磁性分離與動(dòng)態(tài)沉降相結(jié)合用于費(fèi)-托工藝過程的制作方法
【專利說明】磁性分離與動(dòng)態(tài)沉降相結(jié)合用于費(fèi)-托工藝過程
[0001]本申請(qǐng)是發(fā)明名稱為磁性分離與動(dòng)態(tài)沉降相結(jié)合用于費(fèi)-托工藝過程、申請(qǐng)?zhí)枮?00880113459.5、申請(qǐng)日為2008年9月9日、進(jìn)入中國(guó)國(guó)家階段日期為2010年4月27日的中國(guó)專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。
[0002]關(guān)于聯(lián)邦資助的研究或開發(fā)的陳述
[0003]不適用。
[0004]發(fā)明背景發(fā)明領(lǐng)域
[0005]總的來說，本發(fā)明涉及多相反應(yīng)器流出物中包含的液體與固體顆粒的分離。更具體來說，本發(fā)明涉及用于分離液體與用于催化反應(yīng)的催化劑顆粒的系統(tǒng)和方法。更加具體來說，本發(fā)明涉及將液體與具有磁性性質(zhì)的固體顆粒分離開的可靠有效的手段。
[0006]相關(guān)技術(shù)描述
[0007]將液體與用于多相反應(yīng)器中的固體催化劑材料分離開，對(duì)于許多工藝來說是頭等重要的，并已經(jīng)進(jìn)行了大量研究。例如，催化劑-液體分離是用于費(fèi)-托(Fischer-Tropsch)(在后文中稱為FT)工藝過程的料漿類型反應(yīng)器的應(yīng)用中最關(guān)鍵的步驟之一。只有當(dāng)這種分離有效時(shí)，這樣的反應(yīng)器的應(yīng)用才能成功。分離技術(shù)典型包括沉降和過濾。此外，它們的組合也已經(jīng)被提議。磁性分離作為獨(dú)立的工藝已被提議。
[0008]錯(cuò)流過濾(Cross-flow filtrat1n)是常用的方法。已經(jīng)提出了溫和的錯(cuò)流過濾，該方法宣稱在過濾介質(zhì)表面上形成的催化劑顆粒的濾餅，作為主要阻擋物防止固體通過過濾介質(zhì)從而污染液體。例如，美國(guó)專利N0.6，929，754公開了用于從費(fèi)-托反應(yīng)器中使用的料漿中移除蠟產(chǎn)物的固體/液體分離系統(tǒng)和方法。美國(guó)專利N0.6，929，754的優(yōu)選實(shí)施方案的特征在于，固體/液體分離系統(tǒng)通過將流體抽過由設(shè)置在基材上的濾餅構(gòu)成的過濾介質(zhì)，從料漿中移除液體產(chǎn)物。在優(yōu)選實(shí)施方案中，濾餅是需要的，并執(zhí)行了大部分過濾作用。
[0009]過濾方法的主要缺點(diǎn)是在使用過程中，過濾介質(zhì)傾向于被催化劑的物理和化學(xué)磨耗產(chǎn)生的小顆粒阻塞或堵塞。過濾介質(zhì)被設(shè)計(jì)成一定的微米等級(jí)，例如20微米，使得任何大于20微米的顆粒將被留在介質(zhì)表面上。小于20微米的顆粒將穿行通過介質(zhì)，并可離開或由于聚集、成形和其他因素而卡在過濾介質(zhì)的孔中。盡管反洗方法可用于疏通介質(zhì)，但隨著運(yùn)行的時(shí)間，反洗可變得效率降低，最終必須將過濾元件從系統(tǒng)中取出并更換。費(fèi)-托催化劑、典型為鐵基或鈷基催化劑，易于磨耗。典型的新鮮催化劑顆粒在20微米到100微米的范圍內(nèi)。磨耗導(dǎo)致形成了尺寸小于20微米的顆粒，其中有些顆粒在亞微米尺寸范圍。這些較小的顆粒可能阻塞或堵塞過濾介質(zhì)，或改變?yōu)V餅的組成，使得過濾介質(zhì)變得不可透過和被壓實(shí)。壓實(shí)的濾餅導(dǎo)致需要更高的跨介質(zhì)壓力降來使同樣體積的液體通過濾器。這引起了惡性循環(huán)，即更高的壓力降導(dǎo)致例如更壓實(shí)的濾餅和/或介質(zhì)堵塞，這將造成系統(tǒng)失效。
