本發(fā)明公開了一種分散性好潤滑油抗磨添加劑的制備方法，屬于抗磨添加劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

由于傳統(tǒng)的潤滑油膜使設(shè)備常常處于邊界潤滑狀態(tài)，難以承擔全部載荷而使設(shè)備損害，所以必須引入新型高性能潤滑油添加劑(質(zhì)量分數(shù)1%～2%)來改善油脂性能。然而，傳統(tǒng)添加劑大多含有S、P、Cl等元素，并依靠這些活性元素生成熔點高、摩擦系數(shù)低的摩擦反應(yīng)膜來達到減摩抗磨作用，這些添加劑不僅在制備和使用過程中對環(huán)境造成污染，而且所含的活性元素可導(dǎo)致汽車尾氣減排所用的三元催化劑中毒。

與傳統(tǒng)所用的潤滑添加劑(含磷、硫、氯的有機化合物)相比，納米級的潤滑添加劑種類要更加豐富，除有機化合物外，還包括很多無機單質(zhì)，氧化物等。特別是現(xiàn)在有很多性能優(yōu)良的經(jīng)過修飾的納米材料以及納米復(fù)合材料被開發(fā)出來，很好的解決了納米潤滑添加劑與潤滑油或是基礎(chǔ)油的互溶性問題。隨著納米材料制備技術(shù)的應(yīng)用和開發(fā)，納米材料工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)日趨完善，越來越多的納米材料能很好的分散在油中，并充分起到抗磨減摩的特殊性能?，F(xiàn)在國內(nèi)外己有多種研制成功的納米潤滑油添加劑，這些良好的潤滑油添加劑為潤滑油的升級換代創(chuàng)造了條件。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)的抗磨添加劑添加在潤滑油中，長時間放置會發(fā)生層析，而且傳統(tǒng)抗磨添加劑為高硫、高磷或含氯型抗磨劑，具有腐蝕性和不環(huán)保問題，本發(fā)明提供了一種分散性好潤滑油抗磨添加劑的制備方法，本發(fā)明利用薄水鋁石制備載有銅離子的分子篩，煅燒結(jié)構(gòu)后球磨至納米級，制備得納米煅燒物的懸浮劑中加入表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑后用月桂酸改性，利用月桂酸的兩性結(jié)構(gòu)，改性后的煅燒物親水結(jié)構(gòu)，再與鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1改性后的碳酸鈣混合即可，本發(fā)明解決了抗磨添加劑添加在潤滑油中，長時間放置會發(fā)生層析的問題，添加在潤滑油中具有良好的分散性、穩(wěn)定性，且表現(xiàn)出更好的抗磨減摩性能。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）分別稱取3.1～4.2mL磷酸和3.4～3.8g薄水鋁石加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入15～17mL去離子水，攪拌混合后依次加入0.8～1.2g二氧化硅、0.1～0.2g無水硫酸銅、0.1～0.2g二乙烯三胺和1.6～1.8g正丙胺，放入水浴鍋中，在70～80℃溫度下攪拌混合10～12h后倒入晶化釜中，在160～170℃溫度下晶化30～40h，晶化結(jié)束后冷卻至室溫，將晶化后物質(zhì)分別用去離子水和質(zhì)量分數(shù)5%硝酸銨洗滌3～5次，洗滌后放入烘箱中，在100～120℃溫度下干燥10～12h；

（2）將上述干燥物后放入馬弗爐中，在氮氣保護下升溫至550～600℃，保溫煅燒2～3h后得煅燒物，放入球磨機中，控制溫度為-25～-20℃條件下球磨至粒徑為40～50nm，得納米煅燒物，備用；

（3）將上述納米煅燒加入80～100mL質(zhì)量分數(shù)65%乙醇溶液中，在150～200W功率下超聲分散5～10min，分散后分別加入0.2～0.5g十六烷基三甲基溴化銨和0.1～0.3gKH-550，攪拌混合15～20min后加入80～100mL月桂酸丙酮混合溶液，攪拌混合3～5h后靜置分層8～10h，取上層油相，備用；所述的月桂酸丙酮混合溶液是由月桂酸和丙酮按質(zhì)量比1:8混合；

（4）稱取4～8g超細重質(zhì)碳酸鈣加入到80～100mL去離子水中，超聲分散5～10min后得懸浮液，將懸浮液用水浴加熱至70～80℃，攪拌20～30min后加入1～2g鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1，并用1500～1700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合3～4h，攪拌后加入離心分離機中，以5000～7000r/min轉(zhuǎn)速離心分離15～20min，得沉淀物后放入烘箱中，在60～80℃干燥8～10h，即可得到改性碳酸鈣；

