應(yīng)溫度110?120°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧乙烷，直至通完理論量的環(huán)氧乙烷12000kg。
[0038]老化階段：通完環(huán)氧乙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度110?120°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0039]出料階段：保溫完畢后，降溫至50?60°C，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0040]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 2400，淺黃色
[0041]實施例2
[0042]預(yù)處理階段：將起始劑烯丙醇100kg和催化劑甲醇鈉0. 8kg置于配料釜中，緩慢加熱至40?50°C，真空脫水lh。
[0043]反應(yīng)階段：打開配料釜底和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，將處理好的起始劑和催化劑引入到反應(yīng)器中，N2置換三次，緩慢加熱至80 °C左右，開啟循環(huán)栗，保溫循環(huán)5?lOmin，緩慢通入環(huán)氧乙烷10kg左右，待溫度上升，壓力下降，表明反應(yīng)引發(fā)，切換循環(huán)水，控制反應(yīng)溫度115?125°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧乙烷，直至通完理論量的環(huán)氧乙烷12000kg。
[0044]老化階段：通完環(huán)氧乙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度115?125°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0045]出料階段：保溫完畢后，降溫至70?80°C，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0046]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 7100，無色
[0047]實施例3
[0048]預(yù)處理階段：將起始劑烯丙醇50kg和催化劑甲醇鈉0. 5kg置于配料釜中，緩慢加熱至40?50°C，真空脫水lh。
[0049]反應(yīng)階段：打開配料釜底和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，將處理好的起始劑和催化劑引入到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器中，隊置換三次，緩慢加熱至80°C左右，開啟循環(huán)栗，保溫循環(huán)5?lOmin，緩慢通入環(huán)氧乙烷10kg左右，待溫度上升，壓力下降，表明反應(yīng)引發(fā)，切換循環(huán)水，控制反應(yīng)溫度115?125°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧乙烷，直至通完理論量的環(huán)氧乙烷12000kg。
[0050]老化階段：通完環(huán)氧乙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度115?125°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0051]出料階段：保溫完畢后，降溫至80?90°C，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0052]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 14000，無色
[0053]實施例4
[0054]預(yù)處理階段：將起始劑甘油醇1000kg和催化劑KOH 50kg置于配料釜中，緩慢加熱至80?100°C，真空脫水lh。
[0055]反應(yīng)階段：打開配料釜底和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，將處理好的起始劑和催化劑引入到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器中，隊置換三次，緩慢加熱至100°C左右，開啟循環(huán)栗，保溫循環(huán)5?lOmin，緩慢通入環(huán)氧丙烷20kg左右，待溫度上升，壓力下降，表明反應(yīng)引發(fā)，切換循環(huán)水，控制反應(yīng)溫度115?125°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧丙烷，直至通完理論量的環(huán)氧丙烷12000kg。
[0056]老化階段：通完環(huán)氧丙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度115?125°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0057]出料階段：保溫完畢后，降溫至50?60°C，關(guān)閉反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0058]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 1200，無色
[0059]實施例5
[0060]預(yù)處理階段：將起始劑甘油醇600kg和催化劑KOH 20kg置于配料釜中，緩慢加熱至80?100°C，真空脫水lh。
[0061]反應(yīng)階段：打開配料釜底和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，將處理好的起始劑和催化劑引入到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器中，隊置換三次，緩慢加熱至100°C左右，開啟循環(huán)栗，保溫循環(huán)5?lOmin，緩慢通入環(huán)氧丙烷20kg左右，待溫度上升，壓力下降，表明反應(yīng)引發(fā)，切換循環(huán)水，控制反應(yīng)溫度120?130°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧丙烷，直至通完理論量的環(huán)氧丙烷12000kg。
[0062]老化階段：通完環(huán)氧丙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度120?130°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0063]出料階段：保溫完畢后，降溫至70?80°C，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0064]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 2000，無色
