本發(fā)明涉及潤(rùn)滑油領(lǐng)域，特別涉及一種潤(rùn)滑脂。
背景技術(shù)：
近年來我國(guó)潤(rùn)滑脂行業(yè)迅速發(fā)展，潤(rùn)滑脂行業(yè)已成為我國(guó)化工品行業(yè)重要支柱。我國(guó)2012年潤(rùn)滑脂總產(chǎn)量達(dá)到驚人的44.40萬噸，占全球潤(rùn)滑脂產(chǎn)量的40％以上，排名全球第一，同時(shí)潤(rùn)滑脂品種齊全包括鋰基脂、鈣基脂、鋁基脂、膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂等，基本能滿足全國(guó)各行各業(yè)需求。其中需求量最大、應(yīng)用范圍最廣的為鋰基脂，占全部產(chǎn)量的70％左右。
CN100389183C(2008-5-21)公開了一種高滴點(diǎn)鋰基潤(rùn)滑脂及其制備方法，然而該潤(rùn)滑脂性能仍然有待改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種密封性能好、抗腐蝕性能強(qiáng)、具有優(yōu)異的減磨和抗極壓性能的潤(rùn)滑脂。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
一種潤(rùn)滑脂，其由以下重量份數(shù)為主組分的原料制備而成：
基礎(chǔ)油88-95份；
十二羥基硬脂酸4-7份；
氫氧化鋰0.05-1.25份；
氫氧化鉀0.8-2.4份；
石油磺酸鈣5-10份；
松香2-6份；
植物油8-15份；
(NH4)xMoS2 7-13份；
第一固體添加劑3-7份；
第二固體添加劑1.5-6份；
按質(zhì)量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化銨、丙三醇和聚四氟乙烯組成的第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑6-9份；
按質(zhì)量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑組成的第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑7-11份；
按質(zhì)量比1：0.5-0.8：1.3-1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巰基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巰基-4-環(huán)戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚組成的第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑8-14份；
所述基礎(chǔ)油為按照重量比1：3-5：2-4組成的石蠟基、環(huán)烷基和聚α烯烴的混合物；所述基礎(chǔ)油在60℃時(shí)的粘度為100-300cSt，開口閃點(diǎn)230-250℃，傾點(diǎn)在-40- -10℃；
所述石油磺酸鈣的總堿值為300-350；
所述聚四氟乙烯的比表面積為2-6m2/g；
第一固體添加劑的粒徑范圍為0.8-5微米；其中，0.8-1微米的顆粒占所述固體添加劑總重的20-40%；1-2微米的顆粒占所述固體添加劑總重的10-30%；余量為3-5微米的顆粒；
所述第一固體添加劑為下述式I聚合物，其中Mw為6.10×106，Mn為2.0×106，分子量分布指數(shù)為3.1：
I。
所述第二固體添加劑為粒徑10-20納米的二硫化鉬納米球與粒徑6-9微米的調(diào)節(jié)粒按照質(zhì)量比1:2-5組成的混合物。
本發(fā)明石蠟基、環(huán)烷基和聚α烯烴的混合物為石蠟基基礎(chǔ)油、環(huán)烷基基礎(chǔ)油和聚α烯烴基礎(chǔ)油的混合物；本發(fā)明的氫氧化鋰與一元羧酸或二元羧酸經(jīng)原位化學(xué)反應(yīng)制備生成復(fù)合鋰基脂；(NH4)xMoS2在原位化學(xué)反應(yīng)中制備生成單片層MoS2，同時(shí)通過所述第一固體添加劑與第二添加劑的作用起到層間滑移作用，提高潤(rùn)滑脂的潤(rùn)滑性、抗磨性和密封性能。
同時(shí)，本發(fā)明第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑配比后具有優(yōu)異的分散、調(diào)稠和減摩抗磨性能；所述第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑配比后具有抗氧化和光潔耐腐蝕功能；所述第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑配比后具有良好的抗極壓和抗磨性能；三種復(fù)合調(diào)節(jié)劑組合在一起又可以達(dá)到協(xié)同增效作用；
