本發(fā)明涉及一種固體粉末分級(jí)方法,具體是一種粉料靜懸浮分級(jí)的方法。
背景技術(shù):
碳化硅(分子式sic)是利用石英砂和優(yōu)質(zhì)石油焦炭在冶煉電爐高溫作用下,所形成的一種化合產(chǎn)物,廣泛用于工業(yè)磨削工具、耐火材料、鋼鐵冶煉、軍工航天等眾多領(lǐng)域。碳化硅結(jié)塊制備工藝如下:采用包混工藝將酚醛樹(shù)脂類(lèi)原料和硅粉制備成粉體先驅(qū)體,然后經(jīng)碳化和煅燒,制備出球形度好、粒徑分布窄且均勻的亞微米碳化硅粉體,其平均粒徑約為0.1μm。亞微米碳化硅粉體的生成過(guò)程為硅-酚醛樹(shù)脂核殼粉體先驅(qū)體經(jīng)過(guò)800℃碳化處理生成硅-碳核殼粉料;在1500℃燒結(jié),液態(tài)硅與碳?xì)?nèi)層反應(yīng)生成碳化硅層;在熱應(yīng)力和液態(tài)硅的沖擊下碳化硅殼破碎,形成的亞微米碳化硅顆粒進(jìn)入液態(tài)硅中,通過(guò)碳化硅生成、破碎的不斷循環(huán),新的碳化硅層不斷向碳層推進(jìn)直至完全生成亞微米碳化硅球形粉體。
傳統(tǒng)碳化硅微粉分級(jí)采用單級(jí)氣流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí),分級(jí)精度低、容易形成團(tuán)聚,有些大顆粒解決不了,細(xì)粉提取率低、成品粒度分布寬等缺陷,同時(shí)生產(chǎn)環(huán)境不好,形成交叉污染和空氣影響的污染,比如幾十微米的顆粒在靜止的空氣中能飄50到100米遠(yuǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,提供一種粉料靜懸浮分級(jí)的方法,本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,生產(chǎn)無(wú)污染。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
1、一種粉料靜懸浮分級(jí)方法,其特征在于按照以下步驟進(jìn)行:
1、制備料漿:將碳化硅、氮化硅、碳化硼、水和分散劑按照質(zhì)量比10~20:10~20:10~20:30~50:0.1~0.5加入到臥式砂磨機(jī)中研磨至顆粒直徑小于1微米,得到料漿;
2、制備除碳料漿:將料漿輸入到提純罐中并加入水,料漿和水的質(zhì)量比為35:65,加入占料漿和水的總質(zhì)量的1~5%除碳劑,后攪拌二十分鐘停止攪拌,用0.3~0.6mpa的壓縮氣鼓動(dòng),將料漿里的碳和比較輕的雜質(zhì)用專(zhuān)用撈碳器撈出,繼續(xù)攪拌漿液二十分鐘,停止攪拌,用0.3~0.6mpa的壓縮氣鼓動(dòng),待雜質(zhì)浮出,用專(zhuān)用撈碳器撈出,重復(fù)此操作,直至無(wú)雜質(zhì)浮出為止,得除碳料漿;
3制備除鐵料漿:除完碳攪拌三十分鐘后,加入占料漿和水的總質(zhì)量的10~20%除鐵劑,攪拌一小時(shí)停止攪拌,反應(yīng)八小時(shí)后,將廢水排出,輸入至二次回收罐中,向二次回收罐中的廢水中加入占廢水總質(zhì)量的3%~5%原除鐵劑,以備循環(huán)利用;然后加入占提純罐容積百分之六十五的水清洗攪拌,攪拌三十分鐘后停止攪拌,待沉淀后將水排出占系統(tǒng)總水量的40%~60%,繼續(xù)攪拌三十分鐘,停止攪拌,沉淀后將剩下的水全部排出,清洗兩次,即得除鐵料漿;
