本發(fā)明屬于石油化工技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種用重溶劑脫油瀝青生產(chǎn)超硬瀝青的方法及裝置，特別是用c4或c5重溶劑脫瀝青工藝副產(chǎn)的脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青生產(chǎn)超硬瀝青的裝置及使用方法。

背景技術(shù)：

溶劑脫瀝青工藝是以輕烴為溶劑進(jìn)行重/渣油萃取分離的一種重油二次加工技術(shù)，在重油加工過程中占有重要的地位。溶劑脫瀝青工藝所用的輕溶劑為丙烷，重溶劑一般為c4和c5，包括正丁烷、異丁烷、正戊烷、異戊烷及其混合物。重溶劑脫瀝青工藝的優(yōu)點(diǎn)是可以為催化裂化和加氫裂化等輕質(zhì)化工藝提供更多的原料，同時(shí)也副產(chǎn)軟化點(diǎn)為105～190℃、難經(jīng)以高效利用的硬質(zhì)脫油瀝青，成為制約重溶劑脫瀝青工藝的技術(shù)難題。

重溶劑脫油瀝青和硬質(zhì)煤瀝青具有相似的性質(zhì)，均可用于生產(chǎn)高軟化點(diǎn)的瀝青碳材料。重溶劑脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青軟化點(diǎn)雖然較高，但作為碳材料使用其c/h比仍然偏低，將其進(jìn)行深度裂解和縮合，可以制備c/h更高的超硬瀝青，作為活性炭、耐火材料粘結(jié)劑、電極用粘結(jié)劑等的原料，同時(shí)也可以獲得大量的輕質(zhì)化組分，顯著地提高脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青的附加值，為重溶劑脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青的高效利用開創(chuàng)一條新思路。中國發(fā)明專利cn102464989a公開了一種高軟化點(diǎn)瀝青的制備方法，是將軟化點(diǎn)30～75℃的渣油、直餾瀝青、溶劑脫瀝青工藝得到的脫油瀝青、調(diào)和瀝青中的一種或幾種的混合物，加熱至熔融狀態(tài)，與占原料總質(zhì)量0.0l%～5%的反應(yīng)添加劑以及空氣在80～180℃、混合時(shí)間1min～40min進(jìn)行充分預(yù)混合反應(yīng)，然后進(jìn)入氧化反應(yīng)器在200～340℃、氧化時(shí)間3～10小時(shí)進(jìn)行吹氣氧化，制備軟化點(diǎn)為120℃以上、優(yōu)選150℃以上的高溫性能和感溫性能優(yōu)良的高軟化點(diǎn)瀝青產(chǎn)品。該發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是解決了現(xiàn)有氧化法生產(chǎn)高軟化點(diǎn)瀝青過程中存在的反應(yīng)時(shí)間過長、空氣分布不均、易結(jié)焦、氧化塔操作周期短，產(chǎn)品性能差等問題；其缺點(diǎn)一是在原料預(yù)混過程中采用攪拌式混合器或高剪切式混合器，不適合重溶劑脫油瀝青原料；二是在反應(yīng)過程中加入硫化銅、氯化鐵等與多聚磷酸的無機(jī)混合物作為氧化催化劑，對產(chǎn)品造成了污染，不適合對高軟化點(diǎn)瀝青雜質(zhì)或灰分要求嚴(yán)格的場合；三是由于該發(fā)明的反應(yīng)溫度低，主要以縮合反應(yīng)為主，所制備的高軟化點(diǎn)瀝青的軟化點(diǎn)較低，且反應(yīng)過程無法獲得更多的高附加值的輕組分；四是反應(yīng)過程未考慮安全問題。發(fā)明專利cn104946289a公開了一種高軟化點(diǎn)瀝青、其制備方法及應(yīng)用，以軟化點(diǎn)為30～120℃中溫煤焦油瀝青、煤焦油或道路瀝青為原料，在磁力攪拌釜中于200～300℃下進(jìn)行空氣氧化法，先制得高軟化點(diǎn)瀝青；然后在10～100kpa的真空度下抽出占高軟化點(diǎn)瀝青總質(zhì)量5～30%的輕組分，最終制得軟化點(diǎn)200～280℃、族組成分布較窄、輕組分含量較低，適宜于制備泡沫炭或紡絲瀝青的高軟化點(diǎn)瀝青。該方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度較低，進(jìn)料、反應(yīng)和輕組分分離過程不連續(xù)，生產(chǎn)效率低，反應(yīng)器氣相未設(shè)置安全措施，存在著安全風(fēng)險(xiǎn)。