化，之后冷卻以形成純化的芳族二羧酸晶體的漿液。
[0036]在蒸餾段中，通常將來自氧化段的廢氣分離到富含有機溶劑的液體流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機溶劑的液體流通常包含80-95%重量/重量的有機溶劑，并且通常返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有機溶劑，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶體的第二漿液的含水液體源。冷凝物流的一部分通常還形成用于來自純化裝置的純化的芳族二羧酸晶體的洗滌流體源。
[0037]塔頂氣體
[0038]來源于通過氧化反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣的來自冷凝段的塔頂氣體通常包含N2、CO2, 02和H20、未反應(yīng)的烴前體(例如，對二甲苯)、有機溶劑(例如，乙酸)以及有機溶劑的衍生物(例如，乙酸甲酯)、MeBr和甲醇。通常將該塔頂氣體在加壓洗滌器中用有機溶劑處理，然后用水處理，從而降低所述氣體中未反應(yīng)的烴前體和有機溶劑的衍生物的水平。通常將加壓洗滌器排放氣體流在催化燃燒段中處理，其中將MeBr轉(zhuǎn)化為HBr和/或Br2,并且將除MeBr外的保留在氣體中的有機副產(chǎn)物(例如，乙酸甲酯和甲醇)轉(zhuǎn)化為C0#PH20。催化燃燒段還優(yōu)選將除MeBr之外的至少80%，優(yōu)選至少90%，或優(yōu)選至少95%的所述有機副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為 CO2^P H2O0
[0039]可以將所得的氣體流經(jīng)由膨脹裝置從催化燃燒段傳送至洗滌塔，所述膨脹裝置會使氣體流的溫度降低。例如，氣體流在進入膨脹裝置時的溫度可為約250°C，而離開膨脹裝置時的溫度為約70°C至約120°C，或約75°C至100°C，或約80°C至90°C。因此，氣體流在進入至洗滌塔中之前，溫度可為約70°C至約120°C，或約75°C至100°C，或約80°C至90°C。膨脹裝置可以用于產(chǎn)生可以用于制造廠中的其他地方的機械能。
[0040]洗滌塔
[0041]通常將氣體流在洗滌塔下部區(qū)域中的一個或多個入口處傳送到洗滌塔的下部區(qū)域中，并且將洗滌氣體流從位于洗滌塔上部區(qū)域的排放口取出。優(yōu)選地將氣體流通過管道傳送至洗滌塔中，所述管道包括遠端部分，所述遠端部分延伸穿過洗滌塔壁進入至洗滌塔自身中，以便使氣體流與洗滌塔壁的直接接觸最小化。這減少了氣體流對洗滌塔壁的加熱，并且因此減小了洗滌塔壁的腐蝕風(fēng)險。洗滌塔的壁和該管道可以由任何合適的材料制成，例如不銹鋼。遠端部分可由與管道主體相同的材料制成，或者可以由更高級的材料(例如，具有更高耐腐蝕性的材料)制成。該遠端部分可以與管道主體成為一體。備選地，可以將遠端部分或遠端部分的組件從管道主體拆卸，從而允許在需要時將其移除和替換。遠端部分可以包括布置為減少從氣體流到洗滌塔壁的熱傳遞的絕緣材料，因此還減小了洗滌塔壁的腐蝕風(fēng)險。護罩(例如，直徑比遠端部分更寬的管段)可以從洗滌塔壁延伸并且構(gòu)造為防止沿洗滌塔壁向下流動的液體進入或接觸管道的遠端部分。該護罩有助于防止沿洗滌塔壁向下流動的任何液體進入和/或冷卻管道的遠端部分，因此減小了管道內(nèi)的腐蝕風(fēng)險。
[0042]可用液相水通過從分配裝置(例如，一個或多個噴嘴)將所述液相水噴入至所述氣體流中沖洗氣體流。液體層可以保持在洗滌塔中所述流出物出口上方，這有利于保護任何用于從流出物出口取出包含水、所述堿金屬離子和溴離子的流的泵。因此，可以將氣體流在位于所述液體層液面上方的一個或多個入口處引入至洗滌塔中?？梢詫怏w流用所述液相水沖洗，以使得所述液相水被夾帶至所述氣體流中。在一個實施方案中，將該氣體流引入至用于將所述液相水噴入至氣體流中的分配裝置下方的洗滌塔中。在另一個實施方案中，將該氣體流引入到與用于將所述液相水噴入在氣體流中的分配裝置在同一水平面的洗滌塔中。優(yōu)選地，將來自分配裝置的液相水引導(dǎo)至氣體流中，以使得來自分配裝置的液相水被夾帶到氣體流中。這樣使液相水進入用于將氣體流傳送到洗滌塔的管道的風(fēng)險最小化，并且還冷卻了氣體流，從而限制對與氣體流的一個或多個入口相對的洗滌塔壁的加熱，并且因此使該壁的腐蝕風(fēng)險最小化。還需要在氣體進入填充床之前冷卻氣體流以實現(xiàn)有效洗滌。該分配裝置優(yōu)選構(gòu)造為遠離用于氣體流的一個或多個入口，例如沿著氣體流的軸線(朝向與用于氣體流的一個或多個入口相對的洗滌塔壁)噴射所述液相水。因此，該分配裝置可以包括一個或多個可沿著氣體流的軸(在氣體流的流動方向上)定向的噴嘴。
