本發(fā)明屬于電化學(xué)腐蝕與硅微結(jié)構(gòu)制備領(lǐng)域，具體涉及一種孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜及其快速制備方法。

背景技術(shù)：

p型多孔硅薄膜是在硼摻雜的單晶硅基底上通過電化學(xué)方法腐蝕出來的疏松多孔材料，它是硅在電化學(xué)領(lǐng)域一個非常重要的研究內(nèi)容。因多孔硅薄膜材料具有好的均勻性，高的電阻率、低的熱導(dǎo)率、以及大的比表面積等特性，而被廣泛作為微機電系統(tǒng)mems器件的功能結(jié)構(gòu)層材料和犧牲層材料來使用，因此引起了研究人員的極大關(guān)注。而孔隙率則是衡量多孔硅薄膜物理性能好壞的關(guān)鍵參數(shù)，因為孔隙率不但影響多孔硅薄膜的力學(xué)性能,還同時影響其絕熱性能。所以，獲得較高的孔隙率值，不但可以保證多孔硅薄膜具有高的機械強度，同時還可以擁有優(yōu)良的絕熱性能，而這些特性均為mems器件的功能結(jié)構(gòu)層材料和犧牲層材料所必須的。由于p型多孔硅薄膜和mems器件具有更好的結(jié)合性和性能穩(wěn)定性，所以mems器件中的功能結(jié)構(gòu)層材料和犧牲層材料大都選用p型多孔硅薄膜。故研究較大孔隙率的p型多孔硅薄膜的快速制備方法意義重大，而目前的制備速率仍無法滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需要。

目前，較大孔隙率的p型多孔硅制備速率仍然很低，已知在中阻(1-10ω·cm)p型單晶硅上制備孔隙率為85.5％的多孔硅薄膜速率為0.88μm/min；在低阻(0.01-0.02ω·cm)p型單晶硅上制備孔隙率為71.8％的多孔硅薄膜速率為1.93μm/min。已知提高孔隙率可以降低多孔硅薄膜的熱導(dǎo)率，但是同時也會導(dǎo)致應(yīng)力的增加和機械強度的降低，所以需要制備孔隙率在較高范圍內(nèi)的多孔硅薄膜，使其兼?zhèn)淞己玫慕^熱性能和力學(xué)性能。有研究表明，mems中應(yīng)用的多孔硅薄膜的孔隙率多為70％左右，這樣能兼?zhèn)淞己玫慕^熱性能和力學(xué)性能，所以實現(xiàn)孔隙率在70％左右的p型多孔硅薄膜的快速制備，可以更好地滿足在mems器件中的應(yīng)用需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜及其快速制備方法，快速制備具有較大孔隙率的中阻p型多孔硅薄膜，且所制備的多孔硅薄膜形貌規(guī)則，結(jié)構(gòu)均勻，該方法簡單易操作，價格低廉，可以保證在高的刻蝕速率下快速制備出適合mems器件應(yīng)用的空隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜，便于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜快速制備方法，包括以下步驟：

選擇材料：選擇中阻p型硅片；

制備樣品：在p型硅片上設(shè)置鋁膜，將p型硅片切割成方形硅片；

清洗樣品：將切割后的方形硅片進行清洗；

溶液配制：配制電化學(xué)腐蝕液，所述電化學(xué)腐蝕液包括氫氟酸hf和n,n二甲基甲酰胺dmf，所述氫氟酸hf和n,n二甲基甲酰胺dmf按4:3的體積比混合；