發(fā)明cn203820710u公開了一種用于高軟化點(diǎn)瀝青的分離裝置，主要通過閃蒸和減壓蒸餾相結(jié)合的方法分離出原料中的輕組分，在分離塔底獲得高軟化點(diǎn)瀝青，整個(gè)系統(tǒng)屬物理蒸餾裝置。發(fā)明專利cn105316019a公開了一種生產(chǎn)高軟化點(diǎn)瀝青用的間歇氧化裝置及其使用方法，由帶有攪拌器的空氣氧化反應(yīng)器、位于空氣氧化反應(yīng)器底部的過濾器、位于過濾器底部的瀝青接收器、與空氣氧化反應(yīng)器和瀝青接收器相連的氣體凈化器、回收器和真空泵組成。該發(fā)明將原料裝入空氣氧化反應(yīng)器中，控制所述空氣氧化反應(yīng)器在壓力-90～-50kpa，溫度250～400℃進(jìn)行氧化反應(yīng)，利用真空泵將氧化反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)凈化器和回收器后排出，氧化反應(yīng)的產(chǎn)品經(jīng)過過濾器后收集到濾清收集器內(nèi)。該發(fā)明適合于小批量制備高軟化點(diǎn)瀝青，在一定程度上解決了瀝青氧化試驗(yàn)所產(chǎn)生的有毒有害氣體對實(shí)驗(yàn)環(huán)境的污染問題，但是，其缺點(diǎn)主要有：①原料一次性加入空氣氧化反應(yīng)器，由于瀝青類原料導(dǎo)熱系數(shù)很小，原料升溫時(shí)間長且反應(yīng)器不同區(qū)域的溫度差較大；②在空氣氧化反應(yīng)器底部設(shè)置了過濾器，反應(yīng)產(chǎn)物通過過濾器進(jìn)入瀝青接收器，因高轉(zhuǎn)化點(diǎn)瀝青的粘度極高，且反應(yīng)過程中并未開啟與瀝青接收器相連的氣體排出閥，瀝青接收器的壓力應(yīng)高于空氣氧化反應(yīng)器的壓力，故瀝青產(chǎn)品很難通過過濾器進(jìn)入瀝青接收器；③該發(fā)明所制備的高軟化點(diǎn)瀝青在所述的反應(yīng)溫度下仍處于流動(dòng)狀態(tài)，說明的所述的瀝青軟化點(diǎn)不高于280℃；④設(shè)置真空泵的目的是為了解決瀝青氧化結(jié)束放料時(shí)的有害氣體外逸問題，而氧化反應(yīng)產(chǎn)生的氣體則經(jīng)凈化器和回收器后排出，造成輕組分浪費(fèi)和環(huán)境污染；⑤空氣氧化反應(yīng)器運(yùn)行過程中存在安全隱患。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種用重溶劑脫油瀝青生產(chǎn)超硬瀝青的方法及裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)和裝置原料軟化點(diǎn)低、產(chǎn)品瀝青含雜或軟化點(diǎn)偏低、生產(chǎn)過程輕組分產(chǎn)率和回收率低以及存在尾氣污染等問題，從而達(dá)到拓寬高軟化點(diǎn)瀝青生產(chǎn)裝置原料范圍、提高進(jìn)料靈活性和運(yùn)行安全性、提高輕組分的產(chǎn)率和回收率，生產(chǎn)具有更高軟化點(diǎn)的超硬瀝青的目的。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：將原料泵送出的融熔態(tài)的瀝青原料與來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)的氮?dú)夂?或來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)的水蒸汽在上進(jìn)料加熱爐前混合，通過上進(jìn)料加熱爐加熱到預(yù)定溫度后，從上部進(jìn)料分布器進(jìn)入反應(yīng)器，來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)的空氣經(jīng)下部進(jìn)料加熱爐加熱到預(yù)定溫度后，從下部進(jìn)料分布器進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)過程中生成的更大分子量的瀝青沉積在反應(yīng)器的下部，生成的油氣及空氣中未反應(yīng)組分與上部進(jìn)料器進(jìn)入的氮?dú)夂?或水蒸汽混合后，從反應(yīng)器頂部的氣體出口抽出，依次按不同的溫度梯度進(jìn)行三級(jí)冷凝冷卻，各級(jí)冷凝液體收集到相應(yīng)的產(chǎn)物接收罐中，最終的未凝氣體脫硫脫硝后經(jīng)真空泵排出裝置；

