一種連續(xù)氣相反應(yīng)制備生物柴油的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種生物柴油的制備，特別涉及一種利用棕櫚酸性油(Palm AcidOil)連續(xù)氣相反應(yīng)制備生物柴油的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]生物柴油亦稱脂肪酸甲酯，它是廢棄動(dòng)植物油脂、微生物油脂等作為原料，與甲醇(或乙醇)等低碳醇經(jīng)酯化、酯交換反應(yīng)獲得。生物柴油以其獨(dú)特的可再生性和綠色性，成為一種優(yōu)質(zhì)的石油柴油替代品，被認(rèn)為是解決全球能源危機(jī)，舒緩環(huán)境壓力，控制大氣污染最理想的途徑之一。
[0003]目前，我國(guó)工業(yè)化生產(chǎn)生物柴油較為成熟的工藝主要有“酸一步法”和“酸一堿兩步法”兩種方法?！八嵋徊椒ā惫に囈话氵m用于酸值較高的酸化油原料，一般在北方的生物柴油生產(chǎn)企業(yè)較為常見(jiàn)，但該方法對(duì)設(shè)備的要求較高，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，且會(huì)產(chǎn)生大量廢酸水?！八嵋粔A兩步法”工藝一般適用于酸值在100mgK0H/g以下的地溝油或煎炸老油等油脂，但傳統(tǒng)的“酸一堿兩步法”工藝存在生產(chǎn)過(guò)程冗長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高及對(duì)酯交換反應(yīng)條件要求高等缺點(diǎn)。
[0004]中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)201210165367X公開了一種地溝油轉(zhuǎn)化生物柴油的設(shè)備。包括地溝油儲(chǔ)料罐，地溝油儲(chǔ)料罐連接地溝油脫膠罐，地溝油脫膠罐連接中間罐，中間罐連接反應(yīng)釜，反應(yīng)釜里面安裝攪拌裝置，反應(yīng)釜上面安裝加藥裝置，反應(yīng)釜里面安裝加熱器和溫度傳感器，加熱器和所述的溫度傳感器都與控制器連接。該實(shí)用新型是一種典型的將地溝油加工成生物柴油的設(shè)備，但是由于原料油脂的地溝油復(fù)雜、含水含雜質(zhì)變化大，單一的脫膠罐處理很難保證反應(yīng)釜連續(xù)生產(chǎn)，也難以保證產(chǎn)品質(zhì)量。有人也采用油脂加工中水化脫膠工藝處理原料，但是實(shí)際生產(chǎn)中因產(chǎn)生大量廢水，都被關(guān)停。
[0005]中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)2010105586393公開了一種制備生物柴油的工藝方法，包括以下步驟:(A)將油脂和一元醇提供給反應(yīng)器，進(jìn)行酯交換反應(yīng)；(B)從反應(yīng)后的粗產(chǎn)物蒸出一元醇，產(chǎn)物分為混合酯相和甘油相或水相；(C)將混合酯相與甘油相或水相分離；(D)將部分混合酯返回至反應(yīng)器入口與原料油脂混合后進(jìn)入反應(yīng)器；(E)剩余混合酯和甘油相或水相分別進(jìn)行蒸餾，得到高純度脂肪酸酯和甘油。本實(shí)用新型方法可高收率得到酸值較低的生物柴油。但是該方法沒(méi)有脫膠處理，也無(wú)法保證連續(xù)生產(chǎn)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不能適用復(fù)雜原料連續(xù)生產(chǎn)及生產(chǎn)過(guò)程中存在的工藝耗時(shí)長(zhǎng)、甲醇循環(huán)量大、制造成本高、不能連續(xù)生產(chǎn)問(wèn)題，提供一種耗時(shí)短、甲醇循環(huán)量小、可聯(lián)系生產(chǎn)的連續(xù)氣相反應(yīng)制備生物柴油的裝置。
