本發(fā)明涉及離心分離技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種納米顆粒的分離方法。

背景技術(shù)：

納米材料合成后，從母液中成功分離是其應(yīng)用的首要前提。目前，固體顆粒從液體溶劑中的分離方法主要分為兩類：一是過(guò)濾分離，二是沉降分離。沉降分離又分為重力分離和離心分離，當(dāng)固液兩相存在密度差時(shí)采用離心分離，離心分離(centrifugal separation)是借助于離心力，使比重不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的方法。由于離心機(jī)等設(shè)備可產(chǎn)生相當(dāng)高的角速度，使離心力遠(yuǎn)大于重力，于是溶液中的懸浮物便易于沉淀析出；又由于比重不同的物質(zhì)所受到的離心力不同，從而沉降速度不同，能使比重不同的物質(zhì)達(dá)到分離。

目前，固體顆粒從液體溶劑中的分離多采用離心分離，但是當(dāng)固體顆粒尺寸較小、固體顆粒和液體溶劑比重差別不大時(shí)，采用離心分離的方法就很難將固體顆粒從液體溶劑中較好分離。針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)通常采用低比重的溶劑，如無(wú)水乙醇，來(lái)提高離心分離效果。

但是，對(duì)于納米顆粒而言，由于其顆粒尺寸較小，采用無(wú)水乙醇作為液體溶劑依然不能實(shí)現(xiàn)固體顆粒與液體溶劑的分離。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種納米顆粒的分離方法，本發(fā)明提供的分離方法能夠?qū)⒓{米顆粒從液體溶劑中較快分離出來(lái)，且分離效果好。

本發(fā)明提供了一種納米顆粒的分離方法，包括以下步驟：

a)將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合后，進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體；所述離心載體為海綿鎳和海綿鈷中的一種或多種；

b)將步驟a)得到的含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬、清洗、震蕩和干燥，得到納米顆粒。

優(yōu)選的，步驟a)中所述納米顆粒的粒徑為1～1000nm。

優(yōu)選的，步驟a)中所述離心載體的粒徑為0.1mm～10mm，孔隙率為60％～98％，個(gè)數(shù)為1個(gè)～100個(gè)。

優(yōu)選的，步驟a)中所述離心的速度為3000rpm～10000rpm，時(shí)間為10min～100min。

優(yōu)選的，步驟b)中所述活性浸漬的過(guò)程具體為：

將含有納米顆粒的離心載體在表面活性劑中進(jìn)行浸漬，再將活性浸漬后的離心載體進(jìn)行清洗；

所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、單硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐溫80、司盤20和月桂酰胺丙基甜菜堿中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟b)中所述清洗過(guò)程所用的清洗液為去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮和乙醚中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟b)中所述浸漬的時(shí)間為2min～30min。

優(yōu)選的，步驟b)中所述震蕩的方式為超聲震蕩。

優(yōu)選的，所述超聲震蕩的頻率為30KHz～1MHz，時(shí)間為2min～30min。

優(yōu)選的，步驟b)中所述干燥的方式為真空干燥。

優(yōu)選的，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa，溫度為20℃～30℃，時(shí)間為6h～12h。

本發(fā)明提供了一種納米顆粒的分離方法，包括以下步驟：a)將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合后，進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體；所述離心載體為海綿鎳和海綿鈷中的一種或多種；b)將步驟a)得到的含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬、清洗、震蕩和干燥，得到納米顆粒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的分離方法突破性的采用離心載體，通過(guò)特定的工藝步驟，實(shí)現(xiàn)了將納米顆粒從液體溶劑中分離，并且得到的納米顆粒分離效果好。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1加入海綿鎳離心后的效果示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種納米顆粒的分離方法，包括以下步驟：

a)將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合后，進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體；所述離心載體為海綿鎳和海綿鈷中的一種或多種；

b)將步驟a)得到的含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬、清洗、震蕩和干燥，得到納米顆粒。