或者將原料泵送出的融熔態(tài)的瀝青原料與來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)的空氣，以及來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)的水蒸汽在下進(jìn)料加熱爐前混合，通過下進(jìn)料加熱爐加熱到預(yù)定溫度后，從下部進(jìn)料分布器進(jìn)入反應(yīng)器，來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)的氮?dú)饨?jīng)上部進(jìn)料加熱爐加熱到預(yù)定溫度后，從上部進(jìn)料分布器進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)過程中生成的更大分子量的瀝青沉積在反應(yīng)器的下部，反應(yīng)生成的油氣、水蒸汽及空氣中未反應(yīng)組分與上部進(jìn)料分布器進(jìn)入的氮?dú)饣旌虾?，從反?yīng)器頂部的氣體出口抽出，依次按不同的溫度梯度進(jìn)行三級(jí)冷凝，各級(jí)冷凝液體收集到相應(yīng)的產(chǎn)物接收罐中，最終的未凝氣體脫硫脫硝后經(jīng)真空泵排出裝置。

進(jìn)一步，所述的瀝青原料是指軟化點(diǎn)為105～190℃的c4和/或c5重溶劑脫油瀝青或硬質(zhì)煤瀝青。

進(jìn)一步，所述的超硬瀝青是指環(huán)球法軟化點(diǎn)為300℃以上的改質(zhì)石油瀝青或改質(zhì)煤瀝青。

進(jìn)一步，所述的反應(yīng)器頂部的操作壓力為1～3kpa。

進(jìn)一步，所述原料罐內(nèi)瀝青原料的預(yù)熱溫度為200～330℃，優(yōu)選220～310℃。

進(jìn)一步，所述一級(jí)冷凝器的出口溫度控制在80～160℃，優(yōu)選100～140℃。

進(jìn)一步，所述的二級(jí)冷凝器的出口溫度控制在20～60℃，優(yōu)選30～50℃。

進(jìn)一步，所述的三級(jí)冷凝器的出口溫度控制在0～-15℃，優(yōu)選-5～-10℃。

進(jìn)一步，所述的尾氣吸收罐內(nèi)裝有液體/固體脫硫脫硝劑。

進(jìn)一步，所述的液體脫硫脫硝劑為ph=11～14的堿性水溶液，優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸鈉水溶液。

進(jìn)一步，所述的固體脫硫脫硝劑為成型的活性炭或金屬氧化物，優(yōu)選柱狀活性炭和氧化鋅/氧化鈣小球。

實(shí)現(xiàn)上述用重溶劑脫油瀝青生產(chǎn)超硬瀝青方法的裝置包括原料罐、進(jìn)料泵、上進(jìn)料加熱爐、下進(jìn)料加熱爐、反應(yīng)器、真空泵、閥門和管線，所述的原料罐帶有攪拌器和外置電加熱器，其底部出料口與原料泵入口相連，所述的原料泵出口管線分為兩路，分別與上/下進(jìn)料加熱爐入口相連；還包括氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)、空氣進(jìn)料系統(tǒng)、水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)、一至三級(jí)冷凝器、重油接收罐、輕油接收罐、輕烴接收罐和尾氣吸收罐；所述反應(yīng)器設(shè)有上部進(jìn)料分布器和下部進(jìn)料分布器，分別與上進(jìn)料加熱爐和下進(jìn)料加熱爐的出口相連，所述反應(yīng)器頂部還設(shè)有氣體出口，按先后順序依次與一級(jí)冷凝器、重油接收罐、二級(jí)冷凝器、輕油接收罐、三級(jí)冷凝器、輕烴接收罐、尾氣吸收罐和真空泵相接；所述的氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)、空氣進(jìn)料系統(tǒng)和水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)均與所述的原料泵出口的兩路管線相連，連接位置處于原料泵與上/下進(jìn)料加熱爐之間。

進(jìn)一步，所述的氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)、空氣進(jìn)料系統(tǒng)和水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)均具有氣體流量定量和調(diào)節(jié)功能。

