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      一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法與流程

      文檔序號(hào):12695332閱讀:329來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明屬于石油化工
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,是一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法。發(fā)明背景隨著全球油品重質(zhì)化的趨勢(shì)日益加深,懸浮床加氫技術(shù)作為一種重要的石油加工技術(shù),在石油加工行業(yè)有著更廣泛的應(yīng)用前景,尤其是在重質(zhì)油輕質(zhì)化的加工過(guò)程中,懸浮床有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。在懸浮床加氫過(guò)程中,催化劑在重質(zhì)油用的分布對(duì)反應(yīng)效果的影響尤為重要,催化劑顆粒越小,分布越均勻,原料油與催化劑的接觸面積越大,催化劑的活性發(fā)揮的更好,可抑制焦炭的生產(chǎn),從而減少催化劑的使用量,不但降低生產(chǎn)成本,而且為后期產(chǎn)品中催化劑的分離降低難度。最初的懸浮床加氫技術(shù)采用固體粉末催化劑,其顆粒大小為幾十至上千微米,由于催化劑顆粒較大,很難使其均勻分布在原料油中,加氫活性降低,后來(lái)人們又開(kāi)發(fā)出油溶性和水溶性催化劑,現(xiàn)有技術(shù)通常直接將催化劑直接加入到原料油中,因重油自身含有極性物質(zhì),粘度高,等性質(zhì),水溶性催化劑會(huì)形成乳狀液,懸浮在原料油中,加氫效果不理想。美國(guó)專利5916432介紹在一定壓力作用下,用霧化噴嘴將鉬酸銨的水溶液繳入到熱油中,液滴中的水分以水蒸氣形式閃蒸出去,得到分布在油中的催化劑顆粒。同時(shí)將氮?dú)馔ㄈ氲皆瞎拗?,除去罐中的氧氣和生成的水蒸氣與氮?dú)?。在其?shí)施例中提到在分散過(guò)程中可以加入表明活性劑磺基琥珀酸鈉,其加入量為0.088m%。但是該工藝過(guò)程較為復(fù)雜,分布在原料油中的催化劑平均粒徑為10微米,催化劑顆粒較大,影響其加氫效果,導(dǎo)致輕油收率較低。另一方面鈉離子表面活性劑的加入,引入了雜原子鈉,為后續(xù)加工帶來(lái)一定的困難。ZL專利號(hào)02109397.0介紹了一種將過(guò)度金屬的氧化物或無(wú)機(jī)鹽榮譽(yù)水,制成催化劑的水溶液,將水溶液加入到重渣油原料中,充分混合使其在原料油中均勻穩(wěn)定分布。但是該方法只適用于水溶性催化劑,并且混合速度慢。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法。該方法可快速實(shí)現(xiàn)加氫催化劑在重質(zhì)油的均勻分散,且分散顆粒小,并且可調(diào)節(jié)催化劑的加入量?;旌线^(guò)程與懸浮床加氫反應(yīng)過(guò)程同步,可同時(shí)開(kāi)始或停止。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法,包括如下步驟:步驟1、將重質(zhì)油做為反應(yīng)原料放入原料罐中,將催化劑放入催化劑罐中,根據(jù)催化劑的性質(zhì),選則一種溶劑放入溶劑罐中;步驟2、開(kāi)啟氫壓機(jī)使催化劑罐內(nèi)保持8-20Mpa壓力,開(kāi)啟溶劑泵,使溶劑經(jīng)過(guò)催化劑罐底部,開(kāi)啟催化劑罐底部氫氣閥門,控制催化劑罐與溶劑罐的壓差實(shí)現(xiàn)催化劑與溶劑的混合;步驟3、開(kāi)啟原料油泵,使原料油與帶有催化劑的溶劑共同進(jìn)入超聲波旋片混合器;步驟4、開(kāi)啟超聲波換能器,使超聲波旋片混合器的旋片上可以發(fā)射出超聲波;當(dāng)原料油、溶劑和催化劑經(jīng)過(guò)超聲波旋片混合器后將充分混合均勻;步驟5、混合后的原料進(jìn)入懸浮床反應(yīng)。