本發(fā)明首先將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合后，進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體。在本發(fā)明中，所述含有納米顆粒的溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于離心分離的液體溶劑，其中含有采用現(xiàn)有離心分離方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)分離的納米顆粒。本發(fā)明對(duì)所述溶劑的種類沒有特殊限制，為提高離心分離效果，優(yōu)選采用低比重的無(wú)水乙醇。在本發(fā)明中，所述納米顆粒為粒徑小于1000納米的微型顆粒，如本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的納米銅、納米鎳、納米銀、納米氧化鋅及納米陶瓷粉體，本發(fā)明對(duì)此沒有特殊限制。

在本發(fā)明中，將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合。在本發(fā)明中，所述混合的過(guò)程優(yōu)選具體為：將所述離心載體加入到含有納米顆粒的溶劑中，得到混合溶劑。本發(fā)明對(duì)所述混合的裝置沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的離心管即可。

在本發(fā)明中，所述離心載體為海綿鎳和海綿鈷中的一種或多種，優(yōu)選為海綿鎳或海綿鈷。本發(fā)明對(duì)所述離心載體的來(lái)源沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述海綿鎳和海綿鈷的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述納米顆粒的粒徑優(yōu)選為1～1000nm，更優(yōu)選為50～500nm；所述離心載體的粒徑優(yōu)選為0.1mm～10mm，更優(yōu)選為1mm～2mm；所述離心載體的孔隙率優(yōu)選為60％～98％；所述離心載體的個(gè)數(shù)優(yōu)選為1個(gè)～100個(gè)，更優(yōu)選為5個(gè)～10個(gè)。

完成所述混合過(guò)程后，本發(fā)明將得到的混合溶劑進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體。本發(fā)明對(duì)所述離心的設(shè)備沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的離心分離器即可。在本發(fā)明中，所述離心的過(guò)程能夠使混合溶劑中的納米顆粒與離心載體充分接觸，并穩(wěn)定地收集在離心載體的孔隙中，得到含有納米顆粒的離心載體。在本發(fā)明中，所述離心的速度優(yōu)選為3000rpm～10000rpm；所述離心的時(shí)間優(yōu)選為10min～100min，更優(yōu)選為60min。

得到所述含有納米顆粒的離心載體后，本發(fā)明將所述含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬、清洗、震蕩和干燥，得到納米顆粒。本發(fā)明將所述含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬；所述活性浸漬的過(guò)程優(yōu)選具體為：

將含有納米顆粒的離心載體在表面活性劑中進(jìn)行浸漬，再將活性浸漬后的離心載體進(jìn)行清洗。在本發(fā)明中，所述清洗的目的是去除不穩(wěn)定的、吸附在離心載體上的大顆粒及其他雜質(zhì)。在本發(fā)明中，所述清洗過(guò)程所用的清洗液優(yōu)選為去離子水、無(wú)水乙醇、丙酮和乙醚中的一種或多種，更優(yōu)選為無(wú)水乙醇。

在本發(fā)明中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、單硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐溫80、司盤20和月桂酰胺丙基甜菜堿中的一種或多種。本發(fā)明對(duì)所述表面活性劑的來(lái)源沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述十二烷基苯磺酸鈉、單硬脂酸甘油酯、聚山梨酯、吐溫80、司盤20和月桂酰胺丙基甜菜堿的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述浸漬的時(shí)間優(yōu)選為2min～30min，更優(yōu)選為10min～20min。在本發(fā)明中，所述活性浸漬的過(guò)程不僅對(duì)控制納米顆粒粒徑有重要作用，還有利于后續(xù)納米顆粒與離心載體的分離。

完成所述清洗過(guò)程后，本發(fā)明將上述離心載體進(jìn)行震蕩。在本發(fā)明中，所述震蕩的過(guò)程能夠使離心載體上穩(wěn)定收集的納米顆粒從離心載體的空隙中分離。在本發(fā)明中，所述震蕩的方式優(yōu)選為超聲震蕩，具體為：將所述活性浸漬后的離心載體置于空燒杯中進(jìn)行超聲震蕩。本發(fā)明對(duì)所述超聲震蕩的設(shè)備沒有特殊限制，如可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的超聲波清洗機(jī)。在本發(fā)明中，所述超聲震蕩的頻率優(yōu)選為30KHz～1MHz，更優(yōu)選為50KHz～500KHz；所述超聲震蕩的時(shí)間優(yōu)選為2min～30min，更優(yōu)選為10min～25min。

