本發(fā)明涉及一種潤滑油清凈劑的制備方法，尤其是一種無灰型潤滑油清凈劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：發(fā)動機(jī)在使用過程中，由于燃料中的殘留硫在燃燒室中燃燒產(chǎn)生硫衍生的酸，這些酸在發(fā)動機(jī)中產(chǎn)生腐蝕和腐蝕性磨損，并且它們還加速潤滑油的降解。具有堿性儲備的堿土金屬清凈劑引入到潤滑油中，用來中和這些酸性物質(zhì)，從而防止沉積物的形成，保證發(fā)動機(jī)的正常工作，并能夠延長發(fā)動機(jī)的使用壽命。然而，這些含有堿土金屬的清凈劑是潤滑油中灰分的主要來源。近年來，為適應(yīng)環(huán)境保護(hù)要求，對發(fā)動機(jī)的顆粒物質(zhì)排放控制日益嚴(yán)格。為了控制發(fā)動機(jī)的顆粒物排放，原始設(shè)備制造商(OEM)將依賴于使用催化轉(zhuǎn)化器和顆粒捕集器等廢氣后處理裝置。顆粒捕集器容易被金屬灰分堵塞，而這些灰分主要是含金屬潤滑油添加劑的降解產(chǎn)物。因此，潤滑油規(guī)格中提出更高的灰分限制。降低或限制使用這種產(chǎn)生灰分的金屬類潤滑油清凈劑，可實(shí)現(xiàn)減少顆粒物排放的目的，然而這樣會降低這類添加劑在潤滑油中的清凈和中和作用。本發(fā)明方法提供的潤滑油清凈劑，是一種無灰類產(chǎn)品，可有效降低潤滑油品降解產(chǎn)生的灰分，且能夠保持清凈劑產(chǎn)品優(yōu)良的高溫清凈性和酸中和作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是要提供一種無灰型潤滑油清凈劑及其制備方法，旨在提供一種具有優(yōu)異的高溫清凈性、低溫分散性和酸中和能力的無灰添加劑產(chǎn)品。本發(fā)明提供一種潤滑油清凈劑的制備方法，包括如下步驟：在溶劑、促進(jìn)劑和水的介質(zhì)中，加入烷基2-羥基-3-萘甲酸和稀釋基礎(chǔ)油，再加入硼酸，攪拌均勻，升溫至50～70℃，緩慢加入有機(jī)堿化合物，并保持60～90min，然后 升溫至120-170℃并保持60～90min；反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑、促進(jìn)劑和水即可得潤滑油清凈劑。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，以100份烷基2-羥基-3-萘甲酸計，溶劑優(yōu)選為50-300份，促進(jìn)劑優(yōu)選為20-100份，水優(yōu)選為10-50份，稀釋基礎(chǔ)油優(yōu)選為0-300份，硼酸優(yōu)選為10-40份，有機(jī)堿化合物優(yōu)選為50-200份，以上物料份數(shù)均為重量份數(shù)。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述烷基2-羥基-3-萘甲酸的通式優(yōu)選如下：其中：R1是氫或C1-C20的烷基。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，有機(jī)堿化合物優(yōu)選是胺或羥乙基烷基咪唑啉，通式如下：胺羥乙基烷基咪唑啉其中：R2和R3是C8-C16的叔烷基，R4是C14-18的烷基或烯基。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述溶劑優(yōu)選為揮發(fā)性液體烴。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述溶劑優(yōu)選為甲苯或輕質(zhì)石腦油。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述促進(jìn)劑優(yōu)選為C1-6的低碳醇。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述促進(jìn)劑優(yōu)選為甲醇。本發(fā)明所述的潤滑油清凈劑的制備方法，其中，所述稀釋基礎(chǔ)油優(yōu)選為礦 物油、合成酯或聚合烴。通過本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品是一種無灰型潤滑油清凈劑，可降低沉積物形成，降低磨損，且具有優(yōu)異的高溫清凈性、低溫分散性和酸中和能力，是一種綜合性能優(yōu)異的潤滑油清凈劑，能很好地應(yīng)用于內(nèi)燃機(jī)油等領(lǐng)域。為了評價添加劑性能，采用了內(nèi)燃機(jī)油成焦試驗(yàn)法(Q/SH018.0235)、柴油機(jī)油清凈性測定法(熱管氧化法)(SH/T0645)、潤滑油抗磨損性能測定法(四球機(jī)法)(SH/T0189)和SDT油泥分散性試驗(yàn)。SDT油泥分散性試驗(yàn)：將1.0g清凈劑、9.0g油泥調(diào)入10.0g基礎(chǔ)油中，150℃下攪拌1.5h后，滴加在工業(yè)濾紙上，液滴質(zhì)量控制在0.020～0.025g之間，在80℃烘箱內(nèi)靜置2h，測量擴(kuò)散圈直徑(d)與油圈直徑(D)。比值γ＝d/D×100作為分散能力好壞的衡量指標(biāo)。具體實(shí)施方式本發(fā)明的效果通過下面的實(shí)施例進(jìn)一步說明，下面的實(shí)施例不是限制本發(fā)明的范圍，任何不超出本發(fā)明構(gòu)思和范圍的改動，都在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。本發(fā)明方法采取的方案是，選用具有優(yōu)異清凈分散作用的烷基2-羥基-3-萘甲酸為基質(zhì)，同硼酸、有機(jī)堿化合物反應(yīng)，得到堿性的無灰型添加劑產(chǎn)品。本發(fā)明提供的具體方法包括：在溶劑、醇和水的介質(zhì)中，加入烷基2-羥基-3-萘甲酸和稀釋基礎(chǔ)油，再加入硼酸，攪拌均勻，升溫至50～70℃，緩慢加入有機(jī)堿化合物，并保持60～90min，然后升溫至120-170℃并保持60～90min，此時大部分溶劑和醇水已被脫除。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除剩余的溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。各組分有一定的比例，以100份(重量)烷基2-羥基-3-萘甲酸計，溶劑為50-300份，促進(jìn)劑為20-100份，水為10-50份，稀釋油為0-300份，硼酸為10-40份，有機(jī)堿化合物為50-200份，以上物料份數(shù)均為重量份數(shù)。所說反應(yīng)物烷基2-羥基-3-萘甲酸具有如下結(jié)構(gòu)：所說有機(jī)堿化合物是胺或羥乙基烷基咪唑啉，其結(jié)構(gòu)如下：胺羥乙基烷基咪唑啉其中：R2和R3是C8-C16的叔烷基，R2和R3相同或不同，R4是C14-18的烷基或烯基。