進(jìn)一步，所述的原料泵為齒輪泵或螺桿泵。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1）針對重溶劑脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青軟化點(diǎn)高、難以融熔和流動(dòng)的特點(diǎn)，設(shè)置了帶有攪拌器和外置電加熱器的原料罐，可以為罐內(nèi)原料提供更高的加熱溫度并能有效抑制局部過熱結(jié)焦，提高了瀝青原料的軟化點(diǎn)，拓寬了裝置的原料范圍；2）所述反應(yīng)器設(shè)置了上/下兩路進(jìn)料，瀝青原料與空氣既可同向混合進(jìn)料，亦可逆向分離進(jìn)料，提高裝置進(jìn)料的靈活性；3）在反應(yīng)器頂部設(shè)置了蒸汽/氮?dú)猓谘b置后路上設(shè)置了尾氣處理系統(tǒng)，增強(qiáng)了裝置運(yùn)行的安全性；4）原料與空氣在高溫和高真空度下進(jìn)行淺度氧化，有利于熱裂解反應(yīng)發(fā)生，明顯增加了輕質(zhì)化組分的產(chǎn)率；5）對反應(yīng)過程生成的氣相產(chǎn)物進(jìn)行分級(jí)冷凝回收，避免了設(shè)備冷凝器堵塞，提高了冷凝深度和輕組分回收率。由于本發(fā)明反應(yīng)過程中輕組分的產(chǎn)率和拔出率均較高，有利于生產(chǎn)更高軟化點(diǎn)的超硬瀝青。

此外，本發(fā)明除了可以用于重溶劑脫油瀝青/煤硬質(zhì)瀝青生產(chǎn)超硬瀝青之外，在采用常規(guī)減壓渣油等焦化原料和工藝條件的情況下，也可以作為延遲焦化裝置使用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的裝置示意圖。

圖中，v1、原料罐；v1a、攪拌器；v1b、外置電加熱器；v2、重油接收罐；v3、輕油接收罐；v4、輕烴接收罐；v5、尾氣吸收罐；p1、原料泵；p2、真空泵；s1～s10、閥門；h1、上進(jìn)料加熱爐；h2、下進(jìn)料加熱爐；r1、反應(yīng)器；r1a、上部進(jìn)料分布器；r1b、下部進(jìn)料分布器；l1、一級(jí)冷凝器；l2、二級(jí)冷凝器；l3、三級(jí)冷凝器；n2、氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)；air、空氣進(jìn)料系統(tǒng)；h2o(g)、水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)；f1、重油；f2、輕油；f3、輕烴；f4、尾氣。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加明晰，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

所述的反應(yīng)器除在上部和下部設(shè)置頂部進(jìn)料分布器和底部進(jìn)料分布器外，其余結(jié)構(gòu)與延遲焦化裝置的焦炭塔一致；所述的閥門、冷凝器和接收罐均采用本領(lǐng)域公知結(jié)構(gòu)形式，不再贅述。

本發(fā)明所述的重溶劑脫油瀝青和脫油瀝青是指c4/c5溶劑脫瀝青工藝副產(chǎn)的脫油瀝青，二者的含義是相同的。所述的輕組分、輕質(zhì)化組分和油氣均指脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青高溫裂解反應(yīng)生成的輕質(zhì)氣相產(chǎn)物，其含義是相同的。

如圖1所示，本發(fā)明所述的用重溶劑脫油瀝青生產(chǎn)超硬瀝青的裝置，主要由氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2、空氣進(jìn)料系統(tǒng)air、水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)、原料罐v1、原料泵p1、上進(jìn)料加熱爐h1、下進(jìn)料加熱爐h2、反應(yīng)器r1、一級(jí)冷凝器l1、重油接收罐v2、二級(jí)冷凝器l2、輕油接收罐v3、三級(jí)冷凝器l3、輕烴接收罐v4、尾氣吸收罐v5、真空泵p2和閥門s1～s10組成。

將脫油瀝青原料置于原料罐v1中，開啟外置電加熱器v1b開始給原料罐加熱，待其中的脫油瀝青/硬質(zhì)煤瀝青原料完全熔化后，開啟攪拌器v1a開始攪拌，繼續(xù)升溫至罐內(nèi)溫度達(dá)到200～330℃，優(yōu)選220～310℃，此溫度既能使瀝青原料流動(dòng)良好，又不致結(jié)焦，從而保證裝置進(jìn)料順暢。原料罐v1中的融熔態(tài)瀝青原料由原料泵p1抽出后，可以按照反應(yīng)器r1進(jìn)入方式不同分別采用頂部進(jìn)料和底部進(jìn)料，以滿足不同的原料和工藝對進(jìn)料方式的要求，增強(qiáng)了裝置進(jìn)料的靈活性。由于瀝青原料的粘度很高，為了保證裝置進(jìn)料暢通，所述的原料泵p1優(yōu)選齒輪泵和螺桿泵。