（5）稱取2～3g上述改性碳酸鈣加入到步驟（3）備用的油相中，在60～80KHz條件下超聲振蕩8～10min，超聲振蕩后即可得到分散性好潤滑油抗磨添加劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備得到的分散性好潤滑油抗磨添加劑按質(zhì)量比1～3：100與潤滑油混合，超聲分散10～15min后即可，添加在機械設(shè)備中能大幅降低機械設(shè)備零部件的摩擦與磨損，明顯延長設(shè)備使用壽命和潤滑油使用壽命，降低摩擦90%以上，延長機械壽命35%以上，降低能耗25%以上，并能大幅降低噪音。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備得到的抗磨添加劑分散在潤滑油中，不發(fā)生層析；

（2）本發(fā)明制備得到的抗磨添加劑分散在潤滑油中具有抗磨性能好、承載能力強、摩擦系數(shù)低、抗氧化溫度高、換油周期長；

（3）本發(fā)明制備得到的抗磨添加劑不腐蝕機械設(shè)備，而且對環(huán)境友好。

具體實施方式

分別稱取3.1～4.2mL磷酸和3.4～3.8g薄水鋁石加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入15～17mL去離子水，攪拌混合后依次加入0.8～1.2g二氧化硅、0.1～0.2g無水硫酸銅、0.1～0.2g二乙烯三胺和1.6～1.8g正丙胺，放入水浴鍋中，在70～80℃溫度下攪拌混合10～12h后倒入晶化釜中，在160～170℃溫度下晶化30～40h，晶化結(jié)束后冷卻至室溫，將晶化后物質(zhì)分別用去離子水和質(zhì)量分數(shù)5%硝酸銨洗滌3～5次，洗滌后放入烘箱中，在100～120℃溫度下干燥10～12h；將上述干燥物后放入馬弗爐中，在氮氣保護下升溫至550～600℃，保溫煅燒2～3h后得煅燒物，放入球磨機中，控制溫度為-25～-20℃條件下球磨至粒徑為40～50nm，得納米煅燒物，備用；將上述納米煅燒加入80～100mL質(zhì)量分數(shù)65%乙醇溶液中，在150～200W功率下超聲分散5～10min，分散后分別加入0.2～0.5g十六烷基三甲基溴化銨和0.1～0.3gKH-550，攪拌混合15～20min后加入80～100mL月桂酸丙酮混合溶液，攪拌混合3～5h后靜置分層8～10h，取上層油相，備用；所述的月桂酸丙酮混合溶液是由月桂酸和丙酮按質(zhì)量比1:8混合；稱取4～8g超細重質(zhì)碳酸鈣加入到80～100mL去離子水中，超聲分散5～10min后得懸浮液，將懸浮液用水浴加熱至70～80℃，攪拌20～30min后加入1～2g鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1，并用1500～1700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合3～4h，攪拌后加入離心分離機中，以5000～7000r/min轉(zhuǎn)速離心分離15～20min，得沉淀物后放入烘箱中，在60～80℃干燥8～10h，即可得到改性碳酸鈣；稱取2～3g上述改性碳酸鈣加入到備用的油相中，在60～80KHz條件下超聲振蕩8～10min，超聲振蕩后即可得到分散性好潤滑油抗磨添加劑。

實例1

分別稱取3.1mL磷酸和3.4g薄水鋁石加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入15mL去離子水，攪拌混合后依次加入0.8g二氧化硅、0.1g無水硫酸銅、0.1g二乙烯三胺和1.6g正丙胺，放入水浴鍋中，在70℃溫度下攪拌混合10h后倒入晶化釜中，在160℃溫度下晶化30h，晶化結(jié)束后冷卻至室溫，將晶化后物質(zhì)分別用去離子水和質(zhì)量分數(shù)5%硝酸銨洗滌3次，洗滌后放入烘箱中，在100℃溫度下干燥10h；將上述干燥物后放入馬弗爐中，在氮氣保護下升溫至550℃，保溫煅燒2h后得煅燒物，放入球磨機中，控制溫度為-25℃條件下球磨至粒徑為40nm，得納米煅燒物，備用；將上述納米煅燒加入80mL質(zhì)量分數(shù)65%乙醇溶液中，在150W功率下超聲分散5min，分散后分別加入0.2g十六烷基三甲基溴化銨和0.1gKH-550，攪拌混合15min后加入80mL月桂酸丙酮混合溶液，攪拌混合3h后靜置分層8h，取上層油相，備用；所述的月桂酸丙酮混合溶液是由月桂酸和丙酮按質(zhì)量比1:8混合；稱取4g超細重質(zhì)碳酸鈣加入到80mL去離子水中，超聲分散5min后得懸浮液，將懸浮液用水浴加熱至70℃，攪拌20min后加入1g鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1，并用1500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合3h，攪拌后加入離心分離機中，以5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離15min，得沉淀物后放入烘箱中，在60℃干燥8h，即可得到改性碳酸鈣；稱取2g上述改性碳酸鈣加入到備用的油相中，在60KHz條件下超聲振蕩8min，超聲振蕩后即可得到分散性好潤滑油抗磨添加劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備得到的分散性好潤滑油抗磨添加劑按質(zhì)量比1：100與潤滑油混合，超聲分散10min后即可，添加在機械設(shè)備中能大幅降低機械設(shè)備零部件的摩擦與磨損，明顯延長設(shè)備使用壽命和潤滑油使用壽命，降低摩擦92%，延長機械壽命38%，降低能耗27%，并能大幅降低噪音。

