本發(fā)明涉及潤滑劑，尤其涉及一種油溶性鉬烯潤滑劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
石墨是一種性能優(yōu)良抗高溫的抗磨潤滑劑；如果把石墨應(yīng)用在潤滑油中，會極大地提高潤滑油的抗磨減摩特性，有效保護(hù)發(fā)動機(jī)，但由于石墨是固體，在潤滑油中的使用得到限制。
有機(jī)鉬是應(yīng)用在潤滑油中最頂級的減摩劑，它不但具有優(yōu)異的減摩性能和極好的高溫抗氧化性能，還具有良好的油溶和分散性能；和石墨配合在潤滑油中會大大提高潤滑油的抗磨、減摩、抗氧化性功能，可以有效延長換油周期，更有效持久的保護(hù)發(fā)動機(jī)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種生產(chǎn)方法簡單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的油溶性環(huán)保鉬烯潤滑劑及其制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種油溶性鉬烯潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于40℃～50℃密封條件下反應(yīng)2～3小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續(xù)反應(yīng)3～4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；其中炭黑、濃硫酸、濃鹽酸、高錳酸鉀重量比＝1：3～5：3～5：7～10；
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨與鉬酸鈉、丁胺混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)4～5小時；冷卻到50～60℃，加入叔辛胺，調(diào)高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3～4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色油溶性環(huán)保鉬烯潤滑劑；其中氧化炭黑、鉬酸鈉、丁胺、叔辛胺重量比＝1：5～8：15～20：15～20。
優(yōu)選，所述氧化炭黑、鉬酸鈉、丁胺、叔辛胺重量比＝1：6：16：16；炭黑、濃硫酸、濃鹽酸、高錳酸鉀重量比＝1：4：4：8。
上述油溶性鉬烯潤滑劑的制備方法制得的油溶性鉬烯潤滑劑。
本發(fā)明的有益效果是：
1、減小摩擦系數(shù)：可以降低70％以上。
2、降低發(fā)動機(jī)溫度：采用普通潤滑油添加劑時，發(fā)動機(jī)溫度可以達(dá)到100℃左右，加入本發(fā)明添加劑，發(fā)動機(jī)的溫度到50度就不再升高。
3、節(jié)省燃油：可以節(jié)油10％以上。
4、延長換油周期：可以延長到10000公里或以上更換潤滑油。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明：
本發(fā)明的油溶性鉬烯潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于40℃～50℃密封條件下反應(yīng)2～3小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝6.5--7之間，加入高錳酸鉀，在90～100℃繼續(xù)反應(yīng)3～4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；其中炭黑、濃硫酸、濃鹽酸、高錳酸鉀重量比＝1：3～5：3～5：7～10；
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨與鉬酸鈉、丁胺混合，攪拌均勻后，90～100℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)4～5小時；冷卻到50～60℃，加入叔辛胺，調(diào)高溫度到180～190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3～4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色油溶性環(huán)保鉬烯潤滑劑；其中氧化炭黑、鉬酸鈉、丁胺、叔辛胺重量比＝1：5～8：15～20：15～20。
優(yōu)選，所述氧化炭黑、鉬酸鈉、丁胺、叔辛胺重量比＝1：6：16：16；炭黑、濃硫酸、濃鹽酸、高錳酸鉀重量比＝1：4：4：8。
上述油溶性鉬烯潤滑劑的制備方法制得的油溶性鉬烯潤滑劑。
本發(fā)明中，首先以炭黑為基礎(chǔ)與濃硫酸、濃鹽酸反應(yīng)，再加入高錳酸鉀，采用調(diào)節(jié)ph值的方法，得到有利于下步良好反應(yīng)的氧化炭黑，然后與鉬酸鈉、丁胺、叔辛胺反應(yīng)，采取兩步壓力法，從而制成具有良好潤滑性和極佳抗磨性的鉬烯潤滑劑。
本發(fā)明提供的鉬烯潤滑劑具有節(jié)能環(huán)保高效的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例1
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于50℃密封條件下反應(yīng)2小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續(xù)反應(yīng)3小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；
炭黑：濃硫酸：濃鹽酸：高錳酸鉀＝1：4：4：8(重量比)
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨5克與鉬酸鈉25克、丁胺75克混合，攪拌均勻后在溫度90℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)4小時；冷卻到50℃，加入叔辛胺75克，調(diào)高溫度到180℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色新型環(huán)保鉬烯潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm。apisn5w/40潤滑油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.30mm，摩擦系數(shù)0.0219。
