本發(fā)明涉及一種可降解的植物油基潤滑油及其制備方法，屬于潤滑油技術領域。

背景技術：

潤滑油廣泛應用于機械加工、交通運輸、冶金、煤炭、建筑等行業(yè)。作為用在各種類型的機械上以減少摩擦,保護機械及加工件的液體潤滑劑,潤滑油主要用于減少運動部件表面間的摩擦,同時對機器設備具有冷卻、密封、防腐、防銹、絕緣、功率傳送、清洗雜質等作用。從發(fā)展過程和組成成分來看,潤滑油可分為三大類:早期使用的動、植物油；當前廣泛應用的礦物潤滑油和具有優(yōu)異性能的合成潤滑油。目前使用最多的潤滑油是從石油中提煉生產出來的,通稱為礦物潤滑油。潤滑油在使用過程中會通過泄漏、飛濺、溢出、油氣蒸發(fā)及排放不當等原因進入環(huán)境,并對環(huán)境造成污染。雖說已采用閉路循環(huán)等先進的潤滑油使用系統(tǒng),但仍不能避免各種原因造成的油污染。所以可降解的潤滑油急需進一步研究。我發(fā)明了一種含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油的制備方法，在一定程度上解決了上述問題。

技術實現要素：

針對上述現有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種含有納米改性材料可降解的植物油基潤滑油及其制備方法。

為了實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種可降解的植物油基潤滑油制備方法。包括以下步驟：

步驟1、山茶油與芝麻油,同時開啟搖床,將三角瓶放入搖床中預熱2h；

步驟2、用燒杯稱取一定量的三羥甲基丙烷,再加入少量乙醇,溫熱使之溶解,然后將混合物倒入三角瓶內；

步驟3、然后將離子交換樹脂，加入其中，同時用分液漏斗滴加雙氧水，在慢慢升溫到100℃，以5℃/min速度升溫，反應5h；

步驟4、然后再將脂肪酶Novo435先經過超聲波處理2h，然后再加入到上述溶液里繼續(xù)反應2h；

步驟5、反應結束后停止搖床，還有升溫，用冷凝管循環(huán)冷凝，靜置分層后分出水相，然后在進一步用減壓蒸餾，將殘留的水分蒸發(fā)掉，得到基礎油；

步驟6、將活性硅粉加入基礎油中，然后在微波反應器里反應2h，然后在100℃水浴，磁力攪拌3h；

步驟7、將納米氧化鈰進行TDI處理:將納米氧化鈰粉末置于CCl4溶液中,滴液漏斗滴加少量TDI,磁力攪拌3h以上直至完全滴完，然后在加入到上述基礎油里，100℃油浴，磁力攪拌3h；

步驟8、將納米硼酸鋁進行氰乙基化處理在95％的乙烯腈溶液中45℃下處理2h,然后再將其加入到上述改性處理的基礎油里，進行磁力攪拌油浴100℃4h；

步驟9、然后再將改性處理的基礎油加入到反應釜里，然后加入偶聯(lián)劑KH792，同時通入氨氣，氖氣體積比為1:2，然后按15kpa/min,10℃/min，程序式升壓升溫到150kpa，100℃，反應3h；

步驟10、反應結束后將反應產物取出，然后再將表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑加入，然后在放入微波反應器里，微波處理2h,然后在磁力攪拌,100℃油浴2h；

步驟11、反應結束后用冷凝管冷凝處理，降溫到室溫，最終得到含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油。

本發(fā)明有益效果:用混合植物油做本體制基礎油，再通過改性處理能夠更好地發(fā)揮各個植物油的優(yōu)點在環(huán)保方面有著不錯的體現，在制備過程中引入改性納米氧化鈰有著更加優(yōu)異的物理性質能夠使?jié)櫥驮谑艿綌D壓時候能夠分散壓力從而能夠減少壓力，摩擦阻力從而提高了抗磨效果，再通過偶聯(lián)等處理增強了吸附作用可以把各種添加劑吸附到一起，納米硼酸鋁通過TDI改性通過極性作用力能夠增強分散效果受到擠壓時能夠將作用力分散開從而進一步減少擠壓強度從而提高抗磨損效果，還能使各個物質能夠均勻分布從而潤滑效果得到提高，在摩擦的時候可以充分發(fā)揮添加劑的作用，再通過加入活性硅粉，表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑以及磁力超聲波等改性手段氮氣，二氧化碳等氣氛下反應進一步提高了其抗氧化耐高溫抗磨損能力。其中制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羥甲基丙烷5份,乙醇5份,離子交換樹脂5份,雙氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶聯(lián)劑KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑0.5份。以及制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羥甲基丙烷5份,乙醇5份,離子交換樹脂5份,雙氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶聯(lián)劑KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑0.5份。這兩種比例下制得的含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油抗磨損效果最好。

具體實施方式

實施例1

制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羥甲基丙烷5份,乙醇5份,離子交換樹脂5份,雙氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶聯(lián)劑KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑0.5份。

步驟1、100份山茶油與100份芝麻油混合放入搖床中預熱2h；

步驟2、稱取5份三羥甲基丙烷,再加入5份乙醇,溫熱使之溶解；

步驟3、然后將5份離子交換樹脂，加入其中，同時用分液漏斗滴加20份雙氧水，在慢慢升溫到100℃，以5℃/min速度升溫，反應5h；

步驟4、然后再將8份脂肪酶Novo435先經過超聲波處理2h，然后再加入到上述溶液里繼續(xù)反應2h；

步驟5、反應結束后停止搖床，還有升溫，用冷凝管循環(huán)冷凝，靜置分層后分出水相，然后在進一步用減壓蒸餾，將殘留的水分蒸發(fā)掉，得到基礎油；

步驟6、然后將8份活性硅粉加入基礎油中，然后在微波反應器里反應2h，然后在100℃水浴，磁力攪拌3h；

步驟7、將3份納米氧化鈰進行TDI處理:將納米氧化鈰粉末置于CCl4溶液中,滴液漏斗滴加8份TDI,磁力攪拌3h以上直至完全滴完，然后在加入到上述基礎油里，100℃油浴，磁力攪拌3h；

