一種工業(yè)化大批量穩(wěn)定制備量子點(diǎn)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)工業(yè)化制備量子點(diǎn)的技術(shù)，尤其是一種工業(yè)化超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)大批量穩(wěn)定制備量子點(diǎn)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]量子點(diǎn)，即半導(dǎo)體納米晶。是在把導(dǎo)帶電子、價(jià)帶空穴及激子在三個(gè)空間方向上束縛住的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)。量子點(diǎn)，電子運(yùn)動(dòng)在三維空間都受到了限制，因此有時(shí)被稱為“人造原子”、“超晶格”、“超原子”或“量子點(diǎn)原子”。量子點(diǎn)在所有三個(gè)維度上的尺寸通常比和構(gòu)成量子點(diǎn)的材料中的激子尺寸小，這樣激子在所有三個(gè)維度上都受到強(qiáng)烈的限域，從而表現(xiàn)出與相應(yīng)體相材料截然不同的性質(zhì)。量子點(diǎn)特殊的光學(xué)性質(zhì)使得它在生物化學(xué)、細(xì)胞生物學(xué)、基因組學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)、藥物篩選、光子晶體、腔量子電動(dòng)力學(xué)、光捕捉、激光、太陽(yáng)能、顯示、照明、軍民兩用等社會(huì)經(jīng)濟(jì)等領(lǐng)域發(fā)揮極大的作用。
[0003]量子點(diǎn)的研宄是當(dāng)今世界上最前沿的科學(xué)，量子點(diǎn)的生長(zhǎng)和性質(zhì)成為當(dāng)今全球研宄的熱點(diǎn)，其制備主要有物理方法和化學(xué)方法，以化學(xué)方法為主。當(dāng)前，量子點(diǎn)的軟化學(xué)制備方法有兩種:一種是采用膠體化學(xué)的方法在有機(jī)體系中合成，另一種是在水溶液中合成。目前最常用的制備量子點(diǎn)的方法是“熱反應(yīng)自組織生長(zhǎng)方式”。然而，上述量子點(diǎn)的生產(chǎn)還是基于實(shí)驗(yàn)室的方法，產(chǎn)量極少，一般每次反應(yīng)體積在5?50mL，最多只能滿足一些實(shí)驗(yàn)室研宄級(jí)別的測(cè)試以及應(yīng)用試驗(yàn)的需要。在量產(chǎn)化中，這些傳統(tǒng)方法都遇到了難以解決的瓶頸:當(dāng)進(jìn)行“放大”量產(chǎn)時(shí)，隨著反應(yīng)體積的擴(kuò)大，反應(yīng)體系中熱傳導(dǎo)和反應(yīng)物擴(kuò)散的情況都會(huì)發(fā)生極大的變化，造成反應(yīng)結(jié)果發(fā)生偏差，得到的往往是廢品或產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室中取得的成果不能轉(zhuǎn)化為實(shí)際的應(yīng)用，而只能停留在實(shí)驗(yàn)室研宄的階段，離工業(yè)化生產(chǎn)的需要相距甚遠(yuǎn)。
[0004]有鑒于此，發(fā)明人大量地進(jìn)行應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，就量子點(diǎn)的工業(yè)化生產(chǎn)開(kāi)展研宄，終有本案產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)化大批量穩(wěn)定制備量子點(diǎn)的方法，其具有工藝配套簡(jiǎn)單、設(shè)備裝置結(jié)構(gòu)緊湊、安裝方便、性能穩(wěn)定、多功能等特點(diǎn)。
[0006]為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明采用的解決方案是:
一種工業(yè)化大批量穩(wěn)定制備量子點(diǎn)的方法，其步驟是:
步驟一，把量子點(diǎn)的原料進(jìn)行超微細(xì)化處理和均質(zhì)乳化；
步驟二，將處理好的原料乳液，用280Mpa的壓力，從導(dǎo)入并注入超高壓反應(yīng)器，穩(wěn)壓1-10分鐘；
步驟三，再將壓力調(diào)升壓至350Mpa后，穩(wěn)壓1-10分鐘；
步驟四，然后再將壓力調(diào)升壓至620Mpa后，保壓I?30分鐘后，導(dǎo)出生成好的量子點(diǎn)母液。為了更快提高其溶解能力，同時(shí)保證均衡的反應(yīng)及攪動(dòng)其反應(yīng)速度常數(shù)，可繼續(xù)上調(diào)壓力，直到設(shè)備的耐受壓力為止；
步驟五，提純步驟四量子母液。
[0007]為了能進(jìn)一步加速其催化反應(yīng)過(guò)程，在上述步驟二中，可利用加熱系統(tǒng)對(duì)超高壓反應(yīng)器進(jìn)行加熱，溫度250?300°C。
[0008]上述步驟四導(dǎo)出的量子點(diǎn)母液再經(jīng)過(guò)生成器進(jìn)行整形和乳化，這樣會(huì)使產(chǎn)品晶形尺寸更優(yōu)化。
