本發(fā)明屬于抗燃液壓油，具體涉及一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，本發(fā)明還涉及該抗燃液壓油的制備方法。

背景技術(shù)：

1、磷酸三(二甲苯)酯自燃點(diǎn)高、黏度適宜，且具有良好的阻燃抗燃性、熱氧化安定性和潤(rùn)滑性，因此，以其為基礎(chǔ)油調(diào)制的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油在電廠(chǎng)汽輪機(jī)電液控制系統(tǒng)應(yīng)用極為廣泛。由于磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油在抗燃液壓油中占比高達(dá)99％以上，因此，磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油的性能優(yōu)劣是影響抗燃液壓油整體性能以及其能否滿(mǎn)足使用技術(shù)要求的關(guān)鍵因素。

2、中國(guó)專(zhuān)利《一種磷酸三二甲苯酯作基礎(chǔ)油的高壓抗燃油及其生產(chǎn)方法》(公開(kāi)號(hào)：cn103897769a，申請(qǐng)日：20140306，公開(kāi)日：20140702)公開(kāi)了一種以磷酸三(二甲苯)酯與二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯混合物為基礎(chǔ)油的高壓抗燃油，其生產(chǎn)采用熱法工藝，反應(yīng)結(jié)束后排酸、中和平衡、400℃減壓蒸餾、400℃精餾提純、過(guò)濾；中國(guó)專(zhuān)利《一種三二甲苯基磷酸酯抗燃液壓油及其制備方法》(公開(kāi)號(hào)：cn110628486a，申請(qǐng)日：20190909，公開(kāi)日：20191231)公開(kāi)了一種磷酸三(二甲苯)酯抗燃液壓油的制備方法，其生產(chǎn)也采用熱法工藝，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)常壓排酸、負(fù)壓排酸、中和反應(yīng)、280～310℃蒸餾提純后與抗氧劑、抗泡劑及防銹劑混合均勻，即得抗燃液壓油成品。但上述方法制備的磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油雜質(zhì)較多，如游離酚含量、酸值、水分、氯含量等成分含量偏高導(dǎo)致其有效組分含量較低，從而進(jìn)一步致使以其為基礎(chǔ)油調(diào)制的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油品質(zhì)較低。因此，從提高磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油有效組分含量著手，提供一種高品質(zhì)磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油對(duì)電廠(chǎng)等防火要求高的高溫高壓液壓系統(tǒng)具有重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油因其采用的磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油的有效組分含量較低而導(dǎo)致的產(chǎn)品品質(zhì)較低的問(wèn)題。

2、本發(fā)明的另一目的是提供一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法。

3、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，按質(zhì)量百分比由以下組份組成：縛酸劑0.1％～0.6％，抗泡劑0.01％～0.05％，抗氧劑0.1％～1.0％，腐蝕抑制劑0.01％～0.1％，余量為基礎(chǔ)油。

4、本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，具體包括以下步驟：

5、步驟1、以二甲酚和三氯氧磷為原料，以路易斯酸為催化劑，將原料與催化劑一次性投入反應(yīng)器后，反應(yīng)完成即得磷酸三(二甲苯)酯粗品；

6、步驟2、將步驟1得到的磷酸三(二甲苯)酯粗品進(jìn)行減壓蒸餾，待減壓蒸餾至磷酸三(二甲苯)酯粗品的酸值≤3mgkoh/g時(shí)，停止減壓蒸餾；

7、步驟3、將步驟2得到的酸值≤3mgkoh/g的磷酸三(二甲苯)酯粗品進(jìn)行多級(jí)分子蒸餾處理，得到待檢測(cè)磷酸三(二甲苯)酯；

8、步驟4、根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)檢測(cè)步驟3得到的待檢測(cè)磷酸三(二甲苯)酯，若檢測(cè)指標(biāo)均合格，即得磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油；若檢測(cè)指標(biāo)至少一項(xiàng)不合格，重復(fù)步驟3的多級(jí)分子蒸餾處理過(guò)程直至檢測(cè)指標(biāo)均合格；

9、步驟5、將步驟4得到的磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油加入調(diào)合釜，并按配比添加縛酸劑、抗泡劑、抗氧劑和腐蝕抑制劑，加熱至80℃～120℃并保溫2h～4h，經(jīng)精密過(guò)濾后即得磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油。

10、本發(fā)明的特征還在于，

11、縛酸劑為環(huán)氧基環(huán)己烷衍生物或縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復(fù)配；抗泡劑為非硅型抗泡劑；抗氧劑為屏蔽酚型抗氧劑。

12、縛酸劑為3,4-環(huán)氧環(huán)己烷羧酸甲酯、3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、4,5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸二辛酯、叔碳酸縮水甘油酯、月桂酸縮水甘油酯、硬脂酸縮水甘油酯、4,5-環(huán)氧四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯或1,2-環(huán)己烷二甲酸二縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復(fù)配。

13、抗泡劑為丙烯酸酯醚共聚物和聚丙烯酸酯中的至少一種按任意比例復(fù)配。

14、抗氧劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚、2-甲基-4-羥甲基-6-叔丁基苯酚、4,4'-亞甲基雙(2,6-二叔丁基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、n,n'-(己烷-1,6-二基)雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]或三乙二醇雙[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酸酯]中的至少一種按任意比例復(fù)配。

