一種利用電子束誘導(dǎo)方式制備條紋型微納皺紋結(jié)構(gòu)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種皺紋結(jié)構(gòu)加工技術(shù)，尤其涉及到利用電子束修飾表面皺紋微結(jié)構(gòu)的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]皺紋微結(jié)構(gòu)作為一種制備微米、亞微米尺寸團(tuán)的技術(shù)手段不同于傳統(tǒng)刻蝕手段，具有簡(jiǎn)單、快速的優(yōu)點(diǎn)，且皺紋尺寸具有可控性，制備大面積的皺紋圖案成為當(dāng)前國(guó)際上研宄趨勢(shì)。同時(shí)褶皺微結(jié)構(gòu)作為松弛結(jié)構(gòu)已經(jīng)在調(diào)控細(xì)胞生長(zhǎng)、表面潤(rùn)濕性、微流器件也得到了廣泛應(yīng)用。誘導(dǎo)皺紋微結(jié)構(gòu)出現(xiàn)的方式多種多樣，包括機(jī)械拉伸、加熱誘導(dǎo)、模板誘導(dǎo)以及溶劑溶脹等方式，但此等方式得到的皺紋微結(jié)構(gòu)大多為微米、亞微米尺寸，更小尺寸的皺紋結(jié)構(gòu)的構(gòu)建得到越來(lái)越廣泛的關(guān)注，同時(shí)有關(guān)電子束誘導(dǎo)皺紋微結(jié)構(gòu)的研宄還鮮有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種利用電子束誘導(dǎo)的方式制備出微米級(jí)皺紋與納米級(jí)皺紋共存的微納皺紋結(jié)構(gòu)的方法，本發(fā)明是在PDMS軟彈性基底上旋涂聚合物溶液形成高分子膜，該高分子膜與彈性基底構(gòu)成典型的軟硬雙層體系(經(jīng)各種方式誘導(dǎo)后可形成皺紋)，經(jīng)模板誘導(dǎo)得到微米級(jí)皺紋微結(jié)構(gòu)；然后將上述樣品進(jìn)行電子束轟擊，通過(guò)調(diào)節(jié)電子束轟擊時(shí)間以及轟擊電壓來(lái)調(diào)控納米級(jí)皺紋的形貌。本發(fā)明提供了一種快速簡(jiǎn)單的方式在已有皺紋結(jié)構(gòu)上誘導(dǎo)出尺寸更加小的皺紋結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)與納米皺紋結(jié)構(gòu)的共存，從而增強(qiáng)了皺紋結(jié)構(gòu)在各方面的性能。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的一種利用電子束誘導(dǎo)方式制備條紋型微納皺紋結(jié)構(gòu)的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一、將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栊纬删鶆虻念A(yù)聚合物；
[0006]步驟二、將步驟一制備得到的預(yù)聚合物依次脫氣、干燥、固化后形成PDMS彈性體；
[0007]步驟三、將上述制備的PDMS彈性體剪切成片材，在預(yù)拉伸10%的狀態(tài)下用氧等離子體處理30min，以0.5% /min的回縮速率回縮后得到帶有條形皺紋的PDMS皺紋模板；
[0008]步驟四、將質(zhì)量濃度為3%的聚合物溶液旋涂在步驟二制備得到的PDMS彈性體上，其中，每Icm2的PDMS皺紋模板面積上旋涂30 μ I的聚合物溶液，然后，抽真空l(shuí)_2h至溶劑完全揮發(fā)，從而在所述PDMS彈性體上得到聚合物薄膜；
[0009]步驟五、以經(jīng)過(guò)步驟四處理后的PDMS彈性體作為基底，將步驟三所得PDMS皺紋模板蓋在該基底上面對(duì)面地相接觸，然后，放置于高于聚合物薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度下加熱誘導(dǎo)l_2h后，自然冷卻至室溫，將PDMS皺紋模板從基底上揭去，基底表面上得到微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)；
[0010]步驟六、將步驟五處理后的基底進(jìn)行電子束轟擊，電子束轟擊的掃描電壓為5.0-10.0kV,電子束轟擊的時(shí)間為25?120s，從而在基底的微米級(jí)皺紋表面上誘導(dǎo)出納米級(jí)皺紋，實(shí)現(xiàn)了基底表面微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)與納米皺紋結(jié)構(gòu)的共存。
[0011]進(jìn)一步講，所述聚合物溶液是苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯無(wú)規(guī)共聚物/四氫呋喃溶液、聚甲基丙烯酸甲酯/四氫呋喃溶液和聚乙二醇/乙醇溶液中的一種。