[0007]棕櫚酸性油(Palm Acid Oil)是常見(jiàn)的廢棄食用油的一種，其特點(diǎn)是酸值在60mgK0H/g—120mgK0H/g的范圍。類似這樣的原料不適合酸一步法。而且由于目前所用的生物柴油原料復(fù)雜、含水含雜質(zhì)變化大，所以采用連續(xù)工藝很難達(dá)到理想效果。有人也采用油脂加工中水化脫膠工藝處理原料除去過(guò)量的雜質(zhì)，但是實(shí)際生產(chǎn)中因產(chǎn)生大量廢水，幾乎都強(qiáng)制關(guān)停。本實(shí)用新型采用反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的廢酸水處理原料油，脫除原料中的雜質(zhì)，使原料品質(zhì)統(tǒng)一，同時(shí)應(yīng)用多個(gè)反應(yīng)釜逐步反應(yīng)，并采用甲醇和油脂逆向進(jìn)料的方法，即解決了原料雜質(zhì)過(guò)多的問(wèn)題又消耗了酸水減少了酸水的排放量。
[0008]本實(shí)用新型反應(yīng)過(guò)程采用甲醇和油脂逆向進(jìn)料，新鮮甲醇先與已經(jīng)接近反應(yīng)完全的油脂反應(yīng)，過(guò)量的甲醇和反應(yīng)生成的水一起氣化，進(jìn)入下一個(gè)反應(yīng)釜與油脂繼續(xù)反應(yīng)，直到過(guò)量的甲醇和最新進(jìn)入的油脂反應(yīng)。這樣充分利用了甲醇，減少了甲醇過(guò)量的比例，又帶走反應(yīng)生成的水使更容易進(jìn)行。所有本實(shí)用新型電能、熱能，甲醇的消耗較小，裝置的結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，能夠連續(xù)生產(chǎn)生產(chǎn)效率較高。
[0009]本實(shí)用新型目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0010]一種連續(xù)氣相反應(yīng)制備生物柴油的裝置，包括至少三個(gè)反應(yīng)釜，脫膠釜、第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、第三反應(yīng)釜、甲醇汽化器、第一閃蒸脫醇機(jī)組、沉降罐、轉(zhuǎn)酯化釜、第二閃蒸脫醇機(jī)組和減壓蒸餾塔依次連接；
[0011]所述脫膠釜上端分別設(shè)有進(jìn)料口和酸渣進(jìn)口，下端出料口與原料油進(jìn)料口連接；
[0012]所述第一反應(yīng)釜的上端分別設(shè)有原料油進(jìn)料口、催化劑進(jìn)口、氣相出口，底部設(shè)有開口，氣相出口和甲醇回收塔相連；原料油進(jìn)料口和進(jìn)料管道相連；
[0013]所述第二反應(yīng)釜的上端設(shè)有進(jìn)料口和氣相出口，底部設(shè)有開口 ；進(jìn)料口和氣相出口與第一反應(yīng)釜底部的開口連通；
[0014]所述第三反應(yīng)釜的上端設(shè)有進(jìn)料口和氣相出口，底部設(shè)有開口 ；氣相甲醇進(jìn)口與甲醇汽化器相連，加入新鮮的氣相甲醇；底部開口和出料管道連接；氣相出口與第二反應(yīng)釜底部開口連接；
[0015]所述出料管道與第一閃蒸脫醇機(jī)組連接，第一閃蒸脫醇機(jī)組與沉降罐連接，沉降罐與轉(zhuǎn)酯化釜連接，轉(zhuǎn)酯化釜與沉降池或離心機(jī)連接，沉降池或離心機(jī)與第二閃蒸脫醇機(jī)組，第二閃蒸脫醇機(jī)組與減壓蒸餾塔連接，減壓蒸餾塔分別設(shè)有瀝青排放口和成品油排放
□ O
[0016]為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型目的，優(yōu)選地，所述出料管道與第一閃蒸脫醇機(jī)組連接的管道上設(shè)有閥門。
[0017]所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜底部開口分別與第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜上端的進(jìn)料口和氣相出口連接的管道上設(shè)有閥門。
[0018]所述反應(yīng)釜的數(shù)量為4-6個(gè)；第四反應(yīng)釜至第六反應(yīng)釜的連接方式與第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜的連接方式相同。