所用溶劑為甲苯或揮發(fā)性液體烴，優(yōu)選石腦油。所用促進(jìn)劑為C1-6的低碳醇，優(yōu)選甲醇。所用稀釋油為礦物油，或合成酯、聚合烴等合成油。實(shí)施例1在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的1L密閉容器中，首先加入甲醇20.0g，水10.0g，輕質(zhì)石腦油50.0g，攪拌，加入2-羥基-3-萘甲酸100.0g，300.0g基礎(chǔ)油HVI150，再加入硼酸40.0g，升溫至50℃，緩慢加入羥乙基十八烷基咪唑啉200.0g，并保持90min，然后升溫至120℃并保持90min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例2在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的1L密閉容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，輕質(zhì)石腦油200.0g，攪拌，加入十二烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，100.0g基礎(chǔ)油HVI150，再加入硼酸26.0g，升溫至70℃，緩慢加入羥乙基十四烷基咪唑啉120.0g，并保持60min，然后升溫至150℃并保持60min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例3在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的2L密閉容器中，首先加入 甲醇100.0g，水50.0g，輕質(zhì)石腦油300.0g，攪拌，加入二十烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，300.0g基礎(chǔ)油HVI150，再加入硼酸10.0g，升溫至60℃，緩慢加入二辛胺50.0g，并保持70min，然后升溫至170℃并保持60min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例4在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的1L密閉容器中，首先加入甲醇60.0g，水30.0g，輕質(zhì)石腦油200.0g，攪拌，加入十二烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，再加入硼酸20.0g，升溫至60℃，緩慢加入雙十六胺150.0g，并保持60min，然后升溫至160℃并保持60min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品，該產(chǎn)品黏度較大。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例5在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的1L密閉容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，輕質(zhì)石腦油200.0g，攪拌，加入十二烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，再加入硼酸25.0g，升溫至60℃，緩慢加入羥乙基十七烯基咪唑啉100.0g，并保持60min，然后升溫至160℃并保持60min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品，該產(chǎn)品黏度較大。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例6在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的1L密閉容器中，首先加入甲醇70.0g，水35.0g，甲苯200.0g，攪拌，加入十二烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，100.0g合成酯稀釋油己二酸酯A51，再加入硼酸26.0g，升溫至60℃，緩慢加入羥乙基十四烷基咪唑啉120.0g，并保持60min，然后升溫至170℃并保持90min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。實(shí)施例7在配有攪拌器、溫度計、加熱套和通氣管道的2L密閉容器中，首先加入甲醇100.0g，水50.0g，甲苯300.0g，攪拌，加入二十烷基2-羥基-3-萘甲酸100.0g，300.0g聚合烴稀釋油PAO4，再加入硼酸10.0g，升溫至60℃，緩慢加入二辛胺50.0g，并保持60min，然后升溫至170℃并保持70min。反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾脫除溶劑和醇水即可得潤滑油清凈劑產(chǎn)品。以10％加量在HVI150基礎(chǔ)油中調(diào)油，油品清澄透亮，該產(chǎn)品油溶性好。將上述實(shí)施例產(chǎn)品以2％劑量調(diào)至基礎(chǔ)油HVI150中，進(jìn)行成焦試驗(yàn)、熱管試驗(yàn)、低溫油泥分散性試驗(yàn)(SDT)和磨斑直徑測評，并與市售潤滑油清凈劑中堿值烷基水楊酸鈣(T109)、高堿值烷基水楊酸鈣(T109B)、高堿值磺酸鈣(T106)及高堿值硫化烷基酚鈣(T115B)產(chǎn)品進(jìn)行對比，結(jié)果見表1：表1產(chǎn)品性能對比成焦量/mg小熱管/級磨斑直徑(196N)/mmSDT/％實(shí)施例1產(chǎn)品39.72.00.2458.26實(shí)施例2產(chǎn)品22.11.50.2662.18實(shí)施例3產(chǎn)品25.52.00.2559.65實(shí)施例4產(chǎn)品19.02.00.2561.72實(shí)施例5產(chǎn)品16.71.50.2464.35實(shí)施例6產(chǎn)品21.21.50.2563.29實(shí)施例7產(chǎn)品37.42.00.3159.33T109產(chǎn)品78.93.50.3753.69T109B產(chǎn)品125.63.50.4154.37T106產(chǎn)品128.53.00.5657.33T115B產(chǎn)品127.33.00.4053.67從上表結(jié)果看出，通過本發(fā)明方法制備的潤滑油清凈劑產(chǎn)品在控制沉積物 方面具有明顯的優(yōu)勢，且該產(chǎn)品具有十分優(yōu)異的抗磨性和低溫油泥分散性能。當(dāng)前第1頁1 2 3