完成所述震蕩過(guò)程后，本發(fā)明將從離心載體上分離得到的納米顆粒進(jìn)行干燥，得到納米顆粒。在本發(fā)明中，所述干燥的方式優(yōu)選為真空干燥。本發(fā)明對(duì)所述真空干燥的設(shè)備沒有特殊限制，如可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的真空干燥箱。在本發(fā)明中，所述真空干燥的真空度優(yōu)選小于0.01MPa；所述真空干燥的溫度優(yōu)選為20℃～30℃，更優(yōu)選為25℃；所述真空干燥的時(shí)間優(yōu)選為6h～12h，更優(yōu)選為8h。

本發(fā)明提供了一種納米顆粒的分離方法，包括以下步驟：a)將含有納米顆粒的溶劑與離心載體混合后，進(jìn)行離心，得到含有納米顆粒的離心載體；所述離心載體為海綿鎳和海綿鈷中的一種或多種；b)將步驟a)得到的含有納米顆粒的離心載體依次進(jìn)行活性浸漬、清洗、震蕩和干燥，得到納米顆粒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的分離方法突破性的采用離心載體，通過(guò)特定的工藝步驟，實(shí)現(xiàn)了將納米顆粒從液體溶劑中分離，并且得到的納米顆粒分離效果好。

此外，本發(fā)明提供的分離方法工藝簡(jiǎn)單、成本低，并且環(huán)境友好，所用的離心載體能夠循環(huán)使用多次。

為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下面通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明以下實(shí)施例所用的含有納米顆粒的溶劑為現(xiàn)有技術(shù)離心分離方法進(jìn)行離心分離后的含有納米銅的無(wú)水乙醇。

實(shí)施例1

(1)在含有納米顆粒的溶劑中加入5個(gè)粒徑為1mm的海綿鎳，采用離心分離器在5000rpm的轉(zhuǎn)速下離心60min，得到含有納米銅的海綿鎳。

(2)將上述含有納米銅的海綿鎳置于十二烷基苯磺酸鈉溶液中浸漬10min，用無(wú)水乙醇清洗后，取出置于空燒杯中，采用超聲波清洗機(jī)在50KHz下超聲震蕩20min，使納米銅與海綿鎳分離，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥6h，得到納米銅。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1加入海綿鎳離心后的效果示意圖，其中1為離心(過(guò)程)，2為離心管，3為海綿鎳，4為納米顆粒。

實(shí)施例2

(1)在含有納米顆粒的溶劑中加入10個(gè)粒徑為1mm的海綿鈷，采用離心分離器在8000rpm的轉(zhuǎn)速下離心60min，得到含有納米銅的海綿鈷。

(2)將上述含有納米銅的海綿鈷置于單硬脂酸甘油酯溶液中浸漬15min，用去離子水清洗后，取出置于空燒杯中，采用超聲波清洗機(jī)在100KHz下超聲震蕩15min，使納米銅與海綿鈷分離，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥8h，得到納米銅。

實(shí)施例3

(1)在含有納米顆粒的溶劑中加入5個(gè)粒徑為2mm的海綿鎳，采用離心分離器在10000rpm的轉(zhuǎn)速下離心60min，得到含有納米銅的海綿鎳。

(2)將上述含有納米銅的海綿鎳置于吐溫80溶液中浸漬20min，用無(wú)水乙醇清洗后，取出置于空燒杯中，采用超聲波清洗機(jī)在200KHz下超聲震蕩10min，使納米銅與海綿鎳分離，最后采用真空干燥箱在真空度小于0.01MPa下，25℃真空干燥12h，得到納米銅。

所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。