不同粒徑和種類的第一固體添加劑和第二固體添加劑在增加潤(rùn)滑脂抗極壓和耐磨性能的同時(shí)，還能賦予潤(rùn)滑脂以抗水性能和抗磨潤(rùn)滑性能，使得用本發(fā)明潤(rùn)滑脂的機(jī)器設(shè)備能夠滿足水下工作要求。
按照本發(fā)明配比組成的基礎(chǔ)油，與本發(fā)明的各種添加劑和調(diào)節(jié)劑組合后，使制成的潤(rùn)滑脂兼具耐高溫(300℃以上)和耐低溫(-40℃以下)的性能，能用于多種特殊場(chǎng)合，在高溫例如高溫拉絲和低溫例如北方作業(yè)環(huán)境下都具有較好的流動(dòng)性、潤(rùn)滑性能、抗高溫氧化和表面防銹功能。
作為優(yōu)選，所述調(diào)節(jié)粒為微粉石墨、碳酸鈣、銅粉或二硫化鎢中的一種或多種。
作為優(yōu)選，潤(rùn)滑脂中還包括聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物和防腐液按質(zhì)量比1:1-4組成的第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑3-7份；
所述聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物的制備方法為：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 30-40份、調(diào)節(jié)液40-60份形成第一初混液；所述調(diào)節(jié)液為包括濃度為0.4-0.7mol/L的高氯酸鈉和濃度為0.3-0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；所述聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是馬來酸酐，P(MMA-MAh)是甲基丙烯酸甲酯和馬來酸酐的共聚物，PEG6000是分子量為6000的聚乙二醇；
(2)在所述第一初混液中加入2-7份十二羥基硬脂酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至30-45℃反應(yīng)5-9min；
(3)用去離子水沖洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物。
采用本發(fā)明制備的聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物具有優(yōu)異的熱性能和尺寸穩(wěn)定性，使?jié)櫥邆涓鼉?yōu)異的密封性能、抗腐蝕性能、減磨和抗極壓性能。
作為優(yōu)選，所述防腐液配制方法：
a．按重量份按順序依次添加丙烯酰二甲基?；撬徜@/VP共聚物10-18份、氟化鈉20-40份、氟化氫銨30-60份、高錳酸鉀10-20份、鉻酸鉀40-50份；攪拌5-10min，獲得第二初混液；
b．然后按順序往所述第二初混液中依次添加磷酸鋅15-25份、硝酸鈉8-18份、氯化鐠5-12份、乙二胺四乙酸10-16份、蘋果酸7-14份、十二烷基苯硫酸鈉8-12份、硫酸鎳6-13份、三乙醇胺15-25份，攪拌1-4min。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，防腐液混合攪拌制備時(shí)，各種成分添加的順序?qū)?rùn)滑脂的性能有影響。按照本發(fā)明方法添加順序制備的防腐液使?jié)櫥姆€(wěn)定性能更好，更具有耐磨性和防腐性。
作為優(yōu)選，所述防腐液中還包括硼氫化鉀1-3份、二環(huán)己烷并-18-冠-6 4-6份和二芐基聯(lián)苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚5-8份。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，加入所述物質(zhì)的防腐液，在制備潤(rùn)滑脂時(shí)能使?jié)櫥€(wěn)定性、密封性和抗腐蝕性能好，存儲(chǔ)時(shí)間長(zhǎng)。
作為優(yōu)選，潤(rùn)滑脂的制備方法包括：