電化學(xué)腐蝕：將所述方形硅片放入盛有所述電化學(xué)腐蝕液的容器中，施加恒定的電流進行電化學(xué)腐蝕，得到p型多孔硅薄膜。

上述方案中，所述選擇材料的步驟中p型硅片的電阻率為1-20ω·cm，厚度為525±25μm。

上述方案中，所述制備樣品的步驟中鋁膜厚度為500nm。

上述方案中，所述清洗樣品的步驟具體為：將切割后的方形硅片放入超聲波清洗機中，依次用去離子水、酒精、丙酮清洗方形硅片，用氮氣槍吹干并密封保存以備用。

上述方案中，所述溶液配制的步驟中在具有通風(fēng)櫥的操作臺上使用量筒配制電化學(xué)腐蝕液。

上述方案中，所述電化學(xué)腐蝕的步驟中施加200ma/cm²的恒定電流，腐蝕時間為3-7min。

進一步的，所述p型硅片的電阻率為1-10ω·cm，腐蝕時間為7min。

進一步的，所述p型硅片的電阻率為10-20ω·cm，腐蝕時間為5min。

上述方案中，還包括以下步驟：

已腐蝕樣品清洗：電化學(xué)腐蝕結(jié)束后，取出方形硅片并用去離子水清洗腐蝕區(qū)域，之后用氮氣吹干硅片。

一種孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜，所述孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜為利用根據(jù)所述孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜快速制備方法制得。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明氫氟酸hf和n,n二甲基甲酰胺dmf的體積比為4:3制得的電化學(xué)腐蝕液，以及在大的電流密度和較短腐蝕時間下：200ma/cm²的恒定電流，腐蝕時間為3-7min的條件下，所制備的多孔硅薄膜形貌規(guī)則，結(jié)構(gòu)均勻，并且當(dāng)p型硅片的電阻率為1-10ω·cm，腐蝕時間為7min，或當(dāng)p型硅片的電阻率為10-20ω·cm，腐蝕時間為5min時，能夠快速制備出滿足mems器件要求的孔隙率的p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是本發(fā)明電阻率在1-10ω·cm、腐蝕時間3min條件下所制備p型多孔硅薄膜的sem截面圖；

圖2是本發(fā)明電阻率在1-10ω·cm、腐蝕時間7min條件下所制備p型多孔硅薄膜的sem截面圖；

圖3是本發(fā)明電阻率在10-20ω·cm、腐蝕時間3min條件下所制備p型多孔硅薄膜的sem截面圖；

圖4是本發(fā)明電阻率在10-20ω·cm、腐蝕時間5min條件下所制備p型多孔硅薄膜的sem截面圖；

圖5是本發(fā)明電阻率在10-20ω·cm、腐蝕時間7min條件下所制備p型多孔硅薄膜的sem截面圖；

圖6是本發(fā)明不同腐蝕時間條件下的中阻p型多孔硅薄膜孔隙率變化曲線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。

實施例1

一種孔隙率較高的中阻p型多孔硅薄膜快速制備方法，包括以下步驟：

選擇材料：選擇中阻p型硅片，優(yōu)選的，硅片為[100]晶向的p型單晶硅，電阻率為1-10ω·cm，厚度為525±25μm。

制備樣品：在p型硅片上使用磁控濺射儀在非拋光面濺射500nm厚的金屬鋁膜，以增加歐姆接觸；然后用金剛石刀具將硅片分割成1.5×1.5cm的方形硅片。

清洗樣品：將切割后的方形硅片依次放入盛有去離子水、酒精、丙酮的燒杯中進行超聲清洗，每次時長5min。

溶液配制：在具有通風(fēng)櫥的操作臺上使用吸管各取出16ml的氫氟酸hf溶液和12ml的n,n二甲基甲酰胺dmf溶液放入塑料量筒配制電化學(xué)腐蝕液。

電化學(xué)腐蝕：將所述方形硅片在室溫的條件下，優(yōu)選為18±1℃，放入盛有電化學(xué)腐蝕液的陽極氧化裝置中，在黑暗環(huán)境內(nèi)進行電化學(xué)腐蝕，施加200ma/cm²的恒定電流，腐蝕時間為3、5、7min。

已腐蝕樣品清洗：用夾子取出已制備樣品，并用去離子水小心沖洗腐蝕區(qū)域3min，用氮氣吹干硅片并密封保存以備后續(xù)檢測之用。

實施例2

本實施例2與實施例1的區(qū)別在于，將選擇材料中的硅片更換為電阻率為10-20ω·cm，厚度為525±25μm的p型單拋硅片，其他條件保持不變。

結(jié)果分析

結(jié)合圖1-6，通過對實施例1和實施例2的實驗樣品進行形貌表征和數(shù)據(jù)分析。圖1為實施例1中電阻率為1-10ω·cm，時間為3min時所制備p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)的sem截面照片，腐蝕深度為29μm，制備速率達9.7μm/min，孔隙率為48％。圖2為實施例1中時間為7min時所制備p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)的sem截面照片，腐蝕深度為69μm，制備速率達9.9μm/min，孔隙率為80％。在實施例1中，不改變其他條件，將腐蝕時間縮短至5分鐘時，空隙率為63.5％。

圖3為實施例2中電阻率為10-20ω·cm，時間為3min時所制備p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)的sem截面照片，腐蝕深度為62.5μm，制備速率達20.8μm/min，孔隙率為65％。圖4為實施例2中時間為5min時所制備p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)的sem截面照片，腐蝕深度為91μm，制備速率達18.2μm/min，孔隙率為69％。圖5為實施例2中時間為7min時所制備p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)的sem截面照片，腐蝕深度為100μm，制備速率達14.3μm/min，孔隙率為73％。

由sem截面照片，通過本發(fā)明所制備的多孔硅薄膜形貌規(guī)則，結(jié)構(gòu)均勻，并且當(dāng)p型硅片的電阻率為1-10ω·cm，腐蝕時間為7min，或當(dāng)p型硅片的電阻率為10-20ω·cm，腐蝕時間為5min時，能夠快速制備出滿足mems器件要求的孔隙率的p型多孔硅薄膜結(jié)構(gòu)。

應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書是按照各個實施例描述的，但并非每個實施例僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。

上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本發(fā)明的可行性實施例的具體說明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實施例或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。