本發(fā)明涉及一種聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備方法，屬于潤(rùn)滑脂制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

磺酸鈣常用作潤(rùn)滑油的清潔劑和防銹劑，20世紀(jì)50年代出現(xiàn)了以磺酸鈣作為稠化劑的高滴點(diǎn)的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，但此時(shí)所用的油溶性牛頓體磺酸鈣溶液稠化能力小，只能以較小的比例和傳統(tǒng)的脂肪酸皂稠化劑一起使用。到了60年代，人們將牛頓體磺酸鈣溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂杏|變性的非牛頓體磺酸鈣，并且在磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過程中引入了磺酸鈣的高堿化技術(shù)制備了高堿性的磺酸鈣基脂，其滴點(diǎn)在300℃以上，滾筒穩(wěn)定性在1～2個(gè)單位，具有很好的剪切穩(wěn)定性，但是相當(dāng)粘稠，低溫泵送性很差，妨礙了其進(jìn)一步應(yīng)用。80年代中期，采用非牛頓磺酸鈣皂與其他脂肪酸鹽復(fù)合制備得到了復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，不僅使其低溫泵送性得到改善，同時(shí)具有優(yōu)良的高低溫性能、機(jī)械安定性、膠體安定性和氧化安定性，被稱為“新一代高效潤(rùn)滑脂”。

磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)工藝基本定型，生產(chǎn)的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性能優(yōu)良，各項(xiàng)指標(biāo)均好，但其與大量水接觸后，脂中含水量較高，使脂的外觀顏色變淺。復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂在儲(chǔ)存過程中，由于粒徑分布不均，會(huì)存在粒子相總表面積降低的趨勢(shì)，使小粒子逐漸被消耗，大粒子逐漸長(zhǎng)大，從而加速了此類潤(rùn)滑脂的表面硬化現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：磺酸鈣基潤(rùn)滑脂在儲(chǔ)存過程中，由于團(tuán)聚使粒徑分布不均導(dǎo)致潤(rùn)滑脂的表面硬化加速的問題，提供了一種以石墨為基本顆粒，通過硅烷試劑改性，增加疏水性，再以聚羧酸為膜使?jié)櫥w粒之間由于電層作用，產(chǎn)生排斥，使顆粒無(wú)法團(tuán)聚從而制備聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的方法，本發(fā)明首先將石墨用硅烷試劑處理，使之疏水，隨后以馬來(lái)酸和丙烯酸為原料，在引發(fā)劑作用下聚合生成聚羧酸物質(zhì)，再十二烷基苯磺酸和堿反應(yīng)生成磺酸鹽，隨后與聚羧酸物質(zhì)等混合，使聚羧酸在潤(rùn)滑脂表面形成膜，使顆粒之間產(chǎn)生排斥，不能團(tuán)聚，本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻，潤(rùn)滑效果明顯，使用后軸承使用壽命較使用現(xiàn)有的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂壽命延長(zhǎng)了2～3個(gè)月。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取40～50g石墨加入到粉碎機(jī)中粉碎，過80～100目篩，收集過篩物，將過篩物加入到盛有200～300mL水的燒杯中，再加入5～8g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌混合2～3h后過濾，收集濾渣，得到改性石墨，備用；

（2）稱取8～12g馬來(lái)酸酐和1～3g過硫酸銨加入到盛有200～300mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在80～90℃，再向燒瓶中滴加10～15mL丙烯酸，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完畢后，升溫至120～130℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)3～4h，待反應(yīng)結(jié)束，收集產(chǎn)物并移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，選轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，得到濃縮液，備用；

（3）稱取20～30g十二烷基苯磺酸和15～20g氫氧化鈣加入到盛有200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液的燒杯中，攪拌反應(yīng)30～40min后，再加入6～8g步驟（1）備用的改性石墨和3～5g蔗糖脂肪酸酯，攪拌混合1～2h后，得到懸浮液；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，稱取15～18份上述懸浮液，20～30份基礎(chǔ)油、3～5份聚乙二醇、8～12份步驟（2）備用的濃縮液、1～3份硬脂酸鈉、2～5份十二烷基本磺酸鈉和15～20份甘油，加入到燒杯中，并對(duì)燒杯加熱至50～60℃，攪拌混合30～40min后，移入烘箱中干燥15～20min，即可得到聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂均勻涂抹到需要潤(rùn)滑的軸承上，控制涂抹厚度為1～2mm，然后運(yùn)行機(jī)器即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻，使用后軸承使用壽命較使用現(xiàn)有的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂壽命延長(zhǎng)了2～3個(gè)月。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻；

（2）本發(fā)明制備過程綠色環(huán)保，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

具體實(shí)施方式

首先稱取40～50g石墨加入到粉碎機(jī)中粉碎，過80～100目篩，收集過篩物，將過篩物加入到盛有200～300mL水的燒杯中，再加入5～8g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌混合2～3h后過濾，收集濾渣，得到改性石墨，備用；稱取8～12g馬來(lái)酸酐和1～3g過硫酸銨加入到盛有200～300mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在80～90℃，再向燒瓶中滴加10～15mL丙烯酸，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完畢后，升溫至120～130℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)3～4h，待反應(yīng)結(jié)束，收集產(chǎn)物并移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，選轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，得到濃縮液，備用；稱取20～30g十二烷基苯磺酸和15～20g氫氧化鈣加入到盛有200～300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液的燒杯中，攪拌反應(yīng)30～40min后，再加入6～8g備用的改性石墨和3～5g蔗糖脂肪酸酯，攪拌混合1～2h后，得到懸浮液；按重量份數(shù)計(jì)，稱取15～18份上述懸浮液，20～30份基礎(chǔ)油、3～5份聚乙二醇、8～12份備用的濃縮液、1～3份硬脂酸鈉、2～5份十二烷基本磺酸鈉和15～20份甘油，加入到燒杯中，并對(duì)燒杯加熱至50～60℃，攪拌混合30～40min后，移入烘箱中干燥15～20min，即可得到聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

