本發(fā)明公開了一種生物基柴油燃料潤滑抗磨劑的制備方法，屬于化工產(chǎn)品的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

全球性的石油資源短缺促使新能源的研究越來越受到重視，特別是一些發(fā)達(dá)國家更是投入了巨大的資金，以研制出替代天然能源的新資源。因此節(jié)約能源對于人類的生存與可持續(xù)發(fā)展具有重大的意義，越來越多的國家將開發(fā)新能源和節(jié)約能源作為開發(fā)研究的重要任務(wù)。目前國內(nèi)的石油煉廠普遍采用加氫等深加工精制工藝，使柴油朝著低硫化方向發(fā)展。但柴油在加氫過程中，隨著其組分內(nèi)的硫和芳烴被大量脫除,起抗磨作用的潤滑組分也同時會被去除,使柴油潤滑性下降。由于在柴油發(fā)動機中柴油既作為燃料又作為輸油泵和高壓油泵的潤滑劑，如果柴油的潤滑性差,就無法為油泵提供可靠的潤滑,將導(dǎo)致發(fā)動機的精密部件過度磨損。

向柴油中加入潤滑性抗磨劑是最簡便，也是目前業(yè)已被廣泛采用的改善柴油潤滑性的方法。柴油抗磨劑主要是一些極性化合物，可在不影響柴油其它性能的條件下，提高柴油的潤滑性能。目前公知的柴油抗磨劑主要有脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸酰胺或脂肪酸鹽的衍生物等幾大類。脂肪酸類抗磨劑雖能明顯提高抗磨性能，但是易造成金屬的腐蝕。脂肪酸酯主要由長鏈的不飽和脂肪酸和多元醇制備而成，采用多元醇的原料成本較高，且產(chǎn)品中可能會含有未反應(yīng)完全的脂肪酸。而脂肪酸酰胺或脂肪酸鹽的衍生物存在的問題是對油品的選擇性，在有些實驗中可提高柴油的抗磨性，在有些實驗中卻使柴油的抗磨性下降。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前市面上的柴油添加劑在提高發(fā)動機動力、減少廢氣的排放方面效果不明顯，出現(xiàn)實際節(jié)油率低，沒有很好的改善柴油的潤滑情況，在抗磨損方面沒有顯著效果的缺陷，提供了一種生物基柴油燃料潤滑抗磨劑的制備方法；本發(fā)明以生物質(zhì)蓖麻油為原料，經(jīng)皂化、酸化處理制得蓖麻油脂肪酸，再和二乙醇胺反應(yīng)制得油酸醇酰胺結(jié)構(gòu)的潤滑基料，再通過油水界面法制得納米氧化鈰，摻雜分散在基料中即可制得潤滑抗磨劑；本發(fā)明利用氧化鈰較高的催化氧化活性，降低柴油碳煙燃燒溫度，從而顯著減少碳顆粒物廢氣排放，和油酸醇酰胺結(jié)構(gòu)的潤滑基料共混，既解決了傳統(tǒng)柴油添加劑減少廢氣排放方面效果不明顯的問題，又彌補了沒有很好的改善柴油的潤滑情況，在抗磨損方面沒有顯著效果的缺陷，具有極佳的使用效果。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按質(zhì)量比為3:4將蒸餾水和蓖麻油裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，將燒瓶放入70～80℃的水浴鍋中，攪拌均勻得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等體積的質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液，保溫皂化反應(yīng)50～70min，得皂化物；

（2）升高水浴溫度至85～95℃，繼續(xù)向燒瓶中加入皂化物總質(zhì)量1/5的濃度為1mol/L硫酸溶液，以200～300r/min轉(zhuǎn)速進行攪拌酸化，直至皂化物由黃色轉(zhuǎn)為棕紅色為止，轉(zhuǎn)入分液漏斗分離去除水層，得到蓖麻油脂肪酸；

（3）將等體積上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高壓反應(yīng)釜中，并以5mL/min速率向反應(yīng)釜中通入氮氣作為保護氣，加熱升溫至140～160℃保溫反應(yīng)5～7h后出料，得潤滑抗磨劑基料，備用；

（4）稱取20～22g油酸鈉和10～12g亞硝酸鈰混合后溶于150～160mL去離子水中轉(zhuǎn)入三口燒瓶，再加入250～300mL環(huán)己烷，放入40～45℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)30～40min，再滴加100～120mL濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，保溫靜置攪拌過夜，得混合液；

（5）將上述混合液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在170～180℃下保溫20～24h后出料分離得到油相，再向得到的油相中加入無水乙醇直至沉淀完全，用臥式離心機以3000～4000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10～15min，分離得到沉淀物；