所述的步驟1中,催化劑使用的是鉬、鎳催化劑。溶劑根據(jù)催化劑的物性來(lái)選擇,如果是油溶性催化劑可選用石腦油,柴油餾分或直接使用重質(zhì)油做溶劑。如果是水溶性催化劑,可選用水做溶劑。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)與效果是:本發(fā)明可快速的實(shí)現(xiàn)加氫催化劑在重質(zhì)油的均勻分散,且分散顆粒小。催化劑的添加量可實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)?;旌线^(guò)程與懸浮床加氫反應(yīng)過(guò)程同步,可同時(shí)開(kāi)始或停止。超聲波的空化作用產(chǎn)生了瞬間的高溫高壓,為可有效的降低懸浮床重質(zhì)油加氫反應(yīng)的反應(yīng)條件,降低了反應(yīng)能耗和設(shè)備投資。本發(fā)明方法可快速的實(shí)現(xiàn)加氫催化劑在重質(zhì)油的均勻分散,且分散顆粒小,并且可調(diào)節(jié)催化劑的加入量?;旌线^(guò)程與懸浮床加氫反應(yīng)過(guò)程同步,可同時(shí)開(kāi)始或停止。本發(fā)明的催化劑可用于懸浮床重質(zhì)油加氫反應(yīng)過(guò)程,其工藝條件為:反應(yīng)壓力:8-20Mpa,反應(yīng)溫度為:380-450℃;液時(shí)空速為1~4h-1,氫油比為400-1000。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法,包括以下步驟:步驟1、將國(guó)內(nèi)某煉廠常壓渣油5000g做為反應(yīng)原料做為反應(yīng)原料放入原料罐中,將油溶性鉬鎳催化劑5g放入催化劑罐中,將100g石腦油放入溶劑罐中;溶劑根據(jù)催化劑的物性來(lái)選擇,如果是油溶性催化劑可選用石腦油,柴油餾分或直接使用重質(zhì)油做溶劑。如果是水溶性催化劑,可選用水做溶劑。步驟2、開(kāi)啟氫壓機(jī)使催化劑罐內(nèi)保持8Mpa壓力,開(kāi)啟溶劑泵,使溶劑經(jīng)過(guò)催化劑罐底部,開(kāi)啟催化劑罐底部氫氣閥門,控制催化劑罐與溶劑罐的壓差實(shí)現(xiàn)催化劑與溶劑的混合;步驟3、開(kāi)啟原料油泵,使原料油與帶有催化劑的溶劑共同進(jìn)入超聲波混合器,所述的超聲波混合器為超聲波旋片混合器,超聲波旋片混合器包括混合器筒壁,旋片式超聲波放射器,超聲波換能器和法蘭。步驟4、開(kāi)啟超聲波換能器,使超聲波旋片混合器的旋片上可以發(fā)射出超聲波;當(dāng)原料油、溶劑和催化劑經(jīng)過(guò)超聲波旋片混合器后將充分混合均勻;步驟5、混合后的原料進(jìn)入懸浮床反應(yīng)。反應(yīng)溫度,430℃,反應(yīng)壓力10Mpa,液時(shí)空速為1h-1,氫油比為500。反應(yīng)結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例2該實(shí)施例采用本發(fā)明提供的一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法:步驟1、將國(guó)內(nèi)某煉廠常壓渣油5000g做為反應(yīng)原料做為反應(yīng)原料放入原料罐中,將油溶性鉬鎳催化劑10g放入催化劑罐中,將200g柴油放入溶劑罐中;步驟2、開(kāi)啟氫壓機(jī)使催化劑罐內(nèi)保持17Mpa壓力,開(kāi)啟溶劑泵,使溶劑經(jīng)過(guò)催化劑罐底部,開(kāi)啟催化劑罐底部氫氣閥門,控制催化劑罐與溶劑罐的壓差實(shí)現(xiàn)催化劑與溶劑的混合;步驟3、開(kāi)啟原料油泵,使原料油與帶有催化劑的溶劑共同進(jìn)入超聲波混合器;步驟4、開(kāi)啟超聲波換能器,使超聲波旋片混合器的旋片上可以發(fā)射出超聲波;當(dāng)原料油、溶劑和催化劑經(jīng)過(guò)超聲波旋片混合器后將充分混合均勻;步驟5、混合后的原料進(jìn)入懸浮床反應(yīng)。