A.按順序依次將十二羥基硬脂酸4-7份、石油磺酸鈣5-10份、松香2-6份、植物油8-15份、(NH4)xMoS2 7-13份、第一固體添加劑3-7份和第二固體添加劑1.5-6份加入88-95份基礎(chǔ)油中，超聲分散，然后加入氫氧化鋰0.05-1.25份、氫氧化鉀0.8-2.4份和二元羧酸10-20份，加熱至60-80℃反應(yīng)10-15min獲得第一反應(yīng)液；
B.往所述第一反應(yīng)液中按順序依次加入按質(zhì)量比1：3-4：1-2配比的三辛基甲基溴化銨、丙三醇和聚四氟乙烯組成的第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑6-9份；和按質(zhì)量比1：2-4：1-3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑組成的第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑7-11份；第一次升溫至85-95℃反應(yīng)20-30min，然后第一次保溫1-2h；接著第二次升溫脫水至120-150℃，然后第二次保溫15-20min；再加入按質(zhì)量比1：0.5-0.8：1.3-1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巰基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巰基-4-環(huán)戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚組成的第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑8-14份；第三次升溫至180-200℃，冷卻，獲得潤(rùn)滑脂。
通過本發(fā)明特定方法制備的潤(rùn)滑脂的密封性能好、抗腐蝕性能強(qiáng)、具有優(yōu)異的減磨和抗極壓性能。
作為優(yōu)選，所述潤(rùn)滑脂制備還包括步驟C: 在加入所述第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑并升溫反應(yīng)后，冷卻至90-120℃，加入所述第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑3-7份，然后循環(huán)攪拌，均化處理，脫氣，得到潤(rùn)滑脂。
作為優(yōu)選，所述步驟B還包括在第一次保溫結(jié)束后加入阻燃劑4-8份，所述阻燃劑為按照質(zhì)量比1:2-3:1-4組成的焦磷酸銨、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在第一次保溫和第二次升溫之間的時(shí)間內(nèi)加入所述阻燃劑，能使本發(fā)明潤(rùn)滑脂保持其抗極壓性能的同時(shí)，獲得在800℃熱板不燃燒的阻燃性。
綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明的潤(rùn)滑脂的密封性能好、抗腐蝕性能強(qiáng)、具有優(yōu)異的減磨和抗極壓性能；
2、不同粒徑和種類的添加劑，特別是第一固體添加劑在增加潤(rùn)滑脂抗極壓和耐磨性能的同時(shí)，還能賦予潤(rùn)滑脂以抗水性能和抗磨潤(rùn)滑性能，使得用本發(fā)明潤(rùn)滑脂的機(jī)器設(shè)備能夠滿足水下工作要求；
3、按照本發(fā)明配比組成的基礎(chǔ)油，與本發(fā)明的各種添加劑和調(diào)節(jié)劑組合后，使制成的潤(rùn)滑脂兼具耐高溫(300℃以上)和耐低溫(-40℃以下)的性能，能用于多種特殊場(chǎng)合，在高溫例如高溫拉絲和低溫例如北方作業(yè)環(huán)境下都具有較好的流動(dòng)性、潤(rùn)滑性能、抗高溫氧化和表面防銹功能；
4、在第一次保溫和第二次升溫之間的時(shí)間內(nèi)加入所述阻燃劑，能使本發(fā)明潤(rùn)滑脂保持其抗極壓性能的同時(shí)，獲得在800℃熱板不燃燒的阻燃性。
實(shí)施例
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明實(shí)施例所述方法僅僅是用于說明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制，在本發(fā)明的構(gòu)思前提下對(duì)本發(fā)明制備方法的簡(jiǎn)單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。實(shí)施例中用到的所有原料和溶劑均購(gòu)自Sigma Biochemical and Organic Compounds for Research and Diagnostic Clinical Reagents公司。
