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      一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置的制造方法_2

      文檔序號(hào):10428523閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      ,保證結(jié)晶液組分穩(wěn)定。
      [0019]用該回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置實(shí)現(xiàn)混合溶劑蒸發(fā)結(jié)晶的方法由以下步驟組成:
      [0020](I)將結(jié)晶溶液置于結(jié)晶槽I內(nèi),調(diào)節(jié)第一回流冷凝管3、第二回流冷凝管6和第三回流冷凝管7的冷卻溫度,調(diào)節(jié)結(jié)晶槽I和蒸發(fā)回流槽5的夾套內(nèi)熱媒溫度;
      [0021](2)保持結(jié)晶槽I恒溫,結(jié)晶槽I內(nèi)的結(jié)晶溶液受熱,混合溶劑開始蒸發(fā),易揮發(fā)組分會(huì)先蒸發(fā),經(jīng)第一回流冷凝管3中冷凝,冷凝后順著蒸發(fā)回流槽5的回流液導(dǎo)入管滴落進(jìn)入U(xiǎn)形管4,U形管4底部預(yù)熱后加速經(jīng)U形管4的另一端流出,回流至蒸發(fā)回流槽5內(nèi);
      [0022](3)通過(guò)檢測(cè)口 a檢測(cè)蒸發(fā)回流槽5內(nèi)的回流液的濃度,分析其組成,當(dāng)溶劑中易揮發(fā)組分的含量高于初始溶劑配比時(shí),提高蒸發(fā)回流槽5的溫度,回流液在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)再次受熱,進(jìn)行二次蒸發(fā),經(jīng)蒸發(fā)回流槽5的回流液輸出管進(jìn)入第二回流冷凝管6冷凝,回流液進(jìn)入回流管9中,經(jīng)預(yù)熱器10預(yù)熱后回流至結(jié)晶槽I內(nèi);反之則降低蒸發(fā)回流槽5的溫度;
      [0023](4)通過(guò)大氣連接管8將蒸發(fā)回流槽5與大氣連通,蒸發(fā)回流槽5內(nèi)保持常壓狀態(tài),回流管9中少量的蒸汽經(jīng)第三回流冷凝管7冷凝,通過(guò)回流管9回流至結(jié)晶槽I內(nèi);
      [0024](5)如此反復(fù)調(diào)整蒸發(fā)回流槽5的溫度,維持蒸發(fā)回流槽5內(nèi)的回流液組成與初始溶劑組成一致、結(jié)晶槽I內(nèi)的溶劑組分穩(wěn)定,直至結(jié)晶槽I內(nèi)有晶體析出,降溫,取出晶體。
      [0025]實(shí)施例2
      [0026]本實(shí)施例中結(jié)晶槽I是采用常用夾套式結(jié)構(gòu),在結(jié)晶槽I的頂部設(shè)置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2,在頂蓋上開設(shè)有蒸汽出口,在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發(fā)液輸出管,蒸發(fā)液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通,為了保證冷凝液流動(dòng)順暢,將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通,本實(shí)施例第一回流冷凝管3的傾角為30°。
      [0027]本實(shí)施例的蒸發(fā)回流槽5也是夾套式結(jié)構(gòu),在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)部用支架固定有一個(gè)U形管4,該U形管4的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口,收斂端口的錐角為30°,將U形管4的底部浸沒液面下部,進(jìn)行預(yù)熱。在蒸發(fā)回流槽5的頂部安裝有密封定蓋,在該密封頂蓋2上開設(shè)有回流液入口和蒸汽出口,在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導(dǎo)入管,回流液導(dǎo)入管通過(guò)螺紋方式與第一回流冷凝管3連通,在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管,該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通,本實(shí)施例第二回流冷凝管6的傾角為30°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
      [0028]其他的部件及其連接關(guān)系與實(shí)施例1相同。
      [0029]實(shí)施例3