[0065]實施例6
[0066]預(yù)處理階段：將起始劑甘油醇200kg和催化劑KOH 10kg置于配料釜中，緩慢加熱至80?100°C，真空脫水lh。
[0067]反應(yīng)階段：打開配料釜底和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部出料閥，將處理好的起始劑和催化劑引入到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器中，隊置換三次，緩慢加熱至100°C左右，開啟循環(huán)栗，保溫循環(huán)5?lOmin，緩慢通入環(huán)氧丙烷20kg左右，待溫度上升，壓力下降，表明反應(yīng)引發(fā)，切換循環(huán)水，控制反應(yīng)溫度125?135°C和壓力0. 2?0. 3MPa，繼續(xù)通入環(huán)氧丙烷，直至通完理論量的環(huán)氧丙烷12000kg。
[0068]老化階段：通完環(huán)氧丙烷后，控制一定的反應(yīng)溫度125?135°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)
0.5 ?2h0
[0069]出料階段：保溫完畢后，降溫至80?90°C，關(guān)閉內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器底部控制閥，打開出料閥，出料即可。
[0070]產(chǎn)品特征，聚醚，Mn = 5600，無色
[0071]以上所述的僅是本實用新型的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于:包括配料釜(I)、內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6 )、環(huán)氧化合物預(yù)熱器(17)和循環(huán)栗(19);所述配料釜(I)與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)以帶控制閥(4)的管道(5)連接；所述循環(huán)栗(19)與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)以帶控制閥(20)的管道(5)連接；所述環(huán)氧化合物預(yù)熱器(17 )與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6 )以管道(5 )連接；所述配料釜(I)設(shè)有催化劑進(jìn)料口(2)及起始劑進(jìn)料口(3);所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)設(shè)有蒸汽進(jìn)口(12)、循環(huán)水進(jìn)口( 13)、夾套循環(huán)水出口( 15)及冷凝水出口( 14);所述環(huán)氧化合物預(yù)熱器(17)設(shè)有循環(huán)水出口( 16)及環(huán)氧化合物進(jìn)料口( 18)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)內(nèi)置套筒(10)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)外部設(shè)有夾套(11)，內(nèi)部設(shè)有內(nèi)置盤管(9)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)內(nèi)置蓮蓬式霧化噴頭(8)，所述蓮蓬式霧化噴頭(8)置于內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)中部，且位于套筒(10)上方。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)上封頭內(nèi)部鑲嵌凸起(7)構(gòu)造。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述凸起(7)構(gòu)造為橢圓形、圓形、T型。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)上部高度H:直徑D=l~2:l，下部高度H:直徑D=l~2:l，且上部和下部高度H之比約為2-3:1 ο8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述循環(huán)栗(19)置于內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(6)底部下方。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)裝置設(shè)有出料管道(22)，所述循環(huán)栗(19)出口與出料管道(22)以帶控制閥(21)的管道(5)連接。
【專利摘要】本實用新型提供一種內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，本實用新型所述的一種內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置，包括配料釜、內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器、環(huán)氧化合物預(yù)熱器和循環(huán)泵；所述配料釜與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器以帶控制閥的管道連接；所述循環(huán)泵與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器以帶控制閥的管道連接；所述環(huán)氧化合物預(yù)熱器與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器以管道連接。本實用新型所述內(nèi)循環(huán)烷氧基化反應(yīng)裝置巧妙結(jié)合釜式和PRESS反應(yīng)器的優(yōu)點，充分利用反應(yīng)余熱氣化環(huán)氧化合物，反應(yīng)效率高，單批次產(chǎn)能大，設(shè)備投資少，安全可靠，產(chǎn)品質(zhì)量高，分子量分布窄，特別適用于高分子量聚醚的生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G65/04, B01J19/00
【公開號】CN204933444
【申請?zhí)枴緾N201520714814
【發(fā)明人】王濤, 冉千平, 楊勇, 亓帥, 范士敏, 馬建峰, 宋峰巖
【申請人】江蘇蘇博特新材料股份有限公司, 南京博特新材料有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年9月15日