[0010]沉降是提出的另一種在FT工藝過程和其他多相反應(yīng)器系統(tǒng)中從液體分離固體物質(zhì)的方法。典型的沉降器有兩種類型:垂直沉降器和傾斜沉降器(也稱為斜板沉降器)。美國(guó)專利N0.6，833，078公開了用于從費(fèi)-托反應(yīng)器使用的料漿中將液體產(chǎn)物與催化劑細(xì)粉分離開的固體/液體分離系統(tǒng)和方法。沉降系統(tǒng)連續(xù)或間歇地從料漿中移除催化劑細(xì)粉，并與從料漿中分離液體產(chǎn)物的催化劑/液體分離系統(tǒng)相偶聯(lián)。
[0011]美國(guó)專利6，068，760公開了用于漿液費(fèi)_托反應(yīng)器的催化劑/蠟分離裝置，使用該裝置，通過將一部分反應(yīng)器料漿進(jìn)料到不需要任何栗的動(dòng)態(tài)沉降器，將催化劑顆粒與費(fèi)-托反應(yīng)器中的蠟分離。當(dāng)料漿流下沉降器中心的管道中時(shí)，料漿流入了位于沉降器底部的周圍環(huán)形區(qū)域中。較重的催化劑顆粒沉降下來并被移除，同時(shí)沉降器底部的料漿被重新循環(huán)回到反應(yīng)器。蠟在環(huán)形部分中上升，該凈化的蠟通過蠟出口管排出。
[0012]在美國(guó)專利N0.6，730, 221中，Bohn等描述了一種方法，使用該方法，通過將一部分料漿進(jìn)料到動(dòng)態(tài)沉降器中，將催化劑顆粒從反應(yīng)器漿液反應(yīng)器的蠟中分離出來。較重的催化劑顆粒沉降并被移除，同時(shí)沉降器底部的料漿被重新循環(huán)回到反應(yīng)器。凈化的蠟在沉降器頂部排出。多通道擋板防止了湍流，增加了所需的較重催化劑顆粒的持留。
[0013]動(dòng)態(tài)傾斜沉降器的設(shè)計(jì)使得它們比同樣尺寸的垂直沉降器允許更高的液體移除速度。Odueyungbo等在2006年7月18日的美國(guó)專利N0.7，078，439中，公開了用于從FT產(chǎn)物料漿中進(jìn)行催化劑/烴產(chǎn)物分離的系統(tǒng)和方法。美國(guó)專利N0.7，078，439中的優(yōu)選實(shí)施方案，其特征在于分離系統(tǒng)使用了沉降室，它含有至少一個(gè)傾斜的通道，增強(qiáng)了顆粒在料漿中的沉降。傾斜的通道可以由選自管、管道、導(dǎo)管、片、淺盤、壁、板及其組合的結(jié)構(gòu)提供。
[0014]在沉降器中，液體典型從沉降器的頂部部分流出。顆粒的沉降和移除速度取決于顆粒沉降速度，后者取決于顆粒直徑。沉降器的設(shè)計(jì)是為了移除特定尺寸范圍或以上的顆粒。液體中的顆粒由于隨時(shí)間的磨耗而改變尺寸，當(dāng)它們尺寸減小時(shí)，它們隨著流出的液體離開沉降器，因此污染了液體。這導(dǎo)致被設(shè)計(jì)用于特定固體顆粒范圍的沉降器失效。在FT工藝過程中，任何時(shí)間催化劑顆粒離開反應(yīng)器，它都不僅污染了液體產(chǎn)物，而且減少了反應(yīng)器中催化劑的存量；二者對(duì)于工藝經(jīng)濟(jì)學(xué)來說可能都是有害的。使用沉降器的另一個(gè)問題是在沉降器中由于對(duì)流流動(dòng)可能發(fā)生混合，使顆粒向上升起并污染了溢流(即從容器頂部部分流出的液體)。