實(shí)例1

首先稱取40g石墨加入到粉碎機(jī)中粉碎，過80目篩，收集過篩物，將過篩物加入到盛有200mL水的燒杯中，再加入5g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌混合2h后過濾，收集濾渣，得到改性石墨，備用；稱取8g馬來(lái)酸酐和1g過硫酸銨加入到盛有200mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在80℃，再向燒瓶中滴加10mL丙烯酸，控制滴加時(shí)間為10min，待滴加完畢后，升溫至120℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，收集產(chǎn)物并移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，選轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，得到濃縮液，備用；稱取20g十二烷基苯磺酸和15g氫氧化鈣加入到盛有200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液的燒杯中，攪拌反應(yīng)30min后，再加入6g備用的改性石墨和3g蔗糖脂肪酸酯，攪拌混合1h后，得到懸浮液；按重量份數(shù)計(jì)，稱取15份上述懸浮液，20份基礎(chǔ)油、3份聚乙二醇、8份備用的濃縮液、1份硬脂酸鈉、2份十二烷基本磺酸鈉和15份甘油，加入到燒杯中，并對(duì)燒杯加熱至50℃，攪拌混合30min后，移入烘箱中干燥15min，即可得到聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

將本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂均勻涂抹到需要潤(rùn)滑的軸承上，控制涂抹厚度為2mm，然后運(yùn)行機(jī)器即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻，使用后軸承使用壽命較使用現(xiàn)有的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂壽命延長(zhǎng)了2個(gè)月。

實(shí)例2

首先稱取45g石墨加入到粉碎機(jī)中粉碎，過90目篩，收集過篩物，將過篩物加入到盛有260mL水的燒杯中，再加入6g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌混合2h后過濾，收集濾渣，得到改性石墨，備用；稱取10g馬來(lái)酸酐和2g過硫酸銨加入到盛有250mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在85℃，再向燒瓶中滴加13mL丙烯酸，控制滴加時(shí)間為13min，待滴加完畢后，升溫至125℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，收集產(chǎn)物并移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，選轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，得到濃縮液，備用；稱取25g十二烷基苯磺酸和18g氫氧化鈣加入到盛有260mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液的燒杯中，攪拌反應(yīng)35min后，再加入7g備用的改性石墨和4g蔗糖脂肪酸酯，攪拌混合1h后，得到懸浮液；按重量份數(shù)計(jì)，稱取15～18份上述懸浮液，25份基礎(chǔ)油、4份聚乙二醇、10份備用的濃縮液、2份硬脂酸鈉、3份十二烷基本磺酸鈉和18份甘油，加入到燒杯中，并對(duì)燒杯加熱至55℃，攪拌混合35min后，移入烘箱中干燥15～20min，即可得到聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

將將本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂均勻涂抹到需要潤(rùn)滑的軸承上，控制涂抹厚度為1mm，然后運(yùn)行機(jī)器即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻，使用后軸承使用壽命較使用現(xiàn)有的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂壽命延長(zhǎng)了2個(gè)月。

實(shí)例3

首先稱取50g石墨加入到粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，收集過篩物，將過篩物加入到盛有300mL水的燒杯中，再加入8g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，攪拌混合3h后過濾，收集濾渣，得到改性石墨，備用；稱取12g馬來(lái)酸酐和3g過硫酸銨加入到盛有300mL水的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在90℃，再向燒瓶中滴加15mL丙烯酸，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完畢后，升溫至130℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)4h，待反應(yīng)結(jié)束，收集產(chǎn)物并移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，選轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，得到濃縮液，備用；稱取30g十二烷基苯磺酸和20g氫氧化鈣加入到盛有300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液的燒杯中，攪拌反應(yīng)40min后，再加入8g備用的改性石墨和5g蔗糖脂肪酸酯，攪拌混合2h后，得到懸浮液；按重量份數(shù)計(jì)，稱取18份上述懸浮液，30份基礎(chǔ)油、5份聚乙二醇、12份備用的濃縮液、3份硬脂酸鈉、5份十二烷基本磺酸鈉和20份甘油，加入到燒杯中，并對(duì)燒杯加熱至60℃，攪拌混合40min后，移入烘箱中干燥20min，即可得到聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

將本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂均勻涂抹到需要潤(rùn)滑的軸承上，控制涂抹厚度為2mm，然后運(yùn)行機(jī)器即可，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚羧酸改性磺酸鈣基潤(rùn)滑脂粒徑分布均勻，使用后軸承使用壽命較使用現(xiàn)有的磺酸鈣基潤(rùn)滑脂壽命延長(zhǎng)了3個(gè)月。