步驟8、將2份納米硼酸鋁進行氰乙基化處理在95％的乙烯腈溶液中45℃下處理2h,然后再將其加入到上述改性處理的基礎油里，進行磁力攪拌油浴100℃4h；

步驟9、然后再將改性處理的基礎油加入到反應釜里，然后加入3份偶聯(lián)劑KH792，同時通入氨氣，氖氣體積比為1:2，然后按15kpa/min,10℃/min，程序式升壓升溫到150kpa，100℃，反應3h；

步驟10、反應結束后將反應產物取出，然后再將0.3份表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)，0.5份聚乙烯基正丁基醚粘度指數改性劑加入，然后在放入微波反應器里，微波處理2h,然后在磁力攪拌,100℃油浴2h；

步驟11、反應結束后用冷凝管冷凝處理，降溫到室溫，最終得到含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油。

實施例2制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比2:3的樣。納米氧化鈰2份,納米硼酸鋁3份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例3制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:1的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例4制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:2的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁2份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例5制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:3的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁3份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例6制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:4的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁4份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例7制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:5的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁5份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例8制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:6的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁6份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例9制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:7的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁7份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例10制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比1:8的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁8份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例11制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比2:1的樣。納米氧化鈰2份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例12制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:1的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例13制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比4:1的樣。納米氧化鈰4份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例14制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比5:1的樣。納米氧化鈰5份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例15制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比6:1的樣。納米氧化鈰6份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例16制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比7:1的樣。納米氧化鈰1份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

實施例17制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比8:1的樣。納米氧化鈰8份,納米硼酸鋁1份。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例1制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份。不行行搖床操作，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例2制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份。不進行超聲波處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例3制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份。不進行磁力攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例4制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份。不進行TDI處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例5制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁質量比3:2的樣。納米氧化鈰3份,納米硼酸鋁2份。不在氨氣，氖氣體積比為1:2下而是在空氣氛圍下反應，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例6制取不加入納米氧化鈰的樣。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例7制取不加入納米硼酸鋁的樣。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

對照例8制取不加入納米氧化鈰，納米硼酸鋁的樣。其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。

耐磨性能測試

試驗方法

磨斑直徑由讀數顯微鏡讀出。磨斑直徑所用機型為濟南試金集團產MRS-10A型機械式四球長時抗磨損試驗機,試驗條件:溫度為80+2℃,速度為1600+40r/mni,負荷為550N,時間為90min,鋼球為上海鋼球廠產四球機專用鋼球,材質為份Cr15,由ANSI(美國鋼球學會)標準鋼No.E一54110制成,直徑為64一66HRe,等級為25EP(超光)。

試驗步驟:

1.用洗滌汽油和石油醚仔細清洗四個試驗鋼球、上球卡具、油盒以及與試驗油樣接觸的各個部件,然后吹干備用。清洗后的試驗鋼球應光潔無銹斑。

2.將一個試驗鋼球裝到夾頭中,并把夾頭裝在主軸上。

3.把三個試驗鋼球放在油盒內,并把壓緊環(huán)放在試驗鋼球上面用螺母上緊,把試驗油樣倒入油盒內,使其浸沒鋼球并超過頂部3mm。

4.開電源,調整主軸轉速到1600+40r/min,空轉10分鐘左右,調整好計時器。

5.將油盒放在油盒座上,緩緩施加載荷至550N。

6.加熱試驗油樣并調節(jié)到80+2℃。在試驗溫度下,開動電機驅動主軸旋轉。

7.試驗時間達到90min,停止加熱和關掉電機,除去負荷取出油盒,將試驗油樣倒出。

8.用顯微鏡測量油盒中三個下球上的磨斑直徑,測量精度為0.01mm,每個球上的磨斑直徑測量兩次,一次沿著油盒中心射線方向,另一次與第一次垂直。以毫米為單位報告三個鋼球六次測量的磨斑直徑算術平均值。測量時的觀察線應垂直磨斑表面。如果磨斑是一個橢圓,則在磨痕方向做一次測量,另一次測量與磨痕方向垂直。

9.如果一個下球的兩次測量的平均值與所有的六次測量平均值大于0.04mm,則應該檢查上球與油盒的軸心對中情況。

將配制好的各油品分別做上述試驗。

表一磨斑直徑測定結果

實驗結果表明：可以發(fā)現實施例1,2制備的含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油抗磨效果最好，說明制取納米氧化鈰，納米硼酸鋁3:2,2:3的樣，內部各部分之間的協(xié)同作用最好抗磨損效果最佳。其它比例下制得的含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油合成可降解潤滑油抗磨損效果一般。對比實施例1，對比例1,2,3,4,5可以發(fā)現。不進行搖床，超聲波，磁力攪拌，TDI，不在1:2的氨氣和氖氣氣氛下反應，而是在空氣下等操作制得的含有納米氧化鈰等改性材料并用混合植物油抗磨損效果不好。對比實施例1，對比例6,7,8可以發(fā)現不加入納米氧化釷，納米硼酸鈉或者兩個都不添加制得的潤滑油抗磨損效果不好。