式I聚合物的制備實(shí)施例：
1)在250mL圓底三口燒瓶中，加入1,5-萘啶(30mmol)、碘化鉀(50mmol)、碘酸鉀(50mmol)和冰醋酸(150mL)，室溫?cái)嚢枋蛊淙芙?，然后加熱?0℃反應(yīng)6小時(shí)。冷卻至室溫，過濾，濾餅依次用水，飽和Na2CO3、飽和Na2S2O3和水充分洗滌，得白色固體狀的固體產(chǎn)物。
2)在100mL圓底三口燒瓶中，加入步驟1)產(chǎn)物(4mmol)，2-甲基-3-丁炔-2-醇(12mmol)和NEt3(40mL)，攪拌，抽換氣兩次，再脫氣30分鐘，在氫氣保護(hù)下加入Pd(PPh3)2Cl2(0.1mmol)，PPh3(0.3mmol)和CuI(0.8mmol)，加熱回流反應(yīng)過夜，TLC顯示反應(yīng)完全，結(jié)束反應(yīng)。冷卻至室溫，過濾，沉淀用EA洗滌三次。過濾得到白色固體，不經(jīng)純化直接用于下一步。
3)在100mL圓底單口燒瓶中，加入步驟2)的產(chǎn)物(2.4mmol)、粉末氫氧化鉀(7.2 mmol)和異丙醇60毫升，氬氣保護(hù)下回流反應(yīng)4小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。冷卻至室溫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去異丙醇，得到淡黃色固體。
4)在250mL圓底三口燒瓶中，加入剪好的鎂絲(0.1mol)和兩粒碘，抽換氣兩次。用針管注入干燥的四氫呋喃(10mL)，攪拌活化30分鐘，緩慢滴加溴乙烷(0.1mol)的四氫呋喃(25mL)溶液，保持溶液微沸。滴加完畢，加熱回流l小時(shí)。冷卻至室溫，緩慢滴加苯乙炔(0.1mol)的四氫呋喃(20mL)溶液，及時(shí)放氣，直到體系不在有氣泡冒出，加熱回流2小時(shí)。冷卻至室溫，緩慢滴加二氯二甲基硅烷(0.05mol)的四氫呋喃(20mL)溶液，滴加完畢，加熱回流3小時(shí)，冷卻至室溫，加入水(50mL)和乙酸乙酷(50mL)，分出有機(jī)層，水層用乙酸乙酯萃取(50mL×2)，合并有機(jī)層,無水硫酸鈉干燥，過濾,減壓去除溶劑，得淺黃色固體，將固體溶于少量沸騰的正己烷，然后冷卻至-30℃一小時(shí)，過濾，得到米白色固體。
5)在250mL圓底三口燒瓶中，加入萘(37.6mmol)，抽換氣兩次，氬氣球保護(hù)。用針管注入干燥的四氫呋喃(24mL)，攪拌使之溶解，氫氣脫氣半小時(shí)。在氬氣球保護(hù)下，迅速加入鋰片(36mmol)，室溫下攪拌6小時(shí)，得到墨綠色粘稠溶液。在另一100mL圓底三口燒瓶中，步驟4)的產(chǎn)物(8mmol)，氫氣球保護(hù)。用針管注入干燥的四氫呋喃(40mL)，攪拌至溶解，脫氣半小時(shí)。然后將硅烷溶液緩慢滴加到萘化鋰中(約20分鐘)，滴加完畢，用鋁箔紙包裹該燒瓶，冷卻至-10℃。向該萘化鋰/硅烷溶液中逐滴滴加無水氯化鋅(40mmol)的四氫呋喃(33mL)溶液(約30分鐘)，攪拌20分鐘。再繼續(xù)冷卻至-78℃，用針管迅速地加入NBS(20mmol)的四氫呋喃(16mL)溶液，加完繼續(xù)攪拌1小時(shí)。從低溫槽中取出反應(yīng)瓶，將冷溶液緩慢地傾倒入含150mL半飽和NH4Claq.溶液的錐形瓶(250mL)中，用乙酸乙酯萃取(50mL×3)。合并有機(jī)層，依次用半飽和的Na2S2O3(50mL)、水(100mL)和飽和食鹽水(50mL×2)洗滌，無水Na2SO4干燥。短硅膠柱柱濾，減壓去除溶劑，柱色譜的純化(硅膠，石油醚)得白色固體0.9克。
6)在50mL圓底三口燒瓶中，加入步驟5)的產(chǎn)物(1mmol)、步驟3)的產(chǎn)物(1mmol)、甲苯(10mL)和三乙胺(3mL)，攪拌下氬氣脫氣30分鐘。在氬氣保護(hù)下加入Pd(PPh3)4(50mg)和CuI (20mg)，加熱至60℃，反應(yīng)三天。冷卻至室溫，過濾，減壓蒸除溶劑。剩余物用CHCl3(3mL)完全溶解，甲醇(35mL)析出，再過濾得到聚合物固體。此程序重復(fù)三次，用以去除其余未反應(yīng)的單體和低分子量的聚合物。在60℃下真空干燥1小時(shí)，得到白色顆粒狀固體97mg。所述式I聚合物如下所示，
其中Mw為6.10×106，Mn為2.0×106，分子量分布指數(shù)為3.1。
1HNMR (300 MHz, DMSO), δ: 9.16 (s, 2H, CH); 8.57 (s, 2H, CH); 7.37 (d, 4H, CH); 7.35 (d, 2H, CH); 7.17 (d, 4H, CH); 0.14 (s, 6H, CH3).