15、腐蝕抑制劑為苯三唑、苯三唑衍生物、甲基苯三唑、甲基苯三唑衍生物或噻二唑衍生物中的至少一種按任意比例復(fù)配。

16、基礎(chǔ)油為磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油，磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油需同時(shí)滿(mǎn)足以下檢測(cè)指標(biāo)：游離酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgkoh/g、有效組分含量≥99.5％、色度apha≤50，氯含量≤30mg/kg、水分≤200mg/l。

17、步驟1中三氯氧磷與二甲酚的摩爾比為1:3.2～1:3.5。

18、步驟1中反應(yīng)器的反應(yīng)條件為：升溫至145℃～150℃，持續(xù)保溫反應(yīng)8h～16h。

19、步驟2中減壓蒸餾具體過(guò)程為：于150℃～200℃、0.1kpa～5kpa真空度的條件下進(jìn)行減壓蒸餾6h～12h。

20、步驟3具體包括以下步驟：

21、步驟3.1、將步驟2得到的酸值≤3mgkoh/g的磷酸三(二甲苯)酯粗品進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾脫輕相雜質(zhì)處理，得到一級(jí)輕相餾出物和一級(jí)重相餾出物；

22、步驟3.2、將步驟3.1得到的一級(jí)重相餾出物進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾脫重相雜質(zhì)處理，得到二級(jí)輕相餾出物和二級(jí)重相餾出物，其中，二級(jí)輕相餾出物即為待檢測(cè)磷酸三(二甲苯)酯；

23、步驟3.3、將步驟3.1得到的一級(jí)輕相餾出物和步驟3.2得到的二級(jí)重相餾出物分別進(jìn)行回收富集。

24、步驟3.1中一級(jí)分子蒸餾脫輕相雜質(zhì)處理的具體過(guò)程為：調(diào)整蒸發(fā)溫度為150℃～180℃、真空度為0.1pa～50pa，保持輕相餾出物占總餾出物質(zhì)量百分含量的5％～15％。

25、步驟3.2中二級(jí)分子蒸餾脫重相雜質(zhì)處理的具體過(guò)程為：調(diào)整蒸發(fā)溫度為160℃～200℃、真空度為0.01pa～10pa，保持輕相餾出物占總餾出物質(zhì)量百分含量的75％～95％。

26、步驟3.3中一級(jí)輕相餾出物的回收富集過(guò)程具體為：將一級(jí)輕相餾出物進(jìn)行收集并進(jìn)一步分子蒸餾處理，得到輕相餾出物ⅰ和重相餾出物ⅰ，其中，輕相餾出物ⅰ為二甲酚，重相餾出物ⅰ為待檢測(cè)磷酸三(二甲苯)酯；所述分子蒸餾處理的具體過(guò)程為：調(diào)整蒸發(fā)溫度為150℃～180℃、真空度為0.1pa～50pa，保持輕相餾出物占總餾出物質(zhì)量百分含量的10％～20％。

27、步驟3.3中二級(jí)重相餾出物的回收富集的過(guò)程具體為：將二級(jí)重相餾出物進(jìn)行收集并進(jìn)一步分子蒸餾處理，得到輕相餾出物ⅱ和重相餾出物ⅱ，其中，輕相餾出物ⅱ為待檢測(cè)磷酸三(二甲苯)酯，重相餾出物ⅱ為雜質(zhì)；所述分子蒸餾處理的具體過(guò)程為：調(diào)整蒸發(fā)溫度為160℃～200℃、真空度為0.01pa～10pa，保持輕相餾出物占總餾出物質(zhì)量百分含量的90％～95％。

28、本發(fā)明的有益效果是，

29、(1)本發(fā)明磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油所采用的磷酸三(二甲苯)酯基礎(chǔ)油的有效組分含量高，所含雜質(zhì)如游離酚含量、酸值、氯含量、殘留金屬元素含量均較低，向該基礎(chǔ)油中添加縛酸劑、抗泡劑、腐蝕抑制劑及抗氧劑制備而成的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油品質(zhì)較高，具有高自燃點(diǎn)、低氯含量、低酸值、高電阻率和良好的抗泡、水解穩(wěn)定性及氧化安定性等特點(diǎn)，滿(mǎn)足電力行業(yè)使用技術(shù)要求。

30、(2)本發(fā)明磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油在基礎(chǔ)油制備環(huán)節(jié)采用多級(jí)分子蒸餾處理，不引入新的雜質(zhì)，可有效降低生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)境污染，此外，該制備環(huán)節(jié)的損耗小、收率高，且可以將制備過(guò)程收集的一級(jí)輕相餾出物和二級(jí)重相餾出物進(jìn)行分子蒸餾處理以回收二甲酚、富集磷酸三(二甲苯)酯，從而進(jìn)一步減少化學(xué)廢棄物的排放。

31、(3)通過(guò)本發(fā)明磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油制備方法制備的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油產(chǎn)品品質(zhì)高，且工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。