      [0030]本實(shí)施例中結(jié)晶槽I是采用常用夾套式結(jié)構(gòu),在結(jié)晶槽I的頂部設(shè)置有不銹鋼保溫型的密封頂蓋2,在頂蓋上開設(shè)有蒸汽出口,在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的蒸發(fā)液輸出管,蒸發(fā)液輸出管的出口端與第一回流冷凝管3的蒸汽入口端用螺紋緊固件連通,為了保證冷凝液流動(dòng)順暢,將第一回流冷凝管3傾斜安裝并與冷凝水管道連通,本實(shí)施例第一回流冷凝管3的傾角為50°。
      [0031]本實(shí)施例的蒸發(fā)回流槽5也是夾套式結(jié)構(gòu),在蒸發(fā)回流槽5內(nèi)部用支架固定有一個(gè)U形管4,該U形管4的一端口設(shè)置有漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口,收斂端口的錐角為60°,將U形管4的底部浸沒液面下部,進(jìn)行預(yù)熱。在蒸發(fā)回流槽5的頂部安裝有密封定蓋,在該密封頂蓋2上開設(shè)有回流液入口和蒸汽出口,在回流液入口上安裝有保溫隔熱的回流液導(dǎo)入管,回流液導(dǎo)入管通過(guò)螺紋方式與第一回流冷凝管3連通,在蒸汽出口上安裝有保溫隔熱的回流液輸出管,該回流液輸出管與第二回流冷凝管6的蒸汽入口連通,本實(shí)施例第二回流冷凝管6的傾角為50°。該第二回流冷凝管6的冷凝液出口與回流管9連通。
      [0032]其他的部件及其連接關(guān)系與實(shí)施例1相同。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置,包括結(jié)晶槽(I)和蒸發(fā)回流槽(5),在結(jié)晶槽(I)和蒸發(fā)回流槽(5)的頂部敞口上分別設(shè)置有密封頂蓋(2),結(jié)晶槽(I)的蒸發(fā)液輸出管通過(guò)第一回流冷凝管(3)與蒸發(fā)回流槽(5)的回流液導(dǎo)入管連通,其特征在于:在蒸發(fā)回流槽(5)的底部設(shè)置有檢測(cè)口(a),在蒸發(fā)回流槽(5)內(nèi)固定有U形管(4),U形管(4)的一端口加工為漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口,蒸發(fā)回流槽(5)的回流液輸出管通過(guò)第二回流冷凝管(6)與回流管(9)連通,回流管(9)呈Y形結(jié)構(gòu),其另一端口通過(guò)預(yù)熱器(10)與結(jié)晶槽(I)的結(jié)晶液入口連通、第三端口通過(guò)第三回流冷凝管(7)與大氣連接管(8)連通,大氣連接管(8)的管口呈L形并且端口向下; 所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)傾斜設(shè)置且回流蒸汽入口高于冷凝回流液出口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置,其特征在于:所述第一回流冷凝管(3)和第二回流冷凝管(6)的傾角為30°?50°。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置,其特征在于:所述回流管(9)與結(jié)晶槽(I)連通的一端呈收斂型并且延伸至結(jié)晶槽(I)內(nèi),其出口位于結(jié)晶槽(I)內(nèi)液面上方。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置,其特征在于:所述U形管(4)的底部浸沒在蒸發(fā)回流槽(5)的液面下方。
      【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種回流式蒸發(fā)結(jié)晶裝置,該裝置包括結(jié)晶槽和蒸發(fā)回流槽,結(jié)晶槽通過(guò)第一回流冷凝管與蒸發(fā)回流槽的回流液導(dǎo)入管連通,在蒸發(fā)回流槽的底部設(shè)置有檢測(cè)口,在蒸發(fā)回流槽內(nèi)固定有U形管,U形管的一端口加工為漏斗形并且與回流液導(dǎo)入管的出口正對(duì)、另一端加工為收斂型并且端口低于漏斗形端口,蒸發(fā)回流槽通過(guò)第二回流冷凝管與回流管連通,回流管通過(guò)預(yù)熱器與結(jié)晶槽的結(jié)晶液入口連通;本實(shí)用新型可以調(diào)節(jié)蒸發(fā)回流槽的溫度實(shí)現(xiàn)對(duì)回流速率的控制,有效補(bǔ)償了結(jié)晶槽內(nèi)溶劑易揮發(fā)組分所占比例的降低,使得結(jié)晶槽內(nèi)的混合溶劑組分比例保持不變,而且使用方便,工作效率高,原料浪費(fèi)少。
      【IPC分類】B01D1/30, B01D1/26, B01D9/02
      【公開號(hào)】CN205340204
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201620094995
      【發(fā)明人】于秋碩, 李曉銳, 張?zhí)? 張香, 喬小艷, 齊敏, 馬曉迅
      【申請(qǐng)人】西北大學(xué)
      【公開日】2016年6月29日
      【申請(qǐng)日】2016年1月29日
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