施例得到的潤(rùn)滑脂中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：非牛頓體環(huán)烷酸鈣 44. 0重量％ ;潤(rùn)滑基礎(chǔ)油49. 8重量％ ; 12-羥基硬脂酸氧鋯2. 4重量％ ;硼酸氧鋯3. 8重 量％。
[0142] 實(shí)施例18
[0143] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂。
[0144] 按照實(shí)施例4的方法制備環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂，不同的是，將Zr (OH)4替換為等摩 爾的正丙醇鋯。所得脂的各理化性能見表1。
[0145] 本實(shí)施例得到的潤(rùn)滑脂中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：非牛頓體環(huán)烷酸鈣 44. 0重量％ ;潤(rùn)滑基礎(chǔ)油49. 8重量％ ;12_羥基硬脂酸氧鋯2. 4重量％ ;硼酸氧鋯3. 8重 量％。
[0146] 對(duì)比例1
[0147] 按照實(shí)施例1的方法制備磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，不同的是，將超高堿值環(huán)烷酸鈣替換 為總堿值為400mgK0H/g的超高堿值磺酸鈣、所用的Zr(OH) 4以Ca(OH)2代替，同時(shí)調(diào)整用 量使各成分含量與實(shí)施例1 一致。所得脂的各理化性能見表1。
[0148] 本對(duì)比例得到的潤(rùn)滑脂中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：非牛頓體磺酸鈣38. 2 重量％ ;潤(rùn)滑基礎(chǔ)油55. 0重量％ ; 12-羥基硬脂酸鈣2. 7重量％ ;硼酸鈣4. 1重量％。
[0149] 對(duì)比例2
[0150] 按照實(shí)施例5的方法制備磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，不同的是，將超高堿值環(huán)烷酸鈣替換 為總堿值為400mgK0H/g的超高堿值磺酸鈣、所用的Zr (OH) 4以Ca (OH) 2代替，同時(shí)調(diào)整用量 使各成分含量與實(shí)施例5 -致。所得脂的各理化性能見表1。
[0151] 本對(duì)比例得到的潤(rùn)滑脂中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為：非牛頓體磺酸鈣54.0 重量％ ;潤(rùn)滑基礎(chǔ)油35. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鈣3. 8重量％ ;硼酸鈣5. 9重量％ ;對(duì)， 對(duì)'-二異辛基二苯胺0.7重量％。
[0152] 將實(shí)施例1與對(duì)比例1進(jìn)行比較，將實(shí)施例5與對(duì)比例2進(jìn)行比較，可以看出，本 發(fā)明的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂的延長(zhǎng)工作錐入度與工作錐入度的差值小于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂， 水淋流失量遠(yuǎn)小于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，鹽霧試驗(yàn)優(yōu)于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，抗水噴霧值小于磺酸 鈣基潤(rùn)滑脂，鋼網(wǎng)分油值小于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，四球機(jī)試驗(yàn)值大于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂，說明本 發(fā)明的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂的機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性和極壓 抗磨性均優(yōu)于磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。
[0153] 表1各潤(rùn)滑脂樣品性能數(shù)據(jù)
[0154]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂，其特征在于，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分： 10-70重量％的非牛頓體環(huán)烷酸鈣；1-10重量％的高級(jí)脂肪酸的鋯鹽；1-15重量％的小分 子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸的鋯鹽；10-80重量％的基礎(chǔ)油，其中，所述高級(jí)脂肪酸的鋯鹽 是由高級(jí)脂肪酸與組分A反應(yīng)而成，所述小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸的鋯鹽是由小分 子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸與組分A反應(yīng)而成，所述組分A為鋯的氧化物、鋯的氫氧化物和 烷氧基鋯中的至少一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑脂，其中，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：20-60重 量％的非牛頓體環(huán)烷酸鈣；2-6重量％的高級(jí)脂肪酸的鋯鹽；2-10重量％的小分子無機(jī)酸和 /或低級(jí)脂肪酸的鋯鹽；20-70重量％的基礎(chǔ)油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述非牛頓體環(huán)烷酸鈣在紅外譜圖 873(311^-886(31^1處出現(xiàn)晶型碳酸鈣特征吸收峰。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述非牛頓體環(huán)烷酸鈣是由牛頓體環(huán)烷酸鈣 轉(zhuǎn)化得到的，所述非牛頓體環(huán)烷酸鈣的總堿值為250-450mgK0H/g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述高級(jí)脂肪酸為碳數(shù)為8-20的直鏈脂 肪酸或羥基脂肪酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述高級(jí)脂肪酸選自月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、 12-羥基硬脂酸、二十烷基羧酸中的至少一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，小分子無機(jī)酸或低級(jí)脂肪酸的分子量小于 等于150。