[0012]其中，聚合物薄膜是苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯無(wú)規(guī)共聚物薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜和聚乙二醇薄膜中的一種，其中，聚合物薄膜是苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯無(wú)規(guī)共聚物薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的誘導(dǎo)溫度為130°C，聚乙二醇薄膜的誘導(dǎo)溫度為70°C。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0014]本發(fā)明的方法在微米級(jí)皺紋的基礎(chǔ)上能快速簡(jiǎn)單地誘導(dǎo)出納米級(jí)皺紋，實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)與納米皺紋結(jié)構(gòu)的共存，從而增強(qiáng)了皺紋結(jié)構(gòu)在各方面的性能。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)過(guò)模板誘導(dǎo)處的皺紋形貌的光學(xué)顯微鏡圖片；
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的樣品的最終皺紋形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片;
[0017]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2得到的樣品的最終皺紋形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片;
[0018]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3得到的樣品的最終皺紋形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片;
[0019]圖5為本發(fā)明實(shí)施例4得到的樣品的最終皺紋形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片;
[0020]圖6為本發(fā)明實(shí)施例7得到的樣品的最終皺紋形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)描述，所描述的具體實(shí)施例僅僅對(duì)本發(fā)明進(jìn)行解釋說(shuō)明，并不用以限制本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1、利用電子束誘導(dǎo)方式制備條紋型微納皺紋結(jié)構(gòu)，包括以下步驟:
[0023]步驟一、將PDMS預(yù)聚體和交聯(lián)劑按質(zhì)量比為10:1混合后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢栊纬删鶆虻念A(yù)聚合物；
[0024]步驟二、將混合好的預(yù)聚合物在循環(huán)水式多用真空泵中脫氣Ih后，在70°C下加熱4h進(jìn)行固化形成PDMS彈性體；
[0025]步驟三、將上述制備的PDMS彈性體剪切成6cmX 2cm的長(zhǎng)方形，在預(yù)拉伸10 %的狀態(tài)下用氧等離子體處理30min，以0.5% /min的回縮速率回縮后得到帶有條形皺紋的PDMS皺紋模板；
[0026]步驟四、將步驟二制備的PDMS彈性體剪切成IcmX Icm的正方形，取30 μ I的質(zhì)量濃度為3%的聚甲基丙烯酸甲酯/四氫呋喃溶液旋涂在上述PDMS彈性體的片材一面上，然后，抽真空Ih至溶劑完全揮發(fā)，從而在所述PDMS彈性體上得到聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；
[0027]步驟五、以經(jīng)過(guò)步驟四處理后的PDMS彈性體作為基底，將步驟三所得PDMS皺紋模板蓋在該基底上、面對(duì)面地相接觸，然后，放置于130°C下加熱誘導(dǎo)Ih后，自然冷卻至室溫，將PDMS皺紋模板從基底上揭去，基底表面上得到的微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)的光鏡圖如圖1所示；
[0028]步驟六、將步驟五處理后的基底進(jìn)行電子束轟擊，電子束轟擊的掃描電壓為
10.0kV，在基底的同一部位轟擊25s，從而在基底的微米級(jí)皺紋表面上誘導(dǎo)出納米級(jí)皺紋，其掃描電子顯微鏡圖(SEM)如圖2所示，最終實(shí)現(xiàn)了基底表面微米級(jí)皺紋結(jié)構(gòu)與納米皺紋結(jié)構(gòu)的共存。
[0029]實(shí)施例2:利用電子束誘導(dǎo)方式制備條紋型微納皺紋結(jié)構(gòu)，包括以下步驟:
[0030]步驟一至步驟五同實(shí)施例1 ;
[0031]步驟六中，與實(shí)施例