[0015]在多相反應(yīng)器或漿液鼓泡塔反應(yīng)器中固體催化劑顆粒尺寸隨時(shí)間的減小(由于無力和/或化學(xué)磨耗)，導(dǎo)致沉降器移除某種顆粒尺寸變得失效。在接近恒定的操作條件(例如壓力、溫度、液體組成等)下，沉降器可以被設(shè)計(jì)成移除一定量的液體，使固體沉降并沿料漿通道而行(沉降器的底流)，以得到作為沉降器的溢流而幾乎不含固體顆粒的液體。只要設(shè)計(jì)沉降器所針對(duì)的顆粒的最小尺寸保持恒定，這種設(shè)計(jì)就能工作。如果最小尺寸開始向更小的顆粒迀移，將不會(huì)出現(xiàn)固體顆粒的完全分離，一些顆粒將隨著沉降器溢流中的液體離開。
[0016]已經(jīng)提出磁性分離作為獨(dú)立的系統(tǒng)用于分離FT反應(yīng)器系統(tǒng)中的固體和液體。該系統(tǒng)由將含有待分離的液體和固體的料漿通過具有磁化壁的容器構(gòu)成。具有磁性性質(zhì)的固體將積累在壁上或其附近，或沿著沉降器容器內(nèi)部產(chǎn)生的磁場(chǎng)積累，垂直落到容器的底部，并繼續(xù)按照料漿流的方向行進(jìn)。因此，固體可以與液體分開，液體可以從容器頂部流出。該技術(shù)對(duì)于移除小的微米到亞微米量級(jí)的固體顆粒物來說，已經(jīng)顯示出有效性。
[0017]因此，對(duì)于用于將固體催化劑顆粒與料漿分離開的有效和可靠的系統(tǒng)和方法，存在著需求。期望即使在最小顆粒尺寸由于催化劑磨耗而轉(zhuǎn)變成更小顆粒尺寸時(shí)，系統(tǒng)和方法也將繼續(xù)發(fā)揮作用。
[0018]發(fā)曰月簡(jiǎn)沐
[0019]本文公開了用于從含有入口固體含量的流體料流中分離固體顆粒的系統(tǒng)，系統(tǒng)包含:磁性動(dòng)態(tài)沉降容器，它包含至少一個(gè)容器內(nèi)部的磁場(chǎng)，至少一個(gè)用于導(dǎo)入具有起始固體含量的流體料流的流體入口，至少一個(gè)用于所含固體含量不高于入口固體含量的流體料流的出口，至少一個(gè)用于所含固體含量不低于入口固體含量的流體料流的出口，以及垂直的進(jìn)料導(dǎo)管，它從所述至少一個(gè)流體入口向所述至少一個(gè)用于所含固體含量不低于入口固體含量的流體料流出口延伸至少70%的距離。垂直進(jìn)料導(dǎo)管可以從所述至少一個(gè)流體入口向所述至少一個(gè)用于所含固體含量不低于入口固體含量的流體料流出口延伸至少80%的距離。在實(shí)施方案中，所述至少一個(gè)磁場(chǎng)由至少一個(gè)磁性部件提供。所述至少一個(gè)磁化部件可以選自磁性動(dòng)態(tài)沉降容器的外壁的至少一部分、沉降容器的內(nèi)壁的至少一部分、磁性擋板、磁性葉片、磁性桿、磁性板、另外的磁化內(nèi)部部件，及其組合。在某些實(shí)施方案中，所述至少一種
[0020]包含磁性動(dòng)態(tài)沉降容器的壁的至少一部分。在實(shí)施方案中，所述至少一種磁化部件是內(nèi)部部件。
[0021]在某些實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器包含具有垂直外壁的上部部分和具有傾斜外壁的較狹窄的下部部分。在實(shí)施方案中，至少一部分垂直壁，至少一部分傾斜壁，或至少一部分兩者被磁化。所述至少一部分垂直壁，至少一部分傾斜壁，或至少一部分兩者，可以通過至少一個(gè)外部放置的磁體磁化。