4向除鐵料漿中加入水和提純液,除鐵料漿、水和提純液的質(zhì)量比為20~35:50~75:5~15,常溫?cái)嚢璺磻?yīng)八小時(shí)后,加熱至75~100℃清洗,攪拌二十分鐘后停止攪拌,沉淀后將水排到回收容器中,再加入占提純罐容積60~75%的水,清洗攪拌二十分鐘后排出,依次清洗至少2次,即得到提純料漿;
5)、將提純料漿輸入到靜懸浮分級(jí)罐2中,并加水至距離分級(jí)罐上口30cm處,提純料漿和水的質(zhì)量比為20~30:70~80,自然沉降12小時(shí)后料漿分層,檢測(cè)分層料漿,合格后,用分段式出料管將檢測(cè)合格的料層,輸入到對(duì)應(yīng)的成品容器中,向靜懸浮分級(jí)罐中加水至距離分級(jí)罐上口30cm處,自然沉降10小時(shí),取樣檢測(cè)相應(yīng)的料層,合格后,用分段式出料管將檢測(cè)合格的料層輸入到對(duì)應(yīng)的成品容器中,重復(fù)以上步驟,直至將需要的粒度號(hào)收集完,將靜懸浮分級(jí)罐中的粗粒子返回到臥式砂磨機(jī)中;
6)、將分級(jí)好不同粒度的成品料液分別經(jīng)過(guò)斜板沉降器的進(jìn)料管進(jìn)入穩(wěn)定室和分布器,通過(guò)斜板的角度使料液快速沉降,分別制成離心噴霧干燥機(jī)需要的濃度,輸入到斜板沉降器的收集罐中并通過(guò)收集罐上面的攪拌器攪拌均勻;
7)、空氣經(jīng)過(guò)濾和加熱進(jìn)入離心噴霧干燥機(jī)頂部的空氣分配器熱空氣呈螺旋狀均勻的進(jìn)入干燥室;符合濃度要求的濃度的成品料液輸入到漿料過(guò)濾器過(guò)濾后通過(guò)料泵輸送到離心噴霧干燥機(jī)頂部的高速離心霧化器中,在干燥室形成極細(xì)的霧狀液珠,與熱空氣并流接觸在短時(shí)間內(nèi)烘干,烘干后的成品料連續(xù)地由離心噴霧干燥機(jī)底部輸出;離心噴霧干燥機(jī)出風(fēng)口連接旋風(fēng)旋風(fēng)分離器,旋風(fēng)分離器分離得到的成品料連續(xù)地由旋風(fēng)分離器底部輸出;旋風(fēng)分離器的尾氣經(jīng)過(guò)除塵器后排空;
8、將離心噴霧干燥機(jī)底部輸出成品料、旋風(fēng)分離器底部輸出的成品料同時(shí)輸入精密包裝機(jī)的進(jìn)料口,用超聲波篩進(jìn)行篩松,篩松完成后進(jìn)入自動(dòng)包裝機(jī)稱(chēng)重分裝;
所述分散劑是是硅酸鈉;所述除碳劑是二號(hào)油和煤油按照質(zhì)量比5:1的組合物;所述除鐵劑是王水;所述提純液是10~20%的片堿水溶液。
進(jìn)一步地,所述水為純凈水。
進(jìn)一步地,所述取樣器為為長(zhǎng)1.5m,直徑為2cm并帶有刻度的塑料透明管。
進(jìn)一步地,步驟4中成品容器中所述提純料漿的濃度為60%。
進(jìn)一步地,所述靜懸浮分級(jí)罐2包括罐體21,所述罐體21從上到下依次包括第一圓臺(tái)段211,與所述第一圓臺(tái)段211接續(xù)的第一圓錐段213,與所述第一圓錐段213接續(xù)的第二圓臺(tái)段212,與所述第二圓臺(tái)段212接續(xù)的第二圓錐段214,與所述第二圓錐段214接續(xù)的第三圓臺(tái)段215;所述第一圓臺(tái)段211上方設(shè)置開(kāi)口,所述第三圓臺(tái)段215下端連接出料閥22,所述第三圓臺(tái)段215還連通進(jìn)水管23,所述進(jìn)水管23上設(shè)置進(jìn)水閥24;所述第一圓臺(tái)段211上方開(kāi)口內(nèi)設(shè)置進(jìn)料管25,所述進(jìn)料管25上設(shè)置進(jìn)料閥26;所述第