反應(yīng)溫度,410℃,反應(yīng)壓力15Mpa,液時(shí)空速為2h-1,氫油比為700。反應(yīng)結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例3該實(shí)施例采用本發(fā)明提供的一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法:步驟1、將國(guó)內(nèi)某煉廠常壓渣油5000g做為反應(yīng)原料做為反應(yīng)原料放入原料罐中,將水溶性鉬鎳催化劑5g放入催化劑罐中,將100g水放入溶劑罐中;步驟2、開(kāi)啟氫壓機(jī)使催化劑罐內(nèi)保持14Mpa壓力,開(kāi)啟溶劑泵,使溶劑經(jīng)過(guò)催化劑罐底部,開(kāi)啟催化劑罐底部氫氣閥門,控制催化劑罐與溶劑罐的壓差實(shí)現(xiàn)催化劑與溶劑的混合;步驟3、開(kāi)啟原料油泵,使原料油與帶有催化劑的溶劑共同進(jìn)入超聲波旋片混合器;步驟4、開(kāi)啟超聲波換能器,使超聲波旋片混合器的旋片上可以發(fā)射出超聲波;當(dāng)原料油、溶劑和催化劑經(jīng)過(guò)超聲波旋片混合器后將充分混合均勻;步驟5、混合后的原料進(jìn)入懸浮床反應(yīng)。反應(yīng)溫度,420℃,反應(yīng)壓力12Mpa,液時(shí)空速為2h-1,氫油比為800。反應(yīng)結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)施例4該實(shí)施例采用本發(fā)明提供的一種懸浮床加氫催化劑高效分散的方法:步驟1、將國(guó)內(nèi)某煉廠常壓渣油5000g做為反應(yīng)原料做為反應(yīng)原料放入原料罐中,將水溶性鉬鎳催化劑10g放入催化劑罐中,將200g水放入溶劑罐中;步驟2、開(kāi)啟氫壓機(jī)使催化劑罐內(nèi)保持20Mpa壓力,開(kāi)啟溶劑泵,使溶劑經(jīng)過(guò)催化劑罐底部,開(kāi)啟催化劑罐底部氫氣閥門,控制催化劑罐與溶劑罐的壓差實(shí)現(xiàn)催化劑與溶劑的混合;步驟3、開(kāi)啟原料油泵,使原料油與帶有催化劑的溶劑共同進(jìn)入超聲波旋片混合器;步驟4、開(kāi)啟超聲波換能器,使超聲波旋片混合器的旋片上可以發(fā)射出超聲波;當(dāng)原料油、溶劑和催化劑經(jīng)過(guò)超聲波旋片混合器后將充分混合均勻;步驟5、混合后的原料進(jìn)入懸浮床反應(yīng)。反應(yīng)溫度,440℃,反應(yīng)壓力16Mpa,液時(shí)空速為1h-1,氫油比為600。反應(yīng)結(jié)果見(jiàn)表1。以上所述是本發(fā)明的具體實(shí)施例及所運(yùn)用的技術(shù)原理,任何基于本發(fā)明技術(shù)方案基礎(chǔ)上的等效變換,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。表1懸浮床加氫反應(yīng)結(jié)果實(shí)施例1234原料油量(g)5000500050005000催化劑種類油溶性油溶性水溶性水溶性催化劑量(g)510510溶劑種類石腦油柴油水水溶劑量(g)100200100200反應(yīng)溫度(℃)430410420440反應(yīng)壓力(Mpa)10151216液相空速(h-1)1221氫油比500700800600<500℃液體收率(m%)81.7683.1478.7579.82氣相收率(m%)17.8216.320.6219.67甲苯不溶物(m%)0.420.560.630.51當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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