本發(fā)明屬于針狀焦生產技術領域，具體的涉及一種超臨界萃取油漿一步法生產高強度油系針狀焦的工藝。

背景技術：

針狀焦是一種優(yōu)質炭素材料，由于粉碎后呈細長的針狀結構而得名。針狀焦外觀具有金屬光澤、內部具有層狀結構，其取向性及導電、導熱性能好，因此是制造煉鋼用超高功率電極的主要原料。采用超高功率電極煉鋼，冶煉時間可縮短2/3，電耗可減少50％。針狀焦生產由三個單元組成，即原料預處理單元、焦化單元、煅燒單元。多年的試驗研究結果表明：針狀焦原料要求其芳烴含量高，膠質、瀝青質含量少、含硫、含氮等雜環(huán)化合物少。

原料預處理就是將原料中膠質、瀝青質等重組分處理掉，處理方法很多，如加氫法，熱過濾法，高溫離心法，超臨界溶劑萃取法等。

延遲焦化，就是將原料引入加熱爐內的管式加熱器中快速加熱到高于焦化溫度后，立即送入焦化塔底部，原料利用自身顯熱使瀝青裂解和縮合，將輕餾分分出，重餾分部分在焦化塔內進行焦化，生產出延遲焦，另一部分進入加熱管進行循環(huán)。這個過程中影響因素較多，原料組成、壓力、溫度、循環(huán)比等，這些因素都會影響生焦質量、收率。

煅燒，將焦化產生的生焦放入煅燒回轉窯內，隔絕空氣在1450℃左右進行高溫煅燒，對針狀焦的結構和元素組成進行調整，達到如下目的：①排除生焦中的揮發(fā)性組分和水分；②提高其真密度、機械強度、導電性能和化學穩(wěn)定性。

現有針狀焦的生產工藝過程為超臨界萃取油經加熱分餾將該油中的飽和份去除得到富芳烴油，即富芳烴油經原料加熱爐加熱后進入原料分餾塔，在原料分餾塔內分餾去除輕組分，然后進入焦化原料罐，再經輻射段進料泵打入焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔結焦。此工藝過程其缺點是設備投入高，能耗大，占地面積大，運行費用高等。

如果經超臨界萃取后的富芳烴油不經過以上原料分餾去除輕組分，直接按常規(guī)的焦化條件進行焦化，產出的針狀焦會由于輕組分過多而導致針狀焦強度低，結構差。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種超臨界萃取油漿一步法生產高強度油系針狀焦的工藝。

本發(fā)明的技術方案為：一種超臨界萃取油漿一步法生產高強度油系針狀焦的工藝，即富芳烴油結焦前分餾塔分餾及去除輕組分工藝合并，其工藝過程為：

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐的輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的生焦經水力除焦后轉運到煅燒車間高溫煅燒得到針狀焦。

優(yōu)選的是，在步驟②中，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3～3:7。

在步驟④中，所述焦炭塔內結焦溫度為400～520℃；結焦壓力為0.3～1.0MPa；循環(huán)重量比為0.1～1.5；焦化周期為24～48h。

在步驟④中，所述焦炭塔內結焦溫度為430～500℃。

在步驟⑥中，所述針狀焦高溫煅燒的溫度為1400～1500℃。

本發(fā)明的有益效果為：使用該工藝生產針狀焦，節(jié)省了加熱分餾工藝，將富芳烴油結焦前分餾塔分餾及去除輕組分工藝合并，節(jié)省了能源、人工、占地及投資；同時，把結焦前分餾塔分餾及去除輕組分工藝合并，可以把原材料中用于結焦的重組分的重量比增加，更利于技術人員在工藝上的調控。

附圖說明

圖1為實施本工藝的裝置圖；

其中1為富芳烴油罐，2為焦化加熱爐，3為焦化分餾塔，4為焦炭塔，5為原料泵，6為加熱爐進料泵，7為管道Ⅰ，8為管道Ⅱ，9為管道Ⅲ。

具體實施方式

實施例1

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為400～450℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.5～1.0；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例2

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為430～500℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.5～1.0；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例3

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為500～520℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.5～1.0；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例4

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為430～500℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.1～0.5；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例5

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為7:3；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為430～500℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為1.0～1.5；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例6

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為6:4；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為430～500℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.5～1.0；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例7

①原材料預熱：將富芳烴原料經原料泵打入焦化加熱爐對流段，并加熱到300～340℃；②經加熱后的富芳烴油分兩路進入焦化分餾塔底部，分兩路進入焦化分餾塔的富芳烴油的進料質量比為5:5；③分餾：焦化分餾塔塔頂溫度控制在110～130℃分餾出輕組分，其中焦化分餾塔塔底的溫度為330～360℃，得到富芳烴油重組分及尾油；④加熱、焦化：焦化分餾塔塔底富芳烴油重組分經加熱爐進料泵進入焦化加熱爐輻射段加熱到450～540℃進入焦炭塔進行結焦；其中，焦炭塔內結焦溫度為430～500℃；結焦壓力為0.5～0.8MPa；循環(huán)重量比為0.5～1.0；焦化周期為24～48h；⑤焦炭塔結焦產生的高溫焦化油氣與經加熱爐加熱進入焦化分餾塔中的富芳烴油進行換熱，同時淋洗高溫焦化油氣中攜帶的焦粉；⑥焦炭塔結焦后的針狀焦進行高溫煅燒，其中高溫煅燒的溫度為1450℃。根據此工藝生產出的針狀焦性能見附表。

實施例8

實現本工藝所需要的裝置包括富芳烴油罐1，原料泵5，焦化加熱爐2，焦化分餾塔3，加熱爐進料泵6，焦炭塔4和生焦脫水罐10、烘干機11，所述富芳烴油罐1通過原料泵5與焦化加熱爐2連接，經焦化加熱爐2對流段加熱后的富芳烴油通過管道Ⅰ7進入焦化分餾塔3；經焦化分餾塔分餾后，重芳烴油經加熱爐進料泵6進入焦化加熱爐2輻射段進行加熱，然后經管道Ⅱ8進入焦炭塔4，所述焦炭塔4通過管道Ⅲ9連有焦化分餾塔3。

按照新工藝生產高強度油系針狀焦不僅可以節(jié)約能源，同時從上述表格中可以看出，生產出的高強度油系針狀焦的性能達到甚至超過原工藝生產的針狀焦性能。