[0019]所述第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、第三反應(yīng)釜采用不銹鋼釜或者搪玻璃釜；所述轉(zhuǎn)酯化釜采用不銹鋼釜或者搪玻璃釜。
[0020]所述甲醇汽化器采用列管式換熱器或螺旋板式換熱器；所述減壓蒸餾塔采用填料塔或者板式塔。
[0021]—種應(yīng)用所述裝置的連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的方法，包括如下步驟:
[0022]步驟1:原料油脂由進(jìn)料口加入脫膠釜內(nèi)；啟動(dòng)攪拌加熱升溫到60°C -90°C，保溫反應(yīng)1±0.5小時(shí)；停止攪拌，靜止沉降，排出底部的膠質(zhì)和酸水；
[0023]步驟2:把經(jīng)過(guò)脫膠的油脂通過(guò)原料栗按由原料油進(jìn)口加入第一反應(yīng)釜，新鮮甲醇按原料油的15% -30%的速度經(jīng)過(guò)甲醇汽化器氣化后加入第三反應(yīng)釜，催化劑按原料油的0.1%-5%的速度由催化劑進(jìn)口加入第一反應(yīng)釜中；控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度100°C_185°C，壓力 0-3Mpa ；
[0024]步驟3:通過(guò)控制各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥的開關(guān)大小，調(diào)整第一反應(yīng)釜，第二反應(yīng)釜，第三反應(yīng)釜的液位，液位高度控制在反應(yīng)釜高度的1/2-2/3之間；檢測(cè)第三反應(yīng)釜油脂的酸值；當(dāng)酸值低于2mgK0H/g時(shí)，打開第三反應(yīng)釜的排料閥，開始出料；如果酸值高于2mgK0H/g，則提高第一到第三反應(yīng)釜的液位，液位最高達(dá)到所有反應(yīng)釜的2/3 ;
[0025]步驟4:氣相甲醇進(jìn)入第三反應(yīng)釜后與油脂反應(yīng)，未反應(yīng)的過(guò)量甲醇及反應(yīng)生成的水以氣相的形式從第三反應(yīng)釜的氣相出口進(jìn)入第二反應(yīng)釜的底部；氣相甲醇與油脂進(jìn)一步反應(yīng)，過(guò)量的甲醇和反應(yīng)產(chǎn)生的水以氣相的形式由第二反應(yīng)釜的氣相出口進(jìn)入第一反應(yīng)釜的底部，在第一反應(yīng)釜內(nèi)甲醇與油脂劇烈反應(yīng)，過(guò)量的甲醇和反應(yīng)生成的水、原料帶入的水一起由第一反應(yīng)釜的氣相有甲醇出口排出；控制第一反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為0_3Mpa ;
[0026]步驟5:第三反應(yīng)釜排出的物料通過(guò)出料管道進(jìn)入第一閃蒸脫醇機(jī)組，脫出過(guò)量甲醇；
[0027]步驟6:脫醇后的油脂進(jìn)入沉降罐，沉降分離排出酸渣；
[0028]步驟7:排渣后的油脂進(jìn)入轉(zhuǎn)酯化釜，加入油脂質(zhì)量25% ±10%的甲醇和油脂質(zhì)量0.1-1.5%的催化劑溶液；在65°C ±5°C反應(yīng)30-60分鐘，脫出過(guò)量甲醇；所述催化劑為硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸、氯化鋁、氯化鐵、三氟化硼和四氟化錫一種或者多種
[0029]步驟8:轉(zhuǎn)酯化完成的油脂經(jīng)過(guò)自然沉降或者離心機(jī)分離出產(chǎn)生的甘油。
[0030]步驟9:分離甘油后的油脂通過(guò)第二閃蒸脫醇機(jī)組，脫除剩余的微量甲醇；
[0031]步驟10:脫醇后的油脂進(jìn)入減壓蒸餾塔提純出成品生物柴油從成品油排放口收集，真空蒸餾的殘?jiān)鼮橹参餅r青，從瀝青排放口排出。
[0032]優(yōu)選地，原料油脂為地溝油、潲水油、棕櫚酸性油和植物油廠的含油脂下腳料中的一種或多種。
[0033]優(yōu)選地，所述靜止沉降的時(shí)間為3-6小時(shí)；所述脫除剩余的微量甲醇的壓強(qiáng)為-0.08Mpa±0.0lMpa，溫度為 110°C ±10。