本發(fā)明涉及一種油砂分離方法，特別涉及一種通過漂浮法來分離油砂中瀝青的方法。
背景技術(shù)：
：隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們對石油資源的需求量也在不斷的增大，導(dǎo)致石油資源變得日趨緊張，所以，解決石油資源問題變得越來越重要。油砂作為一種非常規(guī)資源，主要由瀝青，水分，黏土和沙子組成，其中的瀝青組分有與原油相似的性質(zhì)，如果可以對其進(jìn)行加工利用，可以解決石油資源緊缺的問題。所以，對油砂中瀝青的萃取具有很大的研究意義。目前關(guān)于油砂中瀝青萃取的方法主要有熱堿水洗法和溶劑萃取法。熱堿水洗法會產(chǎn)生大量的尾礦，對環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。溶劑萃取法，利用相似相容的原理對油砂中的瀝青進(jìn)行萃取，但該萃取法中的殘沙會殘留有機(jī)溶劑，瀝青相中含有沙土，并且殘沙的排放會危害環(huán)境，而且溶于有機(jī)相中的瀝青還需通過后期的蒸餾方法將有機(jī)溶劑和瀝青分離，使得油砂分離和提純的能耗很高。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了解決以上問題，本發(fā)明提供一種通過漂浮法分離油砂中瀝青的方法。本發(fā)明的方法瀝青萃取潔凈度高，耗能少，對環(huán)境影響小，并簡化了油砂分離和提純的操作流程。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，包括如下步驟：取油砂，加入離子液體和二氯甲烷，常溫常壓下攪拌，離心，分為三層，瀝青單獨漂浮在最上層，二氯甲烷和離子液體混合相在中間層，最下層是黏土和沙子相，取出瀝青層。上述的一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，所述的離子液體是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。上述的一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，按體積比，離子液體:二氯甲烷＝1:1-5。優(yōu)選的，離子液體:二氯甲烷＝1:2.5。上述的一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，油砂與離子液體和二氯甲烷的固液比為1:2-10ml。上述的一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，將最下層的黏土和沙子相，用少量的水沖洗干凈，殘砂直接排放；水洗下來的二氯甲烷和離子液體，經(jīng)離心和膜過濾，分離，回收利用。一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的工藝系統(tǒng)，包括混合離心罐、閃蒸罐和膜組件，采用上述的方法，工藝如下：1)將油砂置于混合離心罐中，加入離子液體和二氯甲烷，常溫常壓下攪拌，離心，分為三層，粗瀝青單獨漂浮在最上層，二氯甲烷和離子液體混合相在中間層，最下層是黏土和沙子相；2)分離出最上層粗瀝青，送入閃蒸罐中，于30-60℃下閃蒸1-60min，抽提出少量二氯甲烷，于閃蒸罐中加入冷溶劑，得到便于運輸?shù)臑r青溶液，優(yōu)選的，所述的冷溶劑是石油醚；3)對中間層的二氯甲烷和離子液體混合相進(jìn)行回收；4)向混合離心罐中剩余的殘砂中加水，攪拌，靜置，將底層的濕砂排放，上層的混合溶劑送入膜組件進(jìn)行過濾，分別回收二氯甲烷和離子液體混合液及水。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明，使用離子液體與二氯甲烷，以特定的配比獲得混合溶劑，提取油砂中的瀝青，使得瀝青漂浮在了最上層，與溶劑層分開。將上層漂浮的瀝青取出分析，其中沒有離子液體，只有很少量的二氯甲烷使瀝青的流動性更好。殘砂中殘留的二氯甲烷和離子液體可以用少量的水沖洗干凈，殘砂可以直接排放。水洗下來的二氯甲烷和離子液體可經(jīng)過離心和一系列膜過濾進(jìn)行分離回收利用。本發(fā)明瀝青分離方法簡單，而且減少了大量有機(jī)溶劑蒸餾步驟，大大減少了油砂分離和提純的能耗。本發(fā)明，采取離子液體與二氯甲烷混合溶劑分離油砂中的瀝青，使瀝青單獨形成一相，漂于最上層，與溶劑層分開，可以節(jié)省大量蒸餾能耗。附圖說明圖1為不同離子液體對分離油砂中瀝青的影響；其中，a：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽；b：1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽；c：四丁基銨四氟硼酸鹽。