本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法。

背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、石蠟和微晶蠟。微晶蠟是減壓渣油經(jīng)丙烷等溶劑脫瀝青后再經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的，一般由C30～C60的環(huán)烷烴、少量正構(gòu)和異構(gòu)烷烴組成。通常微晶蠟的滴熔點(diǎn)為65℃～92℃，固態(tài)下具有比石蠟更細(xì)小的針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)。脫蠟是以潤滑油餾分為原料生產(chǎn)含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料生產(chǎn)含油量2%以下的粗石蠟的過程，脫油工藝主要有發(fā)汗脫油和溶劑脫油。粗石蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到商品石油蠟。溶劑脫油方法是根據(jù)蠟與油在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性質(zhì)將蠟與油進(jìn)行分離的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)過程連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油工藝生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。石油蠟中各種組分的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會(huì)使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時(shí)，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較低；分子量相同時(shí)，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說的油。發(fā)汗脫油方法在生產(chǎn)過程中不使用溶劑，而且生產(chǎn)過程中只需要將原料加熱到熔點(diǎn)以上的溫度。普通的發(fā)汗脫油過程主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；（2）裝料：原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時(shí)裝入發(fā)汗裝置；（3）降溫結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（4）升溫發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在升溫發(fā)汗過程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；（5）粗產(chǎn)品收集：升溫發(fā)汗過程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（6）產(chǎn)品精制、成型、包裝：精制過程通常采用白土精制：將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫?cái)嚢柚令A(yù)定時(shí)間后過濾；再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。普通發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)固態(tài)下具有粗大片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的皂蠟和低熔點(diǎn)石蠟，卻不能生產(chǎn)固態(tài)下具有細(xì)小針狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)的微晶蠟產(chǎn)品。有試驗(yàn)表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品時(shí)，即使采用延長發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以至今未見以發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。目前僅有部分廠家使用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)皂蠟和低熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。多年來，發(fā)汗脫油工藝在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發(fā)汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發(fā)汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗脫油生產(chǎn)設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進(jìn)。但這些方法仍不能生產(chǎn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的微晶蠟產(chǎn)品。與溶劑脫油工藝相比，發(fā)汗脫油工藝具有裝置投資少、生產(chǎn)過程簡單且操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，更重要的是，發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石油蠟產(chǎn)品的唯一無溶劑脫油方法，在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)微晶蠟產(chǎn)品的需求更加迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法。具體地說是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗脫油工藝的基礎(chǔ)上，原料加熱熔化后優(yōu)選在壓力條件下?lián)饺氲头悬c(diǎn)液體；并在升溫發(fā)汗過程中利用氣流通過蠟層攜帶出液態(tài)的油以強(qiáng)制分離蠟和油，增強(qiáng)了分離效果并加快了分離速度。降溫恒溫過程和升溫及恒溫的發(fā)汗過程中回收低沸點(diǎn)液體。本發(fā)明方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過程簡單且操作費(fèi)用低、無溶劑污染等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的發(fā)汗及生產(chǎn)微晶蠟的方法，包括A：第一段發(fā)汗，和B：第二段發(fā)汗兩部分：A、第一段發(fā)汗，包括：（A1）在發(fā)汗裝置中墊水；（A2）以含油量小于30%的蠟膏為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；（A3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至蠟膏熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；（A4）排出發(fā)汗裝置中的墊水，然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；在升溫過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；（A5）收集蠟上；（A6）蠟上經(jīng)精制、成型后即為中間產(chǎn)品；和B、第二段發(fā)汗，包括：（B1）在發(fā)汗裝置中墊水；（B2）以（A6）的中間產(chǎn)品為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；（B3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至中間產(chǎn)品熔點(diǎn)以下8℃～20℃的預(yù)定溫度，并恒溫一段時(shí)間；（B4）排出發(fā)汗裝置中的墊水，然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；在升溫過程中強(qiáng)制氣流通過蠟層；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度并恒溫一段時(shí)間后停止發(fā)汗；（B5）收集蠟上；（B6）蠟上經(jīng)精制、成型后即為目的產(chǎn)品。本發(fā)明的方法中，步驟（A2）所述的原料蠟膏的含油量（以質(zhì)量計(jì)）小于30%，其熔點(diǎn)范圍一般為55℃～80℃。原料蠟膏可以為減壓渣油經(jīng)脫瀝青質(zhì)、脫蠟制得的蠟膏。其中，在步驟（A2）和（B2）中，通常加熱至原料熔點(diǎn)以上3℃～8℃，以使其盡快全部熔化。本發(fā)明的方法中，優(yōu)選在步驟（A2）和/或（B2）中在原料加熱熔化后在壓力條件下?lián)饺氲头悬c(diǎn)液體。所述的壓力（表壓）為0.5～20.0個(gè)大氣壓，優(yōu)選為1.0～10.0個(gè)大氣壓。所述的低沸點(diǎn)液體為有機(jī)物，其與原料有較好的互溶性，且在常壓下的沸點(diǎn)低于冷卻降溫的預(yù)定溫度，而在高壓下的沸點(diǎn)高于加料過程的最高溫度。如步驟（A2）中加入的低沸點(diǎn)液體在常壓下的沸點(diǎn)應(yīng)低于步驟（A3）中冷卻降溫的預(yù)定溫度，而在高壓下的沸點(diǎn)高于（A2）中加料過程的最高溫度；而步驟（B2）中加入的低沸點(diǎn)液體在常壓下的沸點(diǎn)應(yīng)低于步驟（B3）中冷卻降溫的預(yù)定溫度，而在高壓下的沸點(diǎn)高于（B2）中加料過程的最高溫度。所述的低沸點(diǎn)液體可以是烷烴、烯烴、炔烴、二烯烴、醇、醛、醚、酯、鹵代烴等沸點(diǎn)適宜的有機(jī)物中的一種或幾種，優(yōu)選為烷烴、醇、酯等與原料有較好的互溶性、無特殊氣味且無毒副作用的物質(zhì)。所述的低沸點(diǎn)液體的加入量占原料的0.1%～5.0%（重量），優(yōu)選為0.3%～2.0%（重量）。在降溫恒溫過程和升溫及恒溫的發(fā)汗過程中回收低沸點(diǎn)液體。本發(fā)明的方法中，所述的發(fā)汗裝置一般為發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加可拆卸的密封系統(tǒng)及加壓裝置，以保證在加料和冷卻過程中保持低沸點(diǎn)液體處于液體狀態(tài)。所述的壓力（表壓）為0.5～20....