本發(fā)明涉及一種微晶蠟脫油方法。
背景技術(shù)：
：從石油煉制的重組份或減壓渣油中提煉有廣泛用途的微晶蠟，其重要的技術(shù)環(huán)節(jié)是將上述原料中“蠟”和“油”分離。目前最常用的是單一或復(fù)合溶劑為介質(zhì)冷凍使“蠟”結(jié)晶再分去溶劑而實(shí)現(xiàn)“蠟”、“油”的分離。經(jīng)典的溶劑為酮一苯，酮多半是丁酮和丙酮，苯是苯或甲苯、單一溶劑。現(xiàn)在有報導(dǎo)有甲基異丁基酮，前者雖然脫油效果好，但運(yùn)用復(fù)合溶劑，增加了過程復(fù)雜性和處理成本；后者雖然簡化了體系和過程，但目前主要停留在實(shí)驗(yàn)室研究，在實(shí)驗(yàn)室條件下，用高倍溶劑比(7.2:1)可以得到含油量較低的微晶蠟，但其蠟收率僅有20％多。顯然，這類方式對實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)產(chǎn)生處理成本高(高溶劑比)、收率低等弱點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的微晶蠟脫油的方法成本高、收率低的缺陷，提供一種微晶蠟脫油方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：一種微晶蠟脫油方法，包括以下步驟：1)、通過溶劑高位槽向反應(yīng)釜內(nèi)熔融狀態(tài)的70～85℃的重組份、渣油或粗制微晶蠟內(nèi)加入1-2體積的溶劑；2)、通過多級鹽水冷卻和連續(xù)滴加溶劑的方法結(jié)晶，結(jié)晶完成后機(jī)械分離溶劑。由于鹽水冷卻作用，渣油中蠟質(zhì)開始結(jié)晶(蠟的熔點(diǎn)在80℃左右)。此時從溶劑高位槽連續(xù)滴加溶劑，這樣保持液相粘度相對恒定。進(jìn)一步的，所述的多級鹽水冷卻中，每一級溫度階梯下降。級數(shù)越多分離過程越優(yōu)化。可以是二至五級冷卻，優(yōu)選的是三級冷卻。冷卻溫度的設(shè)置可根據(jù)分級數(shù)確定。第一級冷卻在上述熔融溫度下低25-40度，第二級以下，每級降低20-30度，對于優(yōu)選的三級冷卻可設(shè)置為：一級35—45℃鹽水(或冷卻水)，二級10—20℃鹽水(或冷卻水)，三級-10—0℃鹽水。對多于三級冷卻可參照此作出溫度設(shè)置。連續(xù)滴加，為從冷卻結(jié)晶開始直至冷卻結(jié)晶結(jié)束。通過調(diào)整溶劑滴加速度，可實(shí)現(xiàn)結(jié)晶全過程恒粘度，達(dá)到過程最優(yōu)化。優(yōu)選的，所述的多級鹽水冷卻方法為1)、夾套通過40℃鹽水；2)、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷至45～50℃時，關(guān)閉40℃鹽水系統(tǒng)，開啟15℃鹽水循環(huán)系統(tǒng)，冷卻結(jié)晶釜；3)、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷至20～25℃時，關(guān)閉15℃鹽水系統(tǒng)，開啟-5℃鹽水循環(huán)系統(tǒng)，冷卻結(jié)晶釜；4)、當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷至0～5℃時，結(jié)晶完成。進(jìn)一步的，所述的溶劑為酮類單獨(dú)溶劑，例如甲基異丁基酮、丁酮、甲基異戊酮中的任一種，優(yōu)選的是甲基異丁基酮(MIBK)。進(jìn)一步的，所述的溶劑為苯、酮混合溶劑，優(yōu)選的，所述的溶劑為甲苯和丙酮的混合溶劑。進(jìn)一步的，所述的機(jī)械分離為離心、真空抽濾、壓濾中的一種或多種，最后經(jīng)蒸出結(jié)晶蠟中殘留溶劑就得到微晶蠟產(chǎn)品。過濾出液體(溶劑加油)，加熱蒸出溶劑(可回收再利用)后殘余為付產(chǎn)品油膏。本發(fā)明的微晶蠟脫油方法通過多級鹽水冷卻和連續(xù)滴加溶劑的方法結(jié)晶脫油，渣油中的油在溶劑中有大的溶解度，相對蠟質(zhì)在低溫下可以從溶劑中結(jié)晶出來，達(dá)到蠟油分離；但在蠟質(zhì)發(fā)生冷卻結(jié)晶時，由于粘度升高，產(chǎn)生結(jié)晶粘壁傳熱不良等弊端，新生結(jié)晶不斷凝聚在器壁或釜內(nèi)件上，不僅影響體系繼續(xù)冷卻結(jié)晶，而且由于結(jié)晶團(tuán)聚會裹扶吸附在結(jié)晶表面的油導(dǎo)致蠟、油分離惡化。本發(fā)明通過階梯分段降溫，防止急冷引起的快速結(jié)晶導(dǎo)致體系傳熱、流動狀態(tài)惡化。通過連續(xù)滴加溶劑方法，使體系粘度恒定，實(shí)現(xiàn)恒速降溫、恒粘結(jié)晶，使過程達(dá)到最佳結(jié)晶狀態(tài)，并且保證有最優(yōu)的蠟油分離條件；溶劑比低，工藝簡單，成本低廉，可以擴(kuò)大到工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1一級結(jié)晶的實(shí)例采用100號專用蠟膏，采用0℃冷凍水一次冷卻結(jié)晶工藝。