圖2為不同有機(jī)溶劑對分離油砂中瀝青的影響；其中，a：甲醇；b：乙醇；c：丙酮；d：二氯甲烷。圖3為二氯甲烷和離子液體不同體積比對分離油砂中瀝青的影響；其中，a：10:1；b：10:2；c：10:4；d：10:10；e：2:10。圖4為實施例2獲得瀝青的紅外光譜圖。圖5為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的紅外光譜圖。圖6為實施例4的工藝系統(tǒng)圖。具體實施方式實施例1一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，方法包括如下步驟：按油砂與離子液體和二氯甲烷混合液的固液比1:2-10(g/ml)，取油砂、離子液體和二氯甲烷。按體積比，離子液體:二氯甲烷＝1:0.1-10。5-35℃，常壓下，攪拌2-5min，離心2-5min。(一)離子液體對分離油砂中瀝青的影響在20ml的離心管中，加入4g內(nèi)蒙古油砂，10ml二氯甲烷，分別加入4ml離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽或四丁基銨四氟硼酸鹽，25℃，常壓下，攪拌2min。轉(zhuǎn)速控制在500rpm，離心2min，結(jié)果如圖1。由圖1可見，當(dāng)離子液體采用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽時，可以很清晰的看到三層，上層為瀝青相，中間層為離子液體和二氯甲烷混合相，最下層為黏土和沙子混合相，瀝青單獨漂浮于最上層，這樣有利于瀝青的提純，簡化工藝步驟。當(dāng)離子液體采用1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽時，雖然也分為三層，但是可以看到二氯甲烷和1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽并不互溶，上層為瀝青均勻分布在二氯甲烷相中，中間為離子液體相，最下層為殘砂，這樣在后續(xù)的處理中，還需要大量的能耗來蒸餾有機(jī)溶劑，浪費能源。當(dāng)離子液體采用四丁基銨四氟硼酸鹽時，瀝青雖然被萃取下來，但均勻分布在二氯甲烷和離子液體的混合液中提取不出瀝青。因此，本發(fā)明優(yōu)選離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。(二)有機(jī)溶劑對分離油砂中瀝青的影響在20ml的離心管中，加入4g內(nèi)蒙古油砂，分別加入10ml甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷，4ml離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，25℃，常壓下，攪拌2min后，轉(zhuǎn)速控制在500rpm，離心2min，結(jié)果如圖2。由圖2可見，甲醇、乙醇、丙酮等極性溶劑不能與1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽萃取油砂瀝青。而采用二氯甲烷，可以很清晰的看到三層，上層為瀝青相，中間層為離子液體和二氯甲烷相，最下層為黏土和沙子相，瀝青單獨漂浮于最上層。(三)二氯甲烷與離子液體的比例對分離油砂中瀝青的影響在20ml的離心管中，加入4g內(nèi)蒙古油砂，如表1加入二氯甲烷和離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，25℃，常壓下，攪拌2min。轉(zhuǎn)速控制在500rpm，離心2min，結(jié)果如表1和圖3。表1二氯甲烷(ml)1010101021-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(ml)1241010萃取率％不分層41.6585.7825.83分相不清晰由表1和圖3可見，當(dāng)離子液體與二氯甲烷的體積比為1:1-1:5時，可以分為清晰的三層，當(dāng)離子液體與二氯甲烷的體積比為1:2.5時萃取效果最好達(dá)到85.78％。因此，本發(fā)明優(yōu)選離子液體與二氯甲烷的體積比為1:1-2.5，更優(yōu)選的，離子液體與二氯甲烷的體積比為1:2.5。(四)溫度對瀝青上浮的影響在20ml的離心管中，加入4g內(nèi)蒙古油砂，10ml二氯甲烷，4ml離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，于5-35℃，常壓下，攪拌2min。轉(zhuǎn)速控制在500rpm，離心2min，結(jié)果如表2。表2溫度℃5101520253035萃取率％58.4263.2370.7878.985.7860.4451.82由表2可見，萃取溫度在15-25℃時，其萃取率達(dá)到70％以上，當(dāng)萃取溫度為25℃，瀝青萃取率達(dá)到了最高為85.78％。