如果采用反應(yīng)器頂部進(jìn)料，從原料泵p1送出的瀝青原料與來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)夂?或來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽在上進(jìn)料加熱爐h1前混合，通過上進(jìn)料加熱爐h1加熱到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部進(jìn)料分布器r1a均勻分布到反應(yīng)器的橫截面上，來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣經(jīng)下部進(jìn)料加熱爐h2加熱到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部進(jìn)料分布器均勻分布到反應(yīng)器的橫截面上，分散良好的空氣與下落的瀝青原料逆向接觸進(jìn)行氧化裂解和縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)形成的更大分子量的瀝青仍為液相，沉積在反應(yīng)器的下部，氧化裂解反應(yīng)生成的油氣與空氣中未反應(yīng)組分一起向反應(yīng)器r1上部運(yùn)動(dòng)，與隨著瀝青原料一起進(jìn)入反應(yīng)器的氮?dú)夂?或水蒸汽混合后，依靠設(shè)在后路的真空泵p2產(chǎn)生的負(fù)壓從反應(yīng)器頂部的氣體出口迅速抽出；反應(yīng)器r1頂部的壓力控制在1～3kpa。在該進(jìn)料方式下，在瀝青原料進(jìn)料管線中引入惰性的氮?dú)夂?或水蒸汽有四個(gè)優(yōu)點(diǎn)：一是可以增加上進(jìn)料加熱爐h1爐管內(nèi)的流體線速，防止高溫下瀝青原料結(jié)焦堵塞爐管；二是可以將瀝青原料均勻地分散到反應(yīng)器中，增加空氣與瀝青原料的接觸面積，起到強(qiáng)化反應(yīng)的效果；三是可以稀釋未參與反應(yīng)的氧氣，使反應(yīng)器中氣相氧含量低于可燃?xì)怏w的爆炸極限，提高裝置運(yùn)行的安全性；四是可以有效降低油氣分壓，有利于熱裂解反應(yīng)進(jìn)行，提高輕質(zhì)化組分的產(chǎn)率。

如果采用反應(yīng)器底部進(jìn)料方式，從原料泵p1送出的瀝青原料與來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣，以及來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽在下進(jìn)料加熱爐h2前混合，通過下進(jìn)料加熱爐h2加熱到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1內(nèi)的下部進(jìn)料分布器r1b均勻分布到反應(yīng)器r1的橫截面上，空氣通過下部進(jìn)料分布器后分散為小氣泡，與瀝青原料接觸并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成的更大分子的液相瀝青沉積在反應(yīng)器的底部，裂解反應(yīng)生成的輕質(zhì)化組分、未參與反應(yīng)的空氣與水蒸汽一起向反應(yīng)器上部運(yùn)動(dòng)；來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)饨?jīng)上部進(jìn)料加熱爐h2加熱到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1內(nèi)的上部進(jìn)料分布器r1a均勻分布到反應(yīng)器的橫截面上；上述四種氣體混合后的氧含量控制在不高于可燃?xì)怏w的爆炸極限；反應(yīng)器r1中的氣體混合物依靠設(shè)在后路的真空泵p2產(chǎn)生的負(fù)壓從反應(yīng)器r1頂部的氣體出口迅速抽出；反應(yīng)器r1頂部的壓力控制在1～3kpa。對于反應(yīng)器底部進(jìn)料方式，瀝青原料、空氣及水蒸汽在下進(jìn)料加熱爐h2前進(jìn)行混合，可以提高加熱爐h2爐管內(nèi)流體線速，抑制爐管結(jié)焦；同時(shí)，瀝青原料與空氣提前混合可以增強(qiáng)混合效果，有利于裂解反應(yīng)進(jìn)行。在反應(yīng)器上部進(jìn)料分布器引入氮?dú)?，可以有效降低氣相氧含量，防止反?yīng)器氣相發(fā)生閃爆，提高裝置運(yùn)行的安全性；同樣，在進(jìn)料過程中引入氮?dú)夂退羝部梢云鸬浇档陀蜌夥謮?、提高輕質(zhì)化組分產(chǎn)率的作用。

