化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
[0052]本實施例通過新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的制作方法得到了采用碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)作為電極的對稱型超級電容器。所述的對稱型超級電容器具有機(jī)械性能好、電化學(xué)性能優(yōu)異等性能，對微型電化學(xué)器件、微型驅(qū)動器和微型傳感器等領(lǐng)域均具有極大的應(yīng)用價值。
[0053]實施例3:
[0054]本發(fā)明提供一種新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微微叉指型結(jié)構(gòu)的微加工工藝，包括如下步驟:
[0055]I)采用水熱法合成直徑為100nm的31102球狀微納米顆粒；
[0056]2)用典型RCA清洗流程清洗雙面拋光的N型Si/Si02基板；
[0057]3)將PR1-9000A光刻膠注入小燒杯中，再將SnOJt狀微納米顆粒放入小燒杯，使光刻膠與SnO2球狀微納米顆粒的質(zhì)量比為49比1，再將裝有光刻膠和SnO2球狀微納米顆粒的小燒杯放入超聲波清洗機(jī)，超聲時間為2小時，接下來采用磁力攪拌(500rpm，12小時)以得到均勻混合的光刻膠_31102復(fù)合材料，然后通過自旋涂布方式涂布于步驟2)中所述基板表面，具體技術(shù)參數(shù)為:第一步:5秒，500rpm，第二步:30秒，6000rpm ；
[0058]4)使用帶有對稱型超級電容器圖案的掩膜版，對步驟3)所得樣品進(jìn)行紫外光刻，曝光劑量為400mJ/cm2;
[0059]5)將步驟4)所得樣品按順序浸入RD-6顯影液、I號去離子水、2號去離子水進(jìn)行顯影和潤洗，具體時間為:顯影，60秒，I號去離子水，40秒，2號去離子水，40秒；
[0060]6)對步驟5)所得樣品進(jìn)行氧氣等離子體處理，除去表面殘留的多余光刻膠-SnO2復(fù)合材料，得到基板表面潔凈的樣品；
[0061]7)將步驟6)所得樣品置于115°C的烘箱中烘烤30min，得到圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)；
[0062]8)將所述圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)放入真空管式爐中，以氮?dú)鉃闅夥眨?°C /min的速率從室溫加熱到400°C，并保持此溫度60min，然后自然冷卻至室溫；
[0063]9)將步驟8)所得樣品放入真空管式爐中，以氮?dú)鉃闅夥眨?°C /min的速率從室溫加熱到900°C，并在此溫度下保溫60min，得到碳化和還原后的圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
[0064]本實施例中所述新型碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)作為電極的微型超級電容器制作方法中有兩次在氮?dú)鈿夥障碌臒崽幚?。第一次步驟8)的熱處理為預(yù)處理，此時樣品中的光刻膠尚未完全碳化，這一步溫度不宜過高，否則未被釋放的微結(jié)構(gòu)內(nèi)部應(yīng)力過大，很容易導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破碎。第二次步驟9)熱處理由于此時微結(jié)構(gòu)已被釋放，熱處理溫度最高可達(dá)到ΙΟΟΟ?ο
[0065]實施例4:
[0066]本發(fā)明提供一種新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微微叉指型結(jié)構(gòu)的微加工工藝，包括如下步驟:
[0067]I)采用水熱法合成直徑為500nm的31102球狀微納米顆粒；
[0068]2)用典型RCA清洗流程清洗雙面拋光的N型Si/Si02基板；
[0069]3)將PR1-9000A光刻膠注入小燒杯中，再將SnOJt狀微納米顆粒放入小燒杯，使光刻膠與SnO2球狀微納米顆粒的質(zhì)量比為49比1，再將裝有光刻膠和SnO2球狀微納米顆粒的小燒杯放入超聲波清洗機(jī)，超聲時間為2小時，接下來采用磁力攪拌(500rpm，12小時)以得到均勻混合的光刻膠_31102復(fù)合材料，然后通過自旋涂布方式涂布于步驟2)中所述基板表面，具體技術(shù)參數(shù)為:第一步:5秒，500rpm，第二步:30秒，6000rpm ；
[0070]4)使用帶有對稱型超級電容器圖案的掩膜版，對步驟3)所得樣品進(jìn)行紫外光刻，曝光劑量為400mJ/cm2;
[0071]5)將步驟4)所得樣品按順序浸入RD-6顯影液、I號去離子水、2號去離子水進(jìn)行顯影和潤洗，具體時間為:顯影，60秒，I號去離子水，40秒，2號去離子水，40秒；
[0072]6)對步驟5)所得樣品進(jìn)行氧氣等離子體處理，除去表面殘留的多余光刻膠-SnO2復(fù)合材料，得到基板表面潔凈的樣品；
[0073]7)將步驟6)所得樣品置于115°C的烘箱中烘烤30min，得到圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)；
[0074]8)將所述圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)放入真空管式爐中，以氮?dú)鉃闅夥眨?°C /min的速率從室溫加熱到900°C，并保持此溫度60min，得到碳化和還原后的圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
[0075]本例所述方法所得的基于碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的對稱型超級電容器具有如下性能:在5mV/s掃速下具有l(wèi)OmF/cm2的容量，擁有良好的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性。