原料為減壓渣油初提的高含油的蠟膏，含油為10～15％。脫油工藝為將200g蠟膏在1000mL燒瓶中加熱熔化，溫度達(dá)70℃時全部熔化成液態(tài)，加入400gMIBK(甲基異丁基酮)混勻然后移入-5℃鹽水槽冷卻結(jié)晶。此時，在燒瓶壁上開始產(chǎn)生結(jié)晶，內(nèi)部溶液開始混濁，粘度升高，到燒瓶內(nèi)溫度降至30℃時攪拌感到乏力。此時再補(bǔ)加300g溶劑，繼續(xù)冷卻結(jié)晶到15℃時，由于瓶壁附上厚一層微晶蠟結(jié)晶體，傳熱惡化難以繼續(xù)降溫結(jié)晶，終止結(jié)晶過程，將燒瓶內(nèi)液體倒出用真空抽濾，并將附壁蠟晶刮出一瓶過濾收集，并用MIBK1.5倍沖洗濾瓶(微晶蠟)再移至1000mL燒瓶中加熱脫除溶劑MIBK，得到脫油產(chǎn)品微晶蠟。檢測相關(guān)數(shù)據(jù)如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率(成品蠟/原料蠟膏)12.5％5.5％5.028％實(shí)施例2二段冷卻結(jié)晶試驗(yàn)同實(shí)施例1相同的試驗(yàn)裝置實(shí)施條件改變?yōu)椋?1)熔化和稀釋的蠟膏在35℃水浴中冷卻結(jié)晶(劑蠟比＝2)(2)冷卻至40℃后補(bǔ)加1.5倍溶劑，轉(zhuǎn)入-5℃鹽水浴繼續(xù)冷卻結(jié)晶在上述條件下，經(jīng)后處理：過濾、沖洗、蒸出溶劑，最后檢測結(jié)果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比(溶劑消耗量/成品量)12.5％4.0％5.032％0.5實(shí)施例3恒速降溫、連續(xù)滴加試驗(yàn)同實(shí)施例1的裝置實(shí)施條件改變?yōu)椋?1)熔化后蠟膏用1倍溶劑稀釋，置40℃水浴中冷卻結(jié)晶，并用0.8倍溶劑在冷卻過程連續(xù)滴加(2)冷卻至45℃，并且溶劑滴加完成后，移入15℃水浴中繼續(xù)冷卻結(jié)晶，并用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(3)冷卻至20℃時滴加完成，移至-5℃鹽水槽，繼續(xù)冷卻結(jié)晶并用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(4)過濾時用1倍溶劑沖洗。檢測結(jié)果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比12.5％2.5％4.440％0.3實(shí)施例4同實(shí)施例3完全相同條件，原料為高含油微晶蠟(牌號SR-190)。檢測結(jié)果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比4.8％1.5％4.475％0.2實(shí)施例5同實(shí)施例4相同條件，原料仍為SR-190。但溶劑變更為丁酮，三級冷卻不變，測試結(jié)果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比4.8％1.4％4.472％0.3實(shí)施例6同實(shí)施例3相同的條件，變更為4級冷卻，具體條件是：(1)熔化后蠟膏用一倍溶劑稀釋，在溫度75℃條件下用45℃水浴中冷卻結(jié)晶，結(jié)晶過程中用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(2)冷卻到50℃時，轉(zhuǎn)入25℃水浴中繼續(xù)冷卻結(jié)晶，并用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(3)冷卻至32℃時轉(zhuǎn)入10℃鹽水浴中繼續(xù)冷卻結(jié)晶，并用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(4)冷卻至15℃時轉(zhuǎn)入-10℃鹽水浴中繼續(xù)冷卻結(jié)晶，并用0.8倍溶劑連續(xù)滴加。(5)過濾時用1倍溶劑沖洗。結(jié)晶用真空抽濾并蒸出溶劑后檢測結(jié)果如下：原料含油量成品含油量總劑蠟比成品蠟收率溶劑消耗比12.5％2.2％5.244％0.4結(jié)論：從以上實(shí)施例可見，將高含油微晶蠟在選擇性溶劑中冷卻結(jié)晶。結(jié)晶過程保持恒速緩慢冷卻(避免急冷、接近恒速結(jié)晶)。結(jié)晶過程中連續(xù)滴加(保持系統(tǒng)恒粘度，使系統(tǒng)有恒定的傳熱、傳質(zhì)條件)是優(yōu)化的結(jié)晶過程，將取得脫油效果最佳，蠟收率最高，運(yùn)行成本最低的效果。最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3