在反應(yīng)過程中，反應(yīng)器r1頂部的混合氣體被連續(xù)抽出，抽出的氣體首先進(jìn)入一級(jí)冷凝器l1，該冷凝器采用導(dǎo)熱油作為冷卻介質(zhì)，為了防止混合氣體中的重組分冷凝后形成堵塞，該冷凝器的出口溫度控制在80～160℃，優(yōu)選100～140℃，一級(jí)冷凝液體主要為重油組分，收集到重油接收罐v2；從重油接收罐v2頂部流出的未凝氣體繼續(xù)向后進(jìn)入二級(jí)冷凝器l2，該冷凝器采用軟化水/循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，其出口溫度控制在20～60℃，優(yōu)選30～50℃，二級(jí)冷凝液體主要為輕油組分，收集到輕油接收罐v3；從輕油接收罐v3頂部流出的未凝氣體繼續(xù)向后進(jìn)入三級(jí)冷凝器l3，該冷凝器與制冷機(jī)配合使用，其出口溫度控制在0～-15℃，優(yōu)選-5～-10℃，冷凝液主要為c4和c5混合輕烴，收集到輕烴接收罐v4中。

三級(jí)未凝氣體主要由c1～c3輕烴、氮?dú)?、少量氧氣和反?yīng)過程中生產(chǎn)h2s、sox和nox等組成，從輕烴接收罐v4頂部流出后，進(jìn)入裝有液體或固體脫硫脫硝劑的尾氣吸收罐v5中。所述的液體脫硫脫硝劑為堿性水溶液，優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸鈉水溶液；所述的固體脫硫脫硝劑成型的活性炭或金屬氧化物，優(yōu)選柱狀活性炭和氧化鋅/氧化鈣小球。脫硫脫硝劑的主要作用是脫除反應(yīng)過程中形成的h2s、sox和nox，減少有毒有害物質(zhì)排放，提高裝置運(yùn)行和操作人員的安全性。脫硫脫硝后的氣體經(jīng)真空泵p2后排出裝置，外排氣體可視裝置規(guī)模設(shè)置干氣和液化氣回收系統(tǒng)。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到反應(yīng)器有效高度的1/2～2/3后，先切斷瀝青原料進(jìn)料、15min后再切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，將加熱爐爐管中的瀝青原料全部送入反應(yīng)器內(nèi)，避免爐管結(jié)焦堵塞；切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料后，將水蒸汽切換到下部進(jìn)料器，繼續(xù)用水蒸氣汽提10～30min，以便盡可能地汽提出大分子量瀝青產(chǎn)物中夾帶的油氣；此后停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。

本發(fā)明所述裝置的具體實(shí)施流程如下：

實(shí)施例1：

該實(shí)施例為反應(yīng)器頂部進(jìn)料模式的實(shí)施流程。

在原料罐v1中加入軟化點(diǎn)為122℃的c4脫油瀝青，加熱熔化后開始攪拌，控制瀝青原料的加熱溫度為280℃，打開閥門s6，關(guān)閉閥門s10，開啟原料泵p1；打開閥門s1、s2、s3、s4、s7和s9，關(guān)閉閥門s5和s8，來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)馀c來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽，在閥門s6與上進(jìn)料加熱爐h1入口之間與瀝青原料進(jìn)行混合，經(jīng)上進(jìn)料加熱爐h1升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部分布器r1a進(jìn)入反應(yīng)器；來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣經(jīng)下進(jìn)料加熱爐h2升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部分布器r1b進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器r1頂部壓力控制在1kpa；空氣與瀝青原料逆向接觸進(jìn)行反應(yīng)，縮合形成的大分子瀝青沉積在反應(yīng)器下部，裂解反應(yīng)產(chǎn)生的輕組分與未參與反應(yīng)的空氣、氮?dú)狻⑺羝黄饛姆磻?yīng)器頂部的氣體出口抽出。