（6）將上述得到的沉淀物分別用無水乙醇和去離子水沖洗3～5遍后放入烘箱，在40～50℃下干燥過夜，再按固液比為1:20將干燥后的沉淀物倒入備用的潤滑抗磨劑基料中，放入高剪切分散機中以7000～8000r/min轉(zhuǎn)速分散1～2h后出料，即得生物基柴油燃料潤滑抗磨劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的生物基柴油燃料潤滑抗磨劑加入金屬加工潤滑油或者工業(yè)齒輪軸中，在常溫下攪拌均勻，按重量比的最佳加入比例范圍為0.3～0.5%，將其涂抹在機械表面，金屬表面的耐磨性提高了20%～30%。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明制得的生物基柴油燃料潤滑抗磨劑在高溫高壓情況下機械使用效果較好，無毒副作用，制作成本低，使用后機器壽命可延長5～8年，既解決了傳統(tǒng)柴油添加劑減少廢氣排放方面效果不明顯的問題，又彌補了沒有很好的改善柴油的潤滑情況，在抗磨損方面沒有顯著效果的缺陷，具有極佳的使用效果。

具體實施方式

按質(zhì)量比為3:4將蒸餾水和蓖麻油裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，將燒瓶放入70～80℃的水浴鍋中，攪拌均勻得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等體積的質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液，保溫皂化反應(yīng)50～70min，得皂化物；升高水浴溫度至85～95℃，繼續(xù)向燒瓶中加入皂化物總質(zhì)量1/5的濃度為1mol/L硫酸溶液，以200～300r/min轉(zhuǎn)速進行攪拌酸化，直至皂化物由黃色轉(zhuǎn)為棕紅色為止，轉(zhuǎn)入分液漏斗分離去除水層，得到蓖麻油脂肪酸；將等體積上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高壓反應(yīng)釜中，并以5mL/min速率向反應(yīng)釜中通入氮氣作為保護氣，加熱升溫至140～160℃保溫反應(yīng)5～7h后出料，得潤滑抗磨劑基料，備用；稱取20～22g油酸鈉和10～12g亞硝酸鈰混合后溶于150～160mL去離子水中轉(zhuǎn)入三口燒瓶，再加入250～300mL環(huán)己烷，放入40～45℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)30～40min，再滴加100～120mL濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，保溫靜置攪拌過夜，得混合液；將上述混合液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在170～180℃下保溫20～24h后出料分離得到油相，再向得到的油相中加入無水乙醇直至沉淀完全，用臥式離心機以3000～4000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10～15min，分離得到沉淀物；將上述得到的沉淀物分別用無水乙醇和去離子水沖洗3～5遍后放入烘箱，在40～50℃下干燥過夜，再按固液比為1:20將干燥后的沉淀物倒入備用的潤滑抗磨劑基料中，放入高剪切分散機中以7000～8000r/min轉(zhuǎn)速分散1～2h后出料，即得生物基柴油燃料潤滑抗磨劑。

實例1

按質(zhì)量比為3:4將蒸餾水和蓖麻油裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，將燒瓶放入70℃的水浴鍋中，攪拌均勻得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等體積的質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液，保溫皂化反應(yīng)50min，得皂化物；升高水浴溫度至85℃，繼續(xù)向燒瓶中加入皂化物總質(zhì)量1/5的濃度為1mol/L硫酸溶液，以200r/min轉(zhuǎn)速進行攪拌酸化，直至皂化物由黃色轉(zhuǎn)為棕紅色為止，轉(zhuǎn)入分液漏斗分離去除水層，得到蓖麻油脂肪酸；將等體積上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高壓反應(yīng)釜中，并以5mL/min速率向反應(yīng)釜中通入氮氣作為保護氣，加熱升溫至140℃保溫反應(yīng)5h后出料，得潤滑抗磨劑基料，備用；稱取20g油酸鈉和10g亞硝酸鈰混合后溶于150mL去離子水中轉(zhuǎn)入三口燒瓶，再加入250mL環(huán)己烷，放入40℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)30min，再滴加100mL濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，保溫靜置攪拌過夜，得混合液；將上述混合液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在170℃下保溫20h后出料分離得到油相，再向得到的油相中加入無水乙醇直至沉淀完全，用臥式離心機以3000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10min，分離得到沉淀物；將上述得到的沉淀物分別用無水乙醇和去離子水沖洗3～5遍后放入烘箱，在40℃下干燥過夜，再按固液比為1:20將干燥后的沉淀物倒入備用的潤滑抗磨劑基料中，放入高剪切分散機中以7000r/min轉(zhuǎn)速分散1h后出料，即得生物基柴油燃料潤滑抗磨劑。