[0076]本實施例所述方法可用于微型傳感器、微型驅(qū)動器、微型贗電容器等微納器件的制作。其涉及到的勻膠、紫外光刻和熱解-碳化等熱處理技術(shù)以及所得碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的電化學(xué)性能測試技術(shù)均十分成熟，可與現(xiàn)有半導(dǎo)體微加工工藝良好兼容，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0077]以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管上述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或者同等替換，但不脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改和局部替換均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，包括如下步驟:通過水熱法制取31102球狀微納米結(jié)構(gòu)；通過紫外光刻、半導(dǎo)體微加工工藝，制取圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)；通過惰性氣氛下的熱解碳化-還原，制取圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述SnO2球狀微納米顆粒的水熱法合成工藝包括如下步驟: 1)將SnCl2.5H20水解得到SnO2，加入到去離子水中，攪拌1min ； 2)向步驟I)所得到溶液中加入片狀氫氧化鈉以調(diào)節(jié)其pH值為12，攪拌I小時后放入到鐵氟龍反應(yīng)釜中，在180°C下恒溫反應(yīng)24小時； 3)用去離子水清洗步驟2)所得樣品3次，再用乙醇清洗I次，并在75°C的烘箱中烘烤12小時，即得到SnO2球狀微納米結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的制作過程包括如下步驟: 1)用典型RCA清洗流程清洗硅/二氧化硅基板； 2)將光刻膠和SnO2球狀微納米顆?；旌暇鶆?，制得光刻膠-SnO2復(fù)合材料，然后通過自旋涂布方式涂布于步驟I)中所述基板表面； 3)對步驟2)所得樣品進(jìn)行紫外光刻； 4)將步驟3)所得樣品按順序浸入顯影液、I號去離子水、2號去離子水進(jìn)行顯影和潤洗； 5)對步驟4)所得樣品進(jìn)行氧氣等離子體處理，除去表面殘留的多余光刻膠-SnO2復(fù)合材料(已有復(fù)合材料圖案的地方除外)，得到基板表面潔凈的樣品； 6)將步驟5)所得樣品置于100?135°C的烘箱中烘烤I?120min，得到圖案化光刻膠_Sn02m米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述基板的具體參數(shù)為:無氧化層、單面或雙面拋光、(100)晶面，(110)晶面或(111)晶面、N型或P型；或者為:帶二氧化硅氧化層、單面或雙面拋光、N型或P型。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述自旋涂布的具體技術(shù)參數(shù)為:第一步:5秒，轉(zhuǎn)速為500rpm ;第二步:30秒，轉(zhuǎn)速為2500?6000rpm ;所述光刻膠-SnO2復(fù)合材料自旋涂布所形成的薄膜厚度為:6.8?7.2 μ m0
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述顯影和潤洗時間為:顯影，17?90秒；1號去離子水，40秒；2號去離子水，40秒。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述光刻膠_31102復(fù)合材料的制取過程為:將SnO2球狀微納米顆粒摻入到光刻膠后經(jīng)超聲和攪拌處理，使SnO2球狀微納米顆粒在光刻膠中充分分散得到均勻混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述光刻膠-SnO2復(fù)合材料中SnO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2wt.% ;所述SnO2球狀微納米顆粒的直徑 100 ?100nm0
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，其特征在于，所述圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的制作過程包括如下步驟:將所述圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)放入真空管式爐中，以氮?dú)鉃闅夥?，?°C /min的速率從室溫加熱到900°C，并在此溫度下保溫60min，得到碳化和還原后的圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新型圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)的微加工工藝，包括如下步驟：通過水熱法制取“自下而上”的SnO2球狀微納米結(jié)構(gòu)；通過紫外光刻、半導(dǎo)體微加工工藝，制取圖案化光刻膠-SnO2納米復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)；通過惰性氣氛下的熱解碳化-還原，制取圖案化碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)。本發(fā)明提出了一種基于C-MEMS的優(yōu)化工藝以制作圖案化的碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)，該工藝融合利用了半導(dǎo)體領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)和微納米結(jié)構(gòu)合成的方法，工藝簡潔、相關(guān)技術(shù)成熟，可應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)，所得到的碳-錫復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)有著較好的機(jī)械性能，較高的化學(xué)穩(wěn)定性和較好的電化學(xué)性能。
【IPC分類】H01G11-86, B81C1-00
【公開號】CN104649219
【申請?zhí)枴緾N201510075300
【發(fā)明人】何亮, 麥立強(qiáng), 王建國, 周鵬, 宋培帥, 王旭坤
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月12日