從反應(yīng)器r1頂部抽出的混合氣體進(jìn)入一級(jí)冷凝器l1，其出口溫度控制在在120℃，一級(jí)冷凝液體進(jìn)入重油接收罐v2；未凝氣體繼續(xù)向后進(jìn)入二級(jí)冷凝器l2，其出口溫度控制在60℃，二級(jí)冷凝液體進(jìn)入輕油接收罐v3；未凝氣體繼續(xù)向后進(jìn)入三級(jí)冷凝器l3，其出口溫度控制在-10℃，冷凝液收集到輕烴接收罐v4中。三級(jí)未凝氣體從輕烴接收罐v4頂部流出后，進(jìn)入裝有ph=13氫氧化鈉水溶液的尾氣吸收罐v5中，脫除其中所含的h2s、sox和nox后，經(jīng)真空泵p2抽出排出裝置。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到2/3高度后，停原料泵p1，關(guān)閉閥門s6，切斷瀝青原料進(jìn)料，15min后，關(guān)閉閥門s1、s2、s4、s7、s9，打開閥門s5，切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，將水蒸汽切換到下部進(jìn)料器r1b，繼續(xù)用水蒸氣汽提20min后，停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。所制備的超硬瀝青軟化點(diǎn)為382℃。

實(shí)施例2：

該實(shí)施例為反應(yīng)器底部進(jìn)料模式的實(shí)施流程。

在原料罐v1中加入軟化點(diǎn)為185℃的c5脫油瀝青，加熱熔化后開始攪拌，控制瀝青原料的加熱溫度為330℃，關(guān)閉閥門s6，打開閥門s10，開啟原料泵p1；打開閥門s1、s2、s3、s5、s7和s9，關(guān)閉閥門s4和s8，來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣與來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽，在閥門s5、s9和s10與下進(jìn)料加熱爐h2入口之間與瀝青原料混合，經(jīng)下進(jìn)料加熱爐h2升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部分布器r1b進(jìn)入反應(yīng)器并進(jìn)行反應(yīng)；來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)饨?jīng)上進(jìn)料加熱爐h1升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部進(jìn)料分布器r1a進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器r1頂部壓力控制在2kpa；縮合形成的大分子瀝青沉積在反應(yīng)器下部，裂解反應(yīng)產(chǎn)生的輕組分與未參與反應(yīng)空氣、水蒸汽、氮?dú)庖黄饛姆磻?yīng)器頂部抽出。

從反應(yīng)器r1頂部抽出的混合氣體的冷凝流程與實(shí)施例1相同，一、二、三級(jí)冷凝器l1～l3的出口溫度分別為160℃、60℃和0℃，尾氣吸收罐v5所裝的脫硫脫硝劑為ph=14氫氧化鉀水溶液。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到2/3高度后，停原料泵p1，關(guān)閉閥門s10，切斷瀝青原料進(jìn)料，15min后，關(guān)閉閥門s1、s2、s7、s9，切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，繼續(xù)用水蒸氣汽提30min后，停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。所制備的超硬瀝青軟化點(diǎn)為400℃。

實(shí)施例3：

該實(shí)施例為反應(yīng)器底部進(jìn)料模式的實(shí)施流程。

在原料罐v1中加入軟化點(diǎn)為105℃的硬質(zhì)煤瀝青，加熱熔化后開始攪拌，控制瀝青原料的加熱溫度為330℃，關(guān)閉閥門s6，打開閥門s10，開啟原料泵p1；打開閥門s1、s2、s3、s5、s7和s9，關(guān)閉閥門s4和s8，來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣與來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽，在閥門s5、s9和s10與下進(jìn)料加熱爐h2入口之間與瀝青原料混合，經(jīng)下進(jìn)料加熱爐h2升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部分布器r1b進(jìn)入反應(yīng)器并進(jìn)行反應(yīng)；來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)饨?jīng)上進(jìn)料加熱爐h1升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部進(jìn)料分布器r1a進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器頂部的壓力控制在3kpa；縮合形成的大分子瀝青沉積在反應(yīng)器下部，裂解反應(yīng)產(chǎn)生的輕組分與未參與反應(yīng)空氣、水蒸汽、氮?dú)庖黄饛姆磻?yīng)器頂部抽出。

從反應(yīng)器r1頂部抽出的混合氣體的冷凝流程與實(shí)施例1相同，一、二、三級(jí)冷凝器l1～l3的出口溫度分別為80℃、20℃和-15℃，尾氣吸收罐v5所裝的脫硫脫硝劑為ph=11碳酸鈉水溶液。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到1/2高度后，停原料泵p1，關(guān)閉閥門s10，切斷瀝青原料進(jìn)料，15min后，關(guān)閉閥門s1、s2、s7、s9，切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，繼續(xù)用水蒸氣汽提10min后，停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。所制備的超硬瀝青軟化點(diǎn)為301℃。