實(shí)施例一：
A.按順序依次將十二羥基硬脂酸4份、石油磺酸鈣5份、松香2份、植物油8份、(NH4)xMoS2 7份、第一固體添加劑3份和第二固體添加劑1.5份加入88份基礎(chǔ)油中，超聲分散，然后加入氫氧化鋰0.05份、氫氧化鉀2.4份和二元羧酸20份，加熱至60℃反應(yīng)10min獲得第一反應(yīng)液；
其中，基礎(chǔ)油為按照重量比1：3：4組成的石蠟基、環(huán)烷基和聚α烯烴的混合物；基礎(chǔ)油在60℃時(shí)的粘度為100cSt，開口閃點(diǎn)230℃，傾點(diǎn)在-40℃；
石油磺酸鈣的總堿值為300；
聚四氟乙烯的比表面積為2m2/g；
第一固體添加劑的粒徑范圍為0.8-5微米；其中，0.8-1微米的顆粒占固體添加劑總重的20%；1-2微米的顆粒占固體添加劑總重的10%；余量為3微米的顆粒；
第二固體添加劑為粒徑10納米的二硫化鉬納米球與粒徑6-9微米的二硫化鎢按照質(zhì)量比1:2組成的混合物。
B. 往第一反應(yīng)液中按順序依次加入按質(zhì)量比1：3：2配比的三辛基甲基溴化銨、丙三醇和聚四氟乙烯組成的第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑6份；和按質(zhì)量比1：2： 3配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑組成的第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑7份；第一次升溫至85℃反應(yīng)20min，然后第一次保溫1h；接著第二次升溫脫水至120℃，然后第二次保溫15min；再加入按質(zhì)量比1：0.5： 1.7配比的硫化棉籽油T404、二(2-巰基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巰基-4-環(huán)戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚組成的第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑8份；第三次升溫至180℃，冷卻，獲得潤(rùn)滑脂。
實(shí)施例二：
按順序依次將十二羥基硬脂酸7份、石油磺酸鈣10份、松香2-6份、植物油15份、(NH4)xMoS2 13份、第一固體添加劑7份和第二固體添加劑6份加入88-95份基礎(chǔ)油中，超聲分散，然后加入氫氧化鋰1.25份、氫氧化鉀0.8份和二元羧酸10份，加熱至80℃反應(yīng)15min獲得第一反應(yīng)液；
其中，基礎(chǔ)油為按照重量比1：5：2組成的石蠟基、環(huán)烷基和聚α烯烴的混合物；基礎(chǔ)油在60℃時(shí)的粘度為100-300cSt，開口閃點(diǎn)250℃，傾點(diǎn)在-10℃；
石油磺酸鈣的總堿值為350；
聚四氟乙烯的比表面積為6m2/g；
第一固體添加劑的粒徑范圍為0.8-5微米; 其中，0.8-1微米的顆粒占固體添加劑總重的40%；1-2微米的顆粒占固體添加劑總重的30%；余量為5微米的顆粒；
第二固體添加劑為粒徑20納米的二硫化鉬納米球與粒徑9微米的微粉石墨按照質(zhì)量比1:2-5組成的混合物。
往第一反應(yīng)液中按順序依次加入按質(zhì)量比1：4：1配比的三辛基甲基溴化銨、丙三醇和聚四氟乙烯組成的第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑9份；和按質(zhì)量比1： 4：1配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑組成的第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑7-份；第一次升溫至95℃反應(yīng)30min，然后第一次保溫2h；接著第二次升溫脫水至150℃，然后第二次保溫20min；再加入按質(zhì)量比1：0.8：1.3配比的硫化棉籽油T404、二(2-巰基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巰基-4-環(huán)戊胺基 -1,3,5-三嗪)硫醚組成的第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑14份；第三次升溫至200℃，冷卻，獲得潤(rùn)滑脂。
實(shí)施例三：
按順序依次將十二羥基硬脂酸5份、石油磺酸鈣7份、松香4份、植物油12份、(NH4)xMoS2 9份、第一固體添加劑5份和第二固體添加劑4份加入92份基礎(chǔ)油中，超聲分散，然后加入氫氧化鋰0.95份、氫氧化鉀1.4份和二元羧酸15份，加熱至70℃反應(yīng)12min獲得第一反應(yīng)液；
其中，基礎(chǔ)油為按照重量比1：4：3組成的石蠟基、環(huán)烷基和聚α烯烴的混合物；基礎(chǔ)油在60℃時(shí)的粘度為200cSt，開口閃點(diǎn)240℃，傾點(diǎn)在-20℃；
石油磺酸鈣的總堿值為330；
聚四氟乙烯的比表面積為4m2/g；
第一固體添加劑的粒徑范圍為0.8-5微米; 其中，0.8-1微米的顆粒占固體添加劑總重的30%; 1-2微米的顆粒占固體添加劑總重的20%；余量為3-5微米的顆粒；