[0022]在實(shí)施方案中，所述至少一個(gè)磁場(chǎng)在容器中在料漿體(料漿體積)中產(chǎn)生，而不需要在磁性動(dòng)態(tài)沉降容器中具有磁化部件。所述至少一個(gè)磁場(chǎng)可以遍布在容器中。在優(yōu)選實(shí)施方案中，所述至少一個(gè)磁場(chǎng)位于磁性動(dòng)態(tài)沉降容器的底部部分中。
[0023]在實(shí)施方案中，系統(tǒng)還包含第二動(dòng)態(tài)沉降器，第二動(dòng)態(tài)沉降器包含與所述至少一個(gè)用于固體含量不低于入口固體含量的流體料流的出口流體連接的至少一個(gè)第二動(dòng)態(tài)沉降器入口 ；至少一個(gè)第二動(dòng)態(tài)沉降器濃縮固體出口 ；以及至少一個(gè)第二動(dòng)態(tài)沉降器液體產(chǎn)物出口。
[0024]磁性動(dòng)態(tài)沉降容器可能能夠產(chǎn)生固體含量以重量計(jì)不超過5000ppm的出口流體料流。在某些實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器能夠產(chǎn)生固體含量以重量計(jì)不超過2500ppm的出口流體料流。在系統(tǒng)的某些實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器能夠產(chǎn)生固體含量以重量計(jì)不超過100ppm的出口流體料流。
[0025]磁性動(dòng)態(tài)沉降容器可以以超過至少15cm/h的液體線性向上速度操作。在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器可以以超過45cm/h的液體線性向上速度操作?？蛇x地，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器可以以超過90cm/h的液體線性向上速度操作。
[0026]在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器能夠產(chǎn)生在液體線性向上速度超過15cm/h、超過45cm/h、或超過90cm/h下，固體含量以重量計(jì)不超過5000ppm的出口流體料流。在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器能夠在液體線性向上速度超過15cm/h、超過45cm/h、或超過90cm/h下，產(chǎn)生固體含量以重量計(jì)不超過2500ppm的出口流體料流。在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器能夠在液體線性向上速度超過15cm/h、超過45cm/h、或超過90cm/h下，產(chǎn)生固體含量以重量計(jì)不超過100ppm的出口流體料流。
[0027]系統(tǒng)還可以包含第二分離系統(tǒng)，該第二分離系統(tǒng)與所述至少一個(gè)用于固體含量不超過入口固體含量的流體料流的出口流體連接；凈化的液體產(chǎn)物出口 ；以及廢料出口。第二分離系統(tǒng)可以包含選自錯(cuò)流過濾裝置，其他過濾裝置例如壓濾器、沙濾器，高梯度磁性分離裝置，靜電分離器，離心分離器，水力旋風(fēng)器(水力旋流器)及其組合的裝置。在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器位于含有催化劑的多相催化反應(yīng)器的下游。催化反應(yīng)器可以包括具有進(jìn)料流入口、料漿入口、蒸汽產(chǎn)物出口和液體產(chǎn)物出口的費(fèi)-托反應(yīng)器。
[0028]在實(shí)施方案中，磁性動(dòng)態(tài)沉降容器用于導(dǎo)入具有入口固體含量的流體料流的至少一個(gè)流體入口，