實(shí)施例4：

該實(shí)施例為反應(yīng)器頂部進(jìn)料模式的實(shí)施流程。

在原料罐v1中加入軟化點(diǎn)為110℃的c4脫油瀝青，加熱熔化后開始攪拌，控制瀝青原料的加熱溫度為240℃，打開閥門s6，關(guān)閉閥門s10，開啟原料泵p1；打開閥門s1、s2、s3、s4、s7和s9，關(guān)閉閥門s5和s8，來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)馀c來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽，在閥門s6與上進(jìn)料加熱爐h1入口之間與瀝青原料進(jìn)行混合，經(jīng)上進(jìn)料加熱爐h1升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部分布器r1a進(jìn)入反應(yīng)器；來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣經(jīng)下進(jìn)料加熱爐h2升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部分布器r1b進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器r1頂部壓力控制在2kpa；空氣與瀝青原料逆向接觸進(jìn)行反應(yīng)，縮合形成的大分子瀝青沉積在反應(yīng)器下部，裂解反應(yīng)產(chǎn)生的輕組分與未參與反應(yīng)的空氣、氮?dú)?、水蒸汽一起從反?yīng)器頂部的氣體出口抽出。

從反應(yīng)器r1頂部抽出的混合氣體的冷凝流程與實(shí)施例1相同，一、二、三級(jí)冷凝器l1～l3的出口溫度分別為100℃、40℃和-5℃，尾氣吸收罐v5所裝的脫硫脫硝劑為氧化鋅小球。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到5/8高度后，停原料泵p1，關(guān)閉閥門s6，切斷瀝青原料進(jìn)料，15min后，關(guān)閉閥門s1、s2、s4、s7、s9，打開閥門s5，切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，將水蒸汽切換到下部進(jìn)料器r1b，繼續(xù)用水蒸氣汽提25min后，停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。所制備的超硬瀝青軟化點(diǎn)為355℃。

實(shí)施例5：

該實(shí)施例為反應(yīng)器底部進(jìn)料模式的實(shí)施流程。

在原料罐v1中加入軟化點(diǎn)為163℃的c5脫油瀝青，加熱熔化后開始攪拌，控制瀝青原料的加熱溫度為310℃，關(guān)閉閥門s6，打開閥門s10，開啟原料泵p1；打開閥門s1、s2、s3、s5、s7和s9，關(guān)閉閥門s4和s8，來自空氣進(jìn)料系統(tǒng)air的空氣與來自水蒸汽進(jìn)料系統(tǒng)h2o(g)的水蒸汽，在閥門s5、s9和s10與下進(jìn)料加熱爐h2入口之間與瀝青原料混合，經(jīng)下進(jìn)料加熱爐h2升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的下部分布器r1b進(jìn)入反應(yīng)器并進(jìn)行反應(yīng)；來自氮?dú)膺M(jìn)料系統(tǒng)n2的氮?dú)饨?jīng)上進(jìn)料加熱爐h1升溫到預(yù)定溫度后，從反應(yīng)器r1的上部進(jìn)料分布器r1a進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器r1頂部壓力控制在1kpa；縮合形成的大分子瀝青沉積在反應(yīng)器下部，裂解反應(yīng)產(chǎn)生的輕組分與未參與反應(yīng)空氣、水蒸汽、氮?dú)庖黄饛姆磻?yīng)器頂部抽出。

從反應(yīng)器r1頂部抽出的混合氣體的冷凝流程與實(shí)施例1相同，一、二、三級(jí)冷凝器l1～l3的出口溫度分別為140℃、50℃和-10℃，尾氣吸收罐v5所裝的脫硫脫硝劑為氧化鈣小球。

當(dāng)反應(yīng)器r1中的大分子瀝青達(dá)到2/3高度后，停原料泵p1，關(guān)閉閥門s10，切斷瀝青原料進(jìn)料，15min后，關(guān)閉閥門s1、s2、s7、s9，切斷空氣和氮?dú)膺M(jìn)料，繼續(xù)用水蒸氣汽提30min后，停水蒸汽，待反應(yīng)器冷卻到室溫后，打開反應(yīng)器頂蓋和底蓋，清理出呈固體的超硬瀝青。所制備的超硬瀝青軟化點(diǎn)為386℃。