一圓錐段213與所述第二圓臺(tái)段通過(guò)第一隔板216分開(kāi),所述第二圓臺(tái)段與所述第二圓錐段214通過(guò)第二隔板217分開(kāi);所述第一隔板216中心固設(shè)第一分流錐27,所述第二隔板217中心固設(shè)第二分流錐28,所述第一分流錐27穿過(guò)所述第一隔板216并將腔體相對(duì)于所述第一隔板216上下貫通,所述第二分流錐28穿過(guò)所述第二隔板217并將腔體相對(duì)于所述第二隔板217上下貫通。
進(jìn)一步地,所述第一分流錐27位于所述第一隔板216上方的高度大于其在下方的高度;所述第二分流錐28位于所述第二隔板217上方的高度小于其在下方的高度。
發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果:
1、本工藝的優(yōu)勢(shì)在于臥式砂磨機(jī)能更好的控制有效顆粒出現(xiàn),有效顆粒出成率高,并通過(guò)提純罐提純,經(jīng)過(guò)懸浮式分級(jí),分級(jí)完成后通過(guò)斜板沉降得到想要的烘干濕度,經(jīng)過(guò)離心噴霧干燥機(jī)烘干包裝,整個(gè)流程用工少、無(wú)污染、效率高等特點(diǎn)。相比現(xiàn)有的工藝設(shè)備老舊、大顆??刂撇缓?、大部分用烘箱式烘干。效率低、成本高、容易污染等,不適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)。
2、本發(fā)明提純罐中的分流錐能更好的分散有效的粒子。
3、靜懸浮分級(jí)所出成品經(jīng)過(guò)斜板沉降器制成烘干所需要的料漿濃度,為高效的烘干效率奠定良好地基礎(chǔ)。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明靜懸浮分級(jí)罐的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是圖1的局部剖視圖。
具體實(shí)施方式
將氮化硅、碳化硅、碳化硼原料按1:1的比例進(jìn)行攪拌,攪拌好后利用料泵將經(jīng)過(guò)攪拌機(jī)預(yù)分散潤(rùn)濕處理后固—液碳化硼加入40%到60%的純水和0.1%到0.5%分散劑相混合物料輸入內(nèi),物料和筒內(nèi)的研磨介質(zhì)用碳化硅制成的1毫米左右的圓球一起被高速旋轉(zhuǎn)的分散器攪動(dòng),使物料中的固體微粒和研磨介質(zhì)相互間產(chǎn)生更加強(qiáng)烈的碰撞、摩擦、剪切作用,達(dá)到加快磨細(xì)微粒和分散聚集體的作用。研磨分散后的物料經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)分離器分離研磨介質(zhì),然后從出料管流出。
研磨介質(zhì)于物料在分散器之間進(jìn)行強(qiáng)烈的能量交換,從而達(dá)到對(duì)物料的超精細(xì)研磨;達(dá)到100納米到1微米之間有效顆粒最大化。先進(jìn)的大流量分離篩結(jié)構(gòu),保證高效生產(chǎn),不發(fā)生堵塞;螺旋式水循環(huán)通道、多部位冷卻水設(shè)置。進(jìn)料壓力、出料溫度、機(jī)封潤(rùn)滑郵箱液位等多部位安全控制。