因此，發(fā)明優(yōu)選萃取溫度為25℃。實施例2一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，方法包括如下步驟：(1)在20ml的離心管中，加入內(nèi)蒙古油砂4g，二氯甲烷10ml，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體4ml，轉(zhuǎn)速控制在500rpm，溫度為25℃的條件下攪拌2min，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下進(jìn)行離心2min，清晰地分為沙土相、二氯甲烷和離子液體混合相、單獨漂浮于最上層的瀝青相三層。(2)用吸管吸取出粗瀝青，于50℃干燥，得精制瀝青。前后稱重測得粗瀝青中含有少量二氯甲烷0.145g，瀝青0.386g。(3)將中間層的二氯甲烷和離子液體相回收再利用。(4)將離心管中剩余的殘沙用少量水洗，由于二氯甲烷和離子液體都溶于水，因此殘砂中不含二氯甲烷和離子液體，可直接排放。(5)水洗后獲得的混合溶劑通離心和膜過濾，進(jìn)行水、離子液體和二氯甲烷的分別回收。經(jīng)計算，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與二氯甲烷混合溶劑萃取油砂瀝青的萃取率為85.78％。由圖4可見，為利用本發(fā)明方法萃取的瀝青和殘沙的紅外光譜圖。從紅外譜圖中，可以清楚的看到，萃取的瀝青在波長2800-3000cm-1處有較強(qiáng)的c-h振動吸收峰，而在800-1000cm-1處沒看到沙子和黏土的吸收峰，說明萃取的瀝青中不含有黏土和沙子，說明用此方法萃取的瀝青潔凈度較高，剩余的殘沙在800-1000cm-1處有強(qiáng)的振動吸收峰，而在2800—3000cm-1處無振動吸收峰，說明殘沙中不含有瀝青，潔凈度較高。圖5為離子液體的紅外譜圖，從紅外圖中，可以清晰的看到咪唑離子在1300-1600cm-1處有較強(qiáng)的振動吸收峰，在圖4中可以很清楚的看到，萃取的瀝青和殘沙在1400cm-1和1600cm-1處有振動吸收峰，但是在原始油砂中也看到了振動吸收峰，說明瀝青和殘沙在1400cm-1和1600cm-1的振動吸收峰來自于原始油砂，并不是離子液體帶來的振動吸收峰。實施例3一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的方法，方法包括如下步驟：(1)在20ml的離心管中，加入內(nèi)蒙古油砂4g，二氯甲烷10ml，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體4ml，轉(zhuǎn)速控制在500rpm，溫度為25℃的條件下攪拌2min，然后用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下進(jìn)行離心2min，清晰地分為沙土相、離子液體相、溶有瀝青的二氯甲烷相三層。(2)用吸管吸取出上層漂浮的粗瀝青，于50℃干燥。(3)將中間層的離子液體相回收再利用。(4)將離心管中剩余的殘沙用少量水洗，由于離子液體和二氯甲烷溶于水，因此殘砂中不含離子液體和二氯甲烷，可直接排放。(5)水洗后獲得的混合溶劑通離心和膜過濾，進(jìn)行水、離子液體的分別回收。經(jīng)計算，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與二氯甲烷混合溶劑萃取油砂瀝青的萃取率為80.83％。實施例4一種通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的工藝系統(tǒng)如圖6所示，通過瀝青漂浮分離油砂中瀝青的工藝系統(tǒng)，包括混合離心罐1、閃蒸罐2和膜組件裝置3。工藝如下：1)于混合離心罐1中，按油砂與1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和二氯甲烷混合液的固液比1:2-10(g/ml)，依次加入油砂、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和二氯甲烷，于15-25℃，常壓下攪拌2-5min，然后于500rpm下離心2-5min，清晰的分為三層，瀝青單獨漂浮在最上層，二氯甲烷和離子液體混合相在中間層，最下層是黏土和沙子相；2)分離出上層粗瀝青，送入閃蒸罐2中，于30-60℃下閃蒸1-60min，抽提出少量二氯甲烷，于閃蒸罐2中加入石油醚，得到便于運輸?shù)臑r青溶液，微量的二氯甲烷回收；3)對中間層的二氯甲烷和離子液體混合相進(jìn)行回收；4)向混合離心罐中剩余的物料加水，攪拌，靜置，將底層的濕砂排放，上層的混合溶劑送入膜組件裝置3進(jìn)行過濾，分別回收二氯甲烷、離子液體及水。當(dāng)前第1頁12