第二固體添加劑為粒徑15納米的二硫化鉬納米球與粒徑8微米的碳酸鈣按照質(zhì)量比1:3組成的混合物。
往第一反應(yīng)液中按順序依次加入按質(zhì)量比1：3：1配比的三辛基甲基溴化銨、丙三醇和聚四氟乙烯組成的第一復(fù)合調(diào)節(jié)劑7份；和按質(zhì)量比1：3：2配比的二苯胺、2,6-二叔丁基和苯并三氮唑組成的第二復(fù)合調(diào)節(jié)劑9份；第一次升溫至90℃反應(yīng)25min，然后第一次保溫1.2h；接著第二次升溫脫水至130℃，然后第二次保溫18min；再加入按質(zhì)量比1：0.7：1.5配比的硫化棉籽油T404、二(2-巰基-4-正丙胺基-1,3,5-三嗪)硫醚和二(2-巰基-4-環(huán)戊胺基-1,3,5-三嗪)硫醚組成的第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑12份；第三次升溫至190℃，冷卻，獲得潤(rùn)滑脂。
實(shí)施例四：
同實(shí)施例一，不同的是潤(rùn)滑脂中還包括聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物和防腐液按質(zhì)量比1:3組成的第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑5份；潤(rùn)滑脂制備還包括加入第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑并升溫反應(yīng)后，冷卻至100℃，加入第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑6份，然后循環(huán)攪拌，均化處理，脫氣，得到潤(rùn)滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物的制備方法為：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 35份、調(diào)節(jié)液50份形成第一初混液；調(diào)節(jié)液為包括濃度為0.5mol/L的高氯酸鈉和濃度為0.3-0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是馬來酸酐，P(MMA-MAh) 是甲基丙烯酸甲酯和馬來酸酐的共聚物，PEG6000 是分子量為6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入4份十二羥基硬脂酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至38℃反應(yīng)5-9min；
(3)用去離子水沖洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物。
防腐液配制方法：
a．按重量份按順序依次添加丙烯酰二甲基?；撬徜@/VP共聚物15份、氟化鈉28份、氟化氫銨50份、高錳酸鉀15份、鉻酸鉀47份；攪拌8min，獲得第二初混液；
b．然后按順序往第二初混液中依次添加磷酸鋅19份、硝酸鈉12份、氯化鐠9份、乙二胺四乙酸14份、蘋果酸11份、十二烷基苯硫酸鈉10份、硫酸鎳8份、三乙醇胺20份，攪拌3min。
實(shí)施例五：
同實(shí)施例一，不同的是潤(rùn)滑脂中還包括聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物和防腐液按質(zhì)量比1:1組成的第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑3份；潤(rùn)滑脂制備還包括在加入第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑并升溫反應(yīng)后，冷卻至90℃，加入第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑3份，然后循環(huán)攪拌，均化處理，脫氣，得到潤(rùn)滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物的制備方法為：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 30份、調(diào)節(jié)液40份形成第一初混液；調(diào)節(jié)液為包括濃度為0.4mol/L的高氯酸鈉和濃度為0.3mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是馬來酸酐，P(MMA-MAh)是甲基丙烯酸甲酯和馬來酸酐的共聚物，PEG6000是分子量為6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入2份十二羥基硬脂酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至30℃反應(yīng)5min；
(3)用去離子水沖洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物。
防腐液配制方法：
按重量份按順序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸銨/VP共聚物10份、氟化鈉20份、氟化氫銨30份、高錳酸鉀10份、鉻酸鉀50份；攪拌5min，獲得第二初混液；