[0009]為了更好地執(zhí)行上述制備工藝，本發(fā)明人研發(fā)了配套的裝置，即一種工業(yè)化大批量穩(wěn)定制備量子點(diǎn)的裝置，其反應(yīng)裝置為超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)裝置。
[0010]為了提高生產(chǎn)效率，減少設(shè)備占地空間，所述的超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)裝置由若干超高壓反應(yīng)器組成，所有超高壓反應(yīng)器兩端接口用超高壓管路首尾相接依次串聯(lián)連接，形成串聯(lián)式連續(xù)生產(chǎn)型裝備。
[0011]對(duì)于需要漸進(jìn)式可導(dǎo)入多品種不同反應(yīng)物料原料，而且物料原料停留在超高壓區(qū)內(nèi)需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，工業(yè)化產(chǎn)量要求不太高，且具有一些要求較高的特殊性能的量子點(diǎn)的制備而言，所述的超高壓傳質(zhì)反應(yīng)裝置由若干超高壓反應(yīng)器組成，所有超高壓反應(yīng)器上下兩端接口分別用一根超高壓管并聯(lián)連接，上端超高壓管的前部和下端超高壓管的尾部各裝有電動(dòng)超高壓開(kāi)關(guān)閥，作為啟閉超高壓反應(yīng)區(qū)的總開(kāi)關(guān)，形成并聯(lián)式間斷生產(chǎn)型裝備。
[0012]所述的所有超高壓反應(yīng)器安裝在一個(gè)密閉箱體中，密閉箱體內(nèi)安裝循環(huán)溫控裝置來(lái)調(diào)節(jié)溫度。
[0013]所述的超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)裝置末端的超高壓管通過(guò)氣動(dòng)脈沖開(kāi)關(guān)閥連接一臺(tái)生成器，以完成量子點(diǎn)母液的整形和乳化。
[0014]所述的生成器安裝在一只可循環(huán)注入冷卻液的箱體中，冷卻液對(duì)生成器進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，生成器與反應(yīng)器間由氣動(dòng)脈沖開(kāi)關(guān)閥控制通斷。
[0015]本發(fā)明人分析傳統(tǒng)制備方法問(wèn)題的根源，研發(fā)出了這種超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)“物理法強(qiáng)制干預(yù)組織生長(zhǎng)方式”工業(yè)化制備量子點(diǎn)技術(shù)，其核心優(yōu)勢(shì)在于這是一種重力+速度+能量(G / S / J)的強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)過(guò)程，在G / S / J驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生超強(qiáng)的壓力效應(yīng)、脈動(dòng)效應(yīng)、空穴效應(yīng)和均勻的微觀混合效應(yīng)。工作時(shí)，反應(yīng)物是不斷地被導(dǎo)入超高壓反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)物通過(guò)上述綜合效應(yīng)所產(chǎn)生的超級(jí)能量強(qiáng)傳質(zhì)過(guò)程中得到充分反應(yīng)，然后經(jīng)生成器整形和乳化后被導(dǎo)出，即為量子點(diǎn)母液，然后由下一道工序進(jìn)行提純。這種超高壓強(qiáng)傳質(zhì)反應(yīng)裝置制備量子點(diǎn)，徹底解決熱反應(yīng)自組織生長(zhǎng)方式在量產(chǎn)中熱傳導(dǎo)和反應(yīng)物擴(kuò)散發(fā)生變化而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果的偏差問(wèn)題，大大提高了產(chǎn)能、品質(zhì)、產(chǎn)品檔次和經(jīng)濟(jì)效益，而且完全可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0016]以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2是本發(fā)明的實(shí)施例1 (串聯(lián)式裝置)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明的實(shí)施例2 (并聯(lián)式裝置)結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]如圖1所示，是本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例。
[0019]一種工業(yè)化超高壓強(qiáng)傳質(zhì)制備量子點(diǎn)的方法，其步驟是:
步驟一、將量子點(diǎn)原材料按固、液比(配比比例)進(jìn)行配比，此配比屬于現(xiàn)有技術(shù)；把配