將本發(fā)明制得的生物基柴油燃料潤滑抗磨劑加入金屬加工潤滑油或者工業(yè)齒輪軸中，在常溫下攪拌均勻，按重量比的最佳加入比例范圍為0.3%，將其涂抹在機械表面，金屬的耐磨性提高了20％。

實例2

按質(zhì)量比為3:4將蒸餾水和蓖麻油裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，將燒瓶放入75℃的水浴鍋中，攪拌均勻得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等體積的質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液，保溫皂化反應(yīng)60min，得皂化物；升高水浴溫度至90℃，繼續(xù)向燒瓶中加入皂化物總質(zhì)量1/5的濃度為1mol/L硫酸溶液，以250r/min轉(zhuǎn)速進行攪拌酸化，直至皂化物由黃色轉(zhuǎn)為棕紅色為止，轉(zhuǎn)入分液漏斗分離去除水層，得到蓖麻油脂肪酸；將等體積上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高壓反應(yīng)釜中，并以5mL/min速率向反應(yīng)釜中通入氮氣作為保護氣，加熱升溫至150℃保溫反應(yīng)6h后出料，得潤滑抗磨劑基料，備用；稱取21g油酸鈉和11g亞硝酸鈰混合后溶于155mL去離子水中轉(zhuǎn)入三口燒瓶，再加入280mL環(huán)己烷，放入43℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)35min，再滴加110mL濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，保溫靜置攪拌過夜，得混合液；將上述混合液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在175℃下保溫22h后出料分離得到油相，再向得到的油相中加入無水乙醇直至沉淀完全，用臥式離心機以3500r/min轉(zhuǎn)速離心處理13min，分離得到沉淀物；將上述得到的沉淀物分別用無水乙醇和去離子水沖洗4遍后放入烘箱，在45℃下干燥過夜，再按固液比為1:20將干燥后的沉淀物倒入備用的潤滑抗磨劑基料中，放入高剪切分散機中以7500r/min轉(zhuǎn)速分散1.5h后出料，即得生物基柴油燃料潤滑抗磨劑。

將本發(fā)明制得的生物基柴油燃料潤滑抗磨劑加入金屬加工潤滑油或者工業(yè)齒輪軸中，在常溫下攪拌均勻，按重量比的最佳加入比例范圍為0.4%，將其涂抹在機械表面，金屬的耐磨性提高了25％。

實例3

按質(zhì)量比為3:4將蒸餾水和蓖麻油裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，將燒瓶放入80℃的水浴鍋中，攪拌均勻得油水混合物，再向瓶中加入油水混合物等體積的質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液，保溫皂化反應(yīng)70min，得皂化物；升高水浴溫度至95℃，繼續(xù)向燒瓶中加入皂化物總質(zhì)量1/5的濃度為1mol/L硫酸溶液，以300r/min轉(zhuǎn)速進行攪拌酸化，直至皂化物由黃色轉(zhuǎn)為棕紅色為止，轉(zhuǎn)入分液漏斗分離去除水層，得到蓖麻油脂肪酸；將等體積上述制得的蓖麻油脂肪酸和二乙醇胺混合后放入高壓反應(yīng)釜中，并以5mL/min速率向反應(yīng)釜中通入氮氣作為保護氣，加熱升溫至160℃保溫反應(yīng)7h后出料，得潤滑抗磨劑基料，備用；稱取22g油酸鈉和12g亞硝酸鈰混合后溶于160mL去離子水中轉(zhuǎn)入三口燒瓶，再加入300mL環(huán)己烷，放入45℃水浴鍋中攪拌反應(yīng)40min，再滴加120mL濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，保溫靜置攪拌過夜，得混合液；將上述混合液移入高壓水熱反應(yīng)釜中，在180℃下保溫24h后出料分離得到油相，再向得到的油相中加入無水乙醇直至沉淀完全，用臥式離心機以4000r/min轉(zhuǎn)速離心處理15min，分離得到沉淀物；將上述得到的沉淀物分別用無水乙醇和去離子水沖洗5遍后放入烘箱，在50℃下干燥過夜，再按固液比為1:20將干燥后的沉淀物倒入備用的潤滑抗磨劑基料中，放入高剪切分散機中以8000r/min轉(zhuǎn)速分散2h后出料，即得生物基柴油燃料潤滑抗磨劑。

將本發(fā)明制得的生物基柴油燃料潤滑抗磨劑加入金屬加工潤滑油或者工業(yè)齒輪軸中，在常溫下攪拌均勻，按重量比的最佳加入比例范圍為0.5%，將其涂抹在機械表面，金屬的耐磨性提高了30％。