然后按順序往第二初混液中依次添加磷酸鋅15份、硝酸鈉8份、氯化鐠5份、乙二胺四乙酸10份、蘋果酸7份、十二烷基苯硫酸鈉8份、硫酸鎳6份、三乙醇胺25份，攪拌1min。
實(shí)施例六：
同實(shí)施例一，不同的是潤(rùn)滑脂中還包括聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物和防腐液按質(zhì)量比1: 4組成的第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑7份；潤(rùn)滑脂制備還包括在加入第三復(fù)合調(diào)節(jié)劑并升溫反應(yīng)后，冷卻至120℃，加入第四復(fù)合調(diào)節(jié)劑7份，然后循環(huán)攪拌，均化處理，脫氣，得到潤(rùn)滑脂。
聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物的制備方法為：
(1)按重量份配制聚合物P(MMA-MAh)-PEG6000 40份、調(diào)節(jié)液60份形成第一初混液；調(diào)節(jié)液為包括濃度為0.7mol/L的高氯酸鈉和濃度為0.8mol/L的N-丁基苯并咪唑的碳酸丙烯酯溶液；聚合物P(MMA-MAh)-PEG4000中的MMA是甲基丙烯酸甲酯，MAh是馬來酸酐，P(MMA-MAh) 是甲基丙烯酸甲酯和馬來酸酐的共聚物，PEG6000 是分子量為6000的聚乙二醇；
(2)在第一初混液中加入7份十二羥基硬脂酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至45℃反應(yīng)9min；
(3)用去離子水沖洗干燥后得到聚丙烯酸酯-2-交聯(lián)聚合物。
防腐液配制方法：
按重量份按順序依次添加丙烯酰二甲基牛磺酸銨/VP共聚物18份、氟化鈉40份、氟化氫銨60份、高錳酸鉀20份、鉻酸鉀40份；攪拌10min，獲得第二初混液；
然后按順序往第二初混液中依次添加磷酸鋅25份、硝酸鈉18份、氯化鐠12份、乙二胺四乙酸16份、蘋果酸14份、十二烷基苯硫酸鈉12份、硫酸鎳13份、三乙醇胺15份，攪拌4min。
實(shí)施例七：
同實(shí)施例四，不同的是防腐液中還包括硼氫化鉀1份、二環(huán)己烷并-18-冠-6 4份和二芐基聯(lián)苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚8份。
步驟B還包括在第一次保溫結(jié)束后加入阻燃劑4份，阻燃劑為按照質(zhì)量比1:2: 4組成的焦磷酸銨、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
實(shí)施例八：
同實(shí)施例五，不同的是防腐液中還包括硼氫化鉀3份、二環(huán)己烷并-18-冠-6 6份和二芐基聯(lián)苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚5份。
步驟B還包括在第一次保溫結(jié)束后加入阻燃劑8份，阻燃劑為按照質(zhì)量比1: 3:1組成的焦磷酸銨、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
實(shí)施例九：
同實(shí)施例六，不同的是防腐液中還包括硼氫化鉀2份、二環(huán)己烷并-18-冠-6 5份和二芐基聯(lián)苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚7份。
步驟B還包括在第一次保溫結(jié)束后加入阻燃劑4-8份，阻燃劑為按照質(zhì)量比1:2:1組成的焦磷酸銨、硼酸和氰尿酸三聚氰胺。
對(duì)比實(shí)施例一：
同實(shí)施例一，不同的是其中不含有第一固體添加劑、松香、植物油和(NH4)xMoS2。
對(duì)比實(shí)施例二：
同實(shí)施例二，不同的是其中不含有第一固體添加劑。
對(duì)比實(shí)施例三：
同實(shí)施例三，不同的是不按順序而是直接將十二羥基硬脂酸4份、石油磺酸鈣4份、松香7份、植物油16份、(NH4)xMoS2 6份、第二固體添加劑7份(不含第一固體添加劑)全部一起同時(shí)加入98份基礎(chǔ)油中，超聲分散，然后加入氫氧化鋰0.04份、氫氧化鉀2.5份和二元羧酸23份，加熱至90℃反應(yīng)8min獲得第一反應(yīng)液。
其中，PB、PD、ZMZ代表潤(rùn)滑脂的極壓抗磨性能。水淋流失量和抗水噴霧性代表潤(rùn)滑脂的密封和抗水性能。
PB為最大無卡咬負(fù)荷，指在試驗(yàn)條件下，使試驗(yàn)鋼球不發(fā)生卡咬的最大無卡咬負(fù)荷，它代表油膜強(qiáng)度。
PD為燒結(jié)負(fù)荷，指在試驗(yàn)條件下，使試驗(yàn)鋼球發(fā)生燒結(jié)的最低負(fù)荷，它代表潤(rùn)滑劑的極限工作能力。
ZMZ為綜合磨損值，是潤(rùn)滑劑在所加負(fù)荷下使磨損減少到最小的抗極壓能力的一個(gè)指數(shù)。
從表中可以看出，本發(fā)明潤(rùn)滑脂密封性能好、抗腐蝕性能強(qiáng)、具有優(yōu)異的減磨和抗極壓性能，同時(shí)還具有優(yōu)異的耐溫性、抗水性和防銹性能。