將砂磨機(jī)流出的料漿輸入到提純罐中,攪拌均勻加入除碳劑,攪拌三十分鐘停止攪拌,待料漿與碳分離后將碳撈出、繼續(xù)攪拌三十分鐘停止攪拌,料漿和碳分離后將碳撈出,循環(huán)此操作,直到?jīng)]有碳浮出,加入除鐵劑10%左右,攪拌一小時(shí)停止攪拌,反應(yīng)6-8小時(shí),將反應(yīng)出的廢液輸入到回收池中,加水65%繼續(xù)攪拌三十分鐘,待沉淀后將水輸入到回收池中,洗兩遍后加入提純液10%左右,攪拌三十分鐘,停止攪拌,打開(kāi)加熱裝置加熱90度左右二十分鐘后停止加熱,反應(yīng)8-10小時(shí),將提純后的液輸入到回收池中,然后加水65%進(jìn)行清洗,洗3-4遍,挺純料將制成。進(jìn)入下道工序靜懸浮分級(jí)。
自動(dòng)加熱裝置會(huì)更好的控制反應(yīng)溫度,料漿的純度達(dá)到99、999%。回收池中的液回收再利用,利用2到3次后中和排出,排到綜合沉降池,酸堿度中和由四級(jí)過(guò)濾池聯(lián)通,過(guò)濾到最后一個(gè)池子中,然后用板塊壓濾機(jī)處理后,經(jīng)過(guò)精密陶瓷過(guò)濾水處理繼續(xù)使用,由陶瓷過(guò)濾器處理后的含固體顆粒小于0.1微米水排掉,排放的水是中性的,沒(méi)有什么污染,唯一就是排水里面有細(xì)粉,我們用板塊壓濾機(jī)處理后,細(xì)分收集、水排放掉,用水少用電少等符合國(guó)家號(hào)召的節(jié)能降耗要求。
將提純好的料將用打料泵輸入到靜懸浮分級(jí)罐中,按料漿和純水的比例30:70的濃度加到經(jīng)懸浮分級(jí)罐上口30cm處,在加純水時(shí)加入定量的分散劑從底部通過(guò)罐中間的分流錐把料漿均勻的分散在純水中,自然沉降12小時(shí),用專(zhuān)用取樣器取樣檢測(cè),檢測(cè)合格后用分段式出料管抽料,輸入到對(duì)應(yīng)的成品收集器中,這是100納米到500納米得號(hào)段。繼續(xù)充水,加到規(guī)定位置后,沉降10小時(shí),取樣檢測(cè),合格后用分段式出料管抽料,輸入到對(duì)應(yīng)的成品收集器中,這是500納米到1微米的號(hào)段,繼續(xù)沖水,直到把有效粒子的號(hào)段分完。
分級(jí)好的的成品料液經(jīng)過(guò)斜板沉降器的進(jìn)料管,先進(jìn)入穩(wěn)定室和分布器,通過(guò)斜板的角度使料液快速的沉降,制成離心噴霧干燥機(jī)需要的濃度。輸入到斜板沉降器的收集罐中,通過(guò)收集罐上面的攪拌器攪拌均勻后輸入到離心噴霧干燥機(jī)的進(jìn)料口。
斜板沉降器主要是根據(jù)多孔進(jìn)料,利用斜板的角度加快沉降速度。斜板沉降器縮短了液滴的沉降距離,增加了聚結(jié)面積,提高了處理量和分離效率。增加了板和液滴的相互作用,減少液體對(duì)液滴的擾動(dòng),有利于料液的沉降。
空氣經(jīng)過(guò)濾和加熱進(jìn)入干燥機(jī)頂部的空氣分配器,熱空氣呈螺旋狀均勻的進(jìn)入干燥室,將斜板沉降收集罐中的料漿濃度調(diào)整到合適狀態(tài),攪拌均勻用打料泵輸送到離心噴霧干燥機(jī)頂部的高速離心霧化器中,噴霧成極細(xì)霧狀液珠,與熱空氣并流接觸在短時(shí)間內(nèi)烘干,烘干成品連續(xù)的由干燥機(jī)底部和旋風(fēng)分離器中輸出,進(jìn)入精密包裝機(jī)包裝。烘干快、不易結(jié)團(tuán)、收集率高。
將離心烘干的干燥塔和旋風(fēng)收集器里面的成品料同時(shí)輸入精密包裝機(jī)的進(jìn)料口,用超聲波篩進(jìn)行篩松,篩松完成后進(jìn)入自動(dòng)包裝機(jī),整個(gè)流程不會(huì)形成污染,全封閉式包裝不會(huì)出現(xiàn)粉塵,稱(chēng)重準(zhǔn)確,誤差小于0.002克。