[0043]進料至分配裝置的水優(yōu)選為工藝水，即在用于制備芳族二羧酸的過程中在其他地方回收的水，包括烴前體在有機溶劑中的催化氧化時所回收的水，而不是可在升高溫度導(dǎo)致洗滌塔的不銹鋼組件的應(yīng)力腐蝕破裂的通常包含氯離子的“未凈化”水。工藝水通常包含少量的上述有機組分中的一些，例如乙酸、乙酸甲酯和甲醇。
[0044]從流出物出口取出的流包含水、所述堿金屬離子和溴離子，并且還可包含洗滌塔內(nèi)形成的組分如堿金屬的碳酸鹽和碳酸氫鹽。通常將該流的一部分傳送至流出物處理系統(tǒng)。通常將該流的另外一部分再循環(huán)至洗滌塔的較高區(qū)域。因此，從流出物出口取出的流的一部分可以形成洗滌流(單獨形成，或者與包含所述堿金屬離子的一種或多種洗滌原料流混合后形成)。
[0045]在用所述液相水沖洗氣體流的同時，用包含堿金屬離子的所述洗滌流沖洗所述氣體流。這可以通過以下方式實現(xiàn):經(jīng)由位于所述分配裝置的位置上方的一個或多個入口點將所述洗滌流引入至洗滌塔中，使得所述洗滌流從所述入口點通過至洗滌塔的下部區(qū)域?？梢詫⑾礈炝饕胫帘话ㄒ允瓜礈焖?nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞最大化的填充床(例如，無規(guī)填充的床)上方的洗滌塔中。導(dǎo)流板(例如，導(dǎo)流環(huán))可以位于填充床的下方并且構(gòu)造成使得將離開填充床底部的液體(例如，洗滌流)的一部分通過該導(dǎo)流板引導(dǎo)至洗滌塔的內(nèi)壁上，從而確保洗滌塔的壁保持潤濕和冷卻，并且減小洗滌塔壁的腐蝕風(fēng)險。此夕卜，從分配裝置噴射的液相水可以包含所述堿金屬離子，所述離子可以中和存在于液相水中的任何酸(例如，乙酸)，并且當(dāng)將水引入至洗滌塔中時減少或防止該洗滌塔內(nèi)的起泡。氣體流使用液相水和洗滌流的沖洗優(yōu)選將該氣體流使用水飽和。堿金屬離子可以選白鋰離子、鈉離子和鉀離子，其中鈉離子是優(yōu)選的。因此，洗滌流(以及一種或多種洗滌原料流)通常包含氫氧化鈉。優(yōu)選地，洗滌流(以及一種或多種洗滌原料流)還包含甲酸鈉，其已發(fā)現(xiàn)提高Br2移除的效率。此外，由于從流出物出口取出的流可以形成洗滌流，因此洗滌流還可包含碳酸氫鈉和/或碳酸鈉。
[0046]將參考附圖進一步描述本公開。
[0047]圖1是根據(jù)本公開的實施方案的方法和設(shè)備的示意圖。將氣體流1a經(jīng)由入口引入至洗滌塔10中，所述氣體流1a優(yōu)選為來源于烴前體在有機溶劑中至芳族二羧酸(優(yōu)選對苯二甲酸)的催化氧化的廢氣流，并且包含溴和溴化物(例如，溴化氫)。包含一系列噴嘴的分配裝置20將液相水流1b噴入至洗滌塔10內(nèi)的氣體流1a中。將流出物流1c從洗滌塔10中的液體12的液面下方的出口取出至泵40。將洗滌流40a引入至填料30上方的洗滌塔10中。將包含堿金屬離子的洗滌原料流40c與洗滌流40a合并。備選地或另外地，洗滌原料流可以與液相水流1b合并。取出流出物流40b用于進一步處理。將洗滌后的氣體流1d排放至大氣。
[0048]圖2為根據(jù)本公開的備選的實施方案的方法和設(shè)備的示意圖。將氣體流IlOa經(jīng)由入口引入至洗滌塔110中，該氣體流I 1a優(yōu)選為來源于烴前體在有機溶劑中至芳族二羧酸(優(yōu)選對苯二甲酸)的催化氧化的廢氣流，并且包含溴和溴化物(例如，溴化氫)。包含一系列噴嘴的分配裝置120將液相水流IlOb噴入至洗滌塔110內(nèi)的氣體流IlOa中。該噴嘴優(yōu)選地朝向與入口相對的洗滌塔110的壁，經(jīng)由所述入口氣體流IlOa進入洗滌塔110。將流出物流IlOc從洗滌塔