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述小分子無機(jī)酸選自硼酸、磷酸、硫酸中的 至少一種，所述低級(jí)脂肪酸選自乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸中的至少一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述組分A為鋯的氧化物和/或氫氧 化物與烷氧基鋯的混合物，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基鋯的摩爾比為1 : 0·1-10。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的潤(rùn)滑脂，其中，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基 鋯的摩爾比為1 :〇. 5-5。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，鋯的氧化物和/或氫氧化物選自Zr02、 ZrO(OH)2、Zr (OH)4以及它們的水合物中的至少一種。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述烷氧基鋯的通式為Zr(OR1)4, R1為 Cl-ClO的烷基。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的潤(rùn)滑脂，其中，所述烷氧基鋯選自乙醇鋯、正丙醇鋯、正丁 醇鋯、叔丁醇鋯和正戊醇鋯中的至少一種。
14. 權(quán)利要求1-13中任意一項(xiàng)所述的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂的制備方法，其特征在于， 該方法包括：將非牛頓體環(huán)烷酸鈣、高級(jí)脂肪酸的鋯鹽、小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸的 鋯鹽、和部分基礎(chǔ)油混合均勻，在180-230°C恒溫?zé)捴疲尤胗嗔炕A(chǔ)油，加入必要的添加 齊U，得到成品。
15. -種環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂的制備方法，其特征在于，該方法包括： (1) 將牛頓體環(huán)烷酸鈣、部分基礎(chǔ)油和轉(zhuǎn)化劑混合，升溫待物料變稠； (2) 在步驟（1)所得產(chǎn)物中加入組分A，加入高級(jí)脂肪酸、以及小分子無機(jī)酸和/或低 級(jí)脂肪酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后升溫脫水，所述組分A為鋯的氧化物、鋯的氫氧化物和烷氧基鋯 中的至少一種； (3)將步驟（2)反應(yīng)所得混合物升溫到180-230°C恒溫?zé)捴?，加入余量基礎(chǔ)油，加入必 要的添加劑，得到成品。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，步驟（1)中，將牛頓體環(huán)烷酸鈣、部分基礎(chǔ)油混 合加熱到50-80°C，加入所需的轉(zhuǎn)化劑進(jìn)行反應(yīng)，所有轉(zhuǎn)化劑加完后，在60-90°C恒溫60-90 分鐘。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，步驟（2)中，在85-KKTC下，加入組分A，加入 高級(jí)脂肪酸，攪拌5-20分鐘，加入小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸，攪拌5-20分鐘，升溫至 100-120°C脫水，所述組分A為鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基鋯的混合物，以鋯計(jì)，鋯 的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基鋯的摩爾比為1 :〇. 1-10。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基 鋯的摩爾比為1 :〇. 5-5。
19. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，步驟（3)中，升溫到180-230°C恒溫5-20分 鐘；加入余量基礎(chǔ)油，待溫度冷卻到100-120°C，加入必要的添加劑，攪拌，循環(huán)過濾、均化、 脫氣。
20. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述牛頓體環(huán)烷酸鈣是石油環(huán)烷酸鈣和/或合 成環(huán)烷酸鈣，所述牛頓體環(huán)烷酸鈣的總堿值為250-450mgK0H/g。
21. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，所述轉(zhuǎn)化劑選自脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪 醛、脂肪胺、醚、碳酸鈣、硼酸、膦酸、二氧化碳、苯酚、芳香醇、芳香胺、環(huán)烷酸、C8-C20烷基苯 磺酸和水中的至少一種，轉(zhuǎn)化劑的加入量為牛頓體環(huán)烷酸鈣重量的2-30%。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中，所述轉(zhuǎn)化劑選自十二烷基苯磺酸、環(huán)烷酸、甲 醇、異丙醇、丁醇、硼酸、醋酸和水中的至少一種，轉(zhuǎn)化劑的加入量為牛頓體環(huán)烷酸鈣重量的 6-22%。
23. 由權(quán)利要求15-22中任意一項(xiàng)所述的方法制得的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂，以潤(rùn)滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：10-70重量%的非牛頓體環(huán)烷酸鈣；1-10重量%的高級(jí)脂肪酸的鋯鹽；1-15重量%的小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸的鋯鹽；10-80重量%的基礎(chǔ)油，其中，所述高級(jí)脂肪酸的鋯鹽是由高級(jí)脂肪酸與組分A反應(yīng)而成，所述小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸的鋯鹽是由小分子無機(jī)酸和/或低級(jí)脂肪酸與組分A反應(yīng)而成，所述組分A為鋯的氧化物、鋯的氫氧化物和烷氧基鋯中的至少一種。本發(fā)明還公開了環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂的制備方法及其制備的環(huán)烷酸鈣鋯基潤(rùn)滑脂。本發(fā)明的潤(rùn)滑脂，具有更好的機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性和極壓抗磨性。
【IPC分類】C10N50-10, C10M141-12, C10M177-00, C10N30-06
【公開號(hào)】CN104560277
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310522476
【發(fā)明人】孫洪偉, 何懿峰, 段慶華, 劉中其, 張建榮, 姜靚, 陳政, 鄭會(huì)
【申請(qǐng)人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月29日