實(shí)施例2
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于40℃密封條件下反應(yīng)2.5小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為90℃繼續(xù)反應(yīng)3.5小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；
炭黑：濃硫酸：濃鹽酸：高錳酸鉀＝1：5：5：10(重量比)
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨10克與鉬酸鈉60克、丁胺160克混合，攪拌均勻后在溫度100℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)5小時；冷卻到60℃，加入叔辛胺160克，調(diào)高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色新型環(huán)保鉬烯潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm。apisn5w/40潤滑油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.31mm，摩擦系數(shù)0.0225。
實(shí)施例3
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于45℃密封條件下反應(yīng)3小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝6.5之間，加入高錳酸鉀，在溫度為95℃繼續(xù)反應(yīng)4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；
炭黑：濃硫酸：濃鹽酸：高錳酸鉀＝1：3.5：3.5：9(重量比)
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨40克與鉬酸鈉320克、丁胺800克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)4.5小時；冷卻到50℃，加入叔辛胺800克，調(diào)高溫度到185℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3.5小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色新型環(huán)保鉬烯潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm。apisn5w/40潤滑油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.29mm，摩擦系數(shù)0.0255。
實(shí)施例4
1)氧化炭黑的合成
將炭黑和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于50℃密封條件下反應(yīng)3小時，然后堿洗、水洗，調(diào)整ph＝7之間，加入高錳酸鉀，在溫度為100℃繼續(xù)反應(yīng)3小時，然后真空過濾，得到沉淀物，雙氧水洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為氧化石墨；
炭黑：濃硫酸：濃鹽酸：高錳酸鉀＝1：4.5：4.5：8(重量比)
2)油溶性鉬烯潤滑劑的合成
將上述制備的氧化石墨15克與鉬酸鈉105克、丁胺285克混合，攪拌均勻后在溫度95℃、壓力0.1mpa條件下，反應(yīng)4小時；冷卻到60℃，加入叔辛胺285克，調(diào)高溫度到190℃，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.094mpa；最后過濾，得到褐色新型環(huán)保鉬烯潤滑劑。
產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察：利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度25℃，負(fù)荷392n，速度1200r/min，時間60min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的gcr鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm。apisn5w/40潤滑油中添加1％(重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑達(dá)到0.32mm，摩擦系數(shù)0.0257。
本發(fā)明是把石墨先進(jìn)行氧化修飾改造然后鉬源、胺等反應(yīng)，生成一種新型環(huán)保鉬烯潤滑劑以液態(tài)形式溶于各種潤滑油中，最小摩擦系數(shù)可減小到0.0127；能夠顯著提高潤滑油的成膜和承載能力。潤滑機(jī)制是將滑動摩擦和滾動摩擦有效的融合。在潤滑部件正常工況下，在摩擦表面形成一種具有減摩、抗磨作用化學(xué)吸附膜；在高速、高溫、高壓等苛刻的工況下，更近一層保護(hù)發(fā)動機(jī)。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，發(fā)動機(jī)油中加入這種1％的一種新型環(huán)保鉬烯潤滑劑，摩擦系數(shù)可以降低到0.027以下(常規(guī)發(fā)動機(jī)油的摩擦系數(shù)是0.08以上)，四球機(jī)40公斤力60分鐘長摩實(shí)驗(yàn)，磨斑直徑只有0.30mm(常規(guī)發(fā)動機(jī)油的磨斑直徑是0.50左右)，溫度達(dá)到50度，不再繼續(xù)升高。是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動機(jī)用潤滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著。
上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。