實例2

分別稱取3.8mL磷酸和3.6g薄水鋁石加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入16mL去離子水，攪拌混合后依次加入1.0g二氧化硅、0.15g無水硫酸銅、0.15g二乙烯三胺和1.7g正丙胺，放入水浴鍋中，在75℃溫度下攪拌混合11h后倒入晶化釜中，在165℃溫度下晶化35h，晶化結(jié)束后冷卻至室溫，將晶化后物質(zhì)分別用去離子水和質(zhì)量分數(shù)5%硝酸銨洗滌4次，洗滌后放入烘箱中，在110℃溫度下干燥11h；將上述干燥物后放入馬弗爐中，在氮氣保護下升溫至575℃，保溫煅燒2.5h后得煅燒物，放入球磨機中，控制溫度為-23℃條件下球磨至粒徑為45nm，得納米煅燒物，備用；將上述納米煅燒加入90mL質(zhì)量分數(shù)65%乙醇溶液中，在175W功率下超聲分散8min，分散后分別加入0.4g十六烷基三甲基溴化銨和0.2gKH-550，攪拌混合17min后加入90mL月桂酸丙酮混合溶液，攪拌混合4h后靜置分層9h，取上層油相，備用；所述的月桂酸丙酮混合溶液是由月桂酸和丙酮按質(zhì)量比1:8混合；稱取6g超細重質(zhì)碳酸鈣加入到90mL去離子水中，超聲分散7min后得懸浮液，將懸浮液用水浴加熱至75℃，攪拌25min后加入1.5g鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1，并用1600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合3.5h，攪拌后加入離心分離機中，以6000r/min轉(zhuǎn)速離心分離17min，得沉淀物后放入烘箱中，在70℃干燥9h，即可得到改性碳酸鈣；稱取2.5g上述改性碳酸鈣加入到備用的油相中，在70KHz條件下超聲振蕩9min，超聲振蕩后即可得到分散性好潤滑油抗磨添加劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備得到的分散性好潤滑油抗磨添加劑按質(zhì)量比1：50與潤滑油混合，超聲分散13min后即可，添加在機械設(shè)備中能大幅降低機械設(shè)備零部件的摩擦與磨損，明顯延長設(shè)備使用壽命和潤滑油使用壽命，降低摩擦95%，延長機械壽命42%，降低能耗30%，并能大幅降低噪音。

實例3

分別稱取4.2mL磷酸和3.8g薄水鋁石加入到三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入17mL去離子水，攪拌混合后依次加入1.2g二氧化硅、0.2g無水硫酸銅、0.2g二乙烯三胺和1.8g正丙胺，放入水浴鍋中，在80℃溫度下攪拌混合12h后倒入晶化釜中，在170℃溫度下晶化40h，晶化結(jié)束后冷卻至室溫，將晶化后物質(zhì)分別用去離子水和質(zhì)量分數(shù)5%硝酸銨洗滌5次，洗滌后放入烘箱中，在120℃溫度下干燥12h；將上述干燥物后放入馬弗爐中，在氮氣保護下升溫至600℃，保溫煅燒3h后得煅燒物，放入球磨機中，控制溫度為-20℃條件下球磨至粒徑為50nm，得納米煅燒物，備用；將上述納米煅燒加入100mL質(zhì)量分數(shù)65%乙醇溶液中，在200W功率下超聲分散10min，分散后分別加入0.5g十六烷基三甲基溴化銨和0.3gKH-550，攪拌混合20min后加入100mL月桂酸丙酮混合溶液，攪拌混合5h后靜置分層10h，取上層油相，備用；所述的月桂酸丙酮混合溶液是由月桂酸和丙酮按質(zhì)量比1:8混合；稱取8g超細重質(zhì)碳酸鈣加入到100mL去離子水中，超聲分散10min后得懸浮液，將懸浮液用水浴加熱至80℃，攪拌30min后加入2g鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1，并用1700r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合4h，攪拌后加入離心分離機中，以57000r/min轉(zhuǎn)速離心分離20min，得沉淀物后放入烘箱中，在80℃干燥10h，即可得到改性碳酸鈣；稱取3g上述改性碳酸鈣加入到備用的油相中，在80KHz條件下超聲振蕩10min，超聲振蕩后即可得到分散性好潤滑油抗磨添加劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備得到的分散性好潤滑油抗磨添加劑按質(zhì)量比3：100與潤滑油混合，超聲分散15min后即可，添加在機械設(shè)備中能大幅降低機械設(shè)備零部件的摩擦與磨損，明顯延長設(shè)備使用壽命和潤滑油使用壽命，降低摩擦96%，延長機械壽命45%，降低能耗35%，并能大幅降低噪音。