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      一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法與流程

      文檔序號(hào):12347730閱讀:643來源:國知局
      一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法與流程

      本發(fā)明涉及復(fù)合電鍍技術(shù),具體地說是在電鍍時(shí)摻雜稀有金屬Hf顆粒,使金屬Hf顆粒復(fù)合進(jìn)入鍍層,用于制備Hf改性的高溫防護(hù)鋁化物涂層,特別涉及了一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法。



      背景技術(shù):

      發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪部件,例如渦輪葉片,通常需要施加高溫防護(hù)涂層保護(hù)高溫合金基體不受高溫氧化及熱腐蝕侵害,并有效延長(zhǎng)部件服役壽命。常見高溫防護(hù)金屬粘結(jié)層包括簡(jiǎn)單鋁化物涂層、改性鋁化物涂層(Cr-,Si-,Pt,Pd-改性)及MCrAlY型包覆涂層。鋁化物涂層因制備工藝簡(jiǎn)單,成本低,可重復(fù)性好,自20世紀(jì)50年代開始應(yīng)用于鈷基導(dǎo)向葉片,60年代應(yīng)用于鎳基高溫合金葉片,是工業(yè)應(yīng)用最為廣泛的高溫防護(hù)涂層。近年來,隨著涂層技術(shù)的發(fā)展,擴(kuò)散鋁化物涂層尤其是改性的鋁化物涂層受到越來越多的關(guān)注。稀土元素改性(例如釔)的鋁化物涂層可利用稀土元素的活性效應(yīng),大幅提高鋁化物涂層的抗高溫氧化和熱腐蝕性能,延長(zhǎng)涂層使用壽命。相關(guān)應(yīng)用的文獻(xiàn)如:①中國發(fā)明專利,稀土改性MCrAlY涂層提高其抗高溫硫化腐蝕性能的方法,申請(qǐng)?zhí)?0072121.7;②中國發(fā)明專利,稀土氧化物改性的滲鉻涂層及制備方法和應(yīng)用,申請(qǐng)?zhí)?3133941.7,③中國發(fā)明專利,Pt-Al-Hf/Zr涂層及方法,申請(qǐng)?zhí)?01410143291.X;④中國發(fā)明專利, 通過預(yù)先沉積鉑-鎳層使表面鋁化物的方法,申請(qǐng)?zhí)?01180029984.0。

      微量稀土元素的加入可促進(jìn)涂層的選擇性氧化,提高涂層與氧化膜的粘附性能,同時(shí),稀土元素的加入能夠在保證涂層性能的前提下降低涂層中某些貴金屬元素的用量。但過量加入,會(huì)生成大顆粒稀土氧化物而對(duì)保護(hù)性氧化膜產(chǎn)生破壞作用。

      研究表明,稀有金屬Hf的加入具有類似效應(yīng)。由于Hf4+的尺寸(r=85pm)較Al3+(r=67.5pm)大,Hf元素的摻雜可以穩(wěn)定暫態(tài)氧化物,從而推遲暫態(tài)氧化鋁向穩(wěn)定的α-Al2O3的轉(zhuǎn)變,同時(shí),Hf元素的加入可以減小氧化鋁的晶粒,從而使得氧化膜具有更好的變形性能;另一方面,在穩(wěn)定氧化階段,Hf的氧化物在氧化膜晶界偏聚,阻礙了Al3+向外移動(dòng),可有效降低氧化速率。

      作為活性元素,Hf在高溫合金和高溫防護(hù)涂層中的作用是顯著的,但Hf元素化學(xué)性質(zhì)不活潑,不與水、稀酸或強(qiáng)堿作用,常溫下也不與氧、氮等氣體直接化合。因此,常溫下在涂層中引入Hf元素非常困難。部分研究者嘗試在滲鋁過程中通過Hf-Al共滲引入Hf元素。Xiang等人通過對(duì)鹵化物(AlCl、HfCl4、HfCl3等)蒸汽壓的計(jì)算推斷出使用CrCl3·6H2O做活性劑時(shí)可以實(shí)現(xiàn)Al-Hf共滲,但滲劑組成除活性劑和填充劑外必須全部是Hf粉或含少量Al粉,因此Hf粉的含量很高,成本昂貴,稀有元素浪費(fèi)較多。此外,很多學(xué)者利用EB-PVD(電子束物理氣相沉積)的方法在合金基體上首先沉積一層Hf,然后再進(jìn)行滲鋁,該方法具有一定可操作性。但是由于EB-PVD設(shè)備需要高真空環(huán)境,成本高昂,不易在復(fù)雜形狀工件上沉積,且引 入的Hf層在滲鋁過程中不易分散,難以得到推廣應(yīng)用。因此,提供一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的引入Hf元素的方法將大大的降低高溫防護(hù)涂層的使用成本,這對(duì)推進(jìn)改性鋁化物涂層(例如鉑鋁涂層)的發(fā)展以及延長(zhǎng)渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)/燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件的使用壽命具有重要意義。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是為了促進(jìn)改性鋁化物涂層的進(jìn)一步發(fā)展,特提供了一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法。

      本發(fā)明提供了一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法,其特征在于:在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法包括以下步驟:

      1)表面處理方法:對(duì)試樣進(jìn)行打磨,將金屬原始的表面研磨掉之后進(jìn)行噴砂處理,之后進(jìn)行兩步法除油處理:第一步采用丙酮超聲清洗15-30min,第二步在40-60g/L的NaOH溶液中煮沸10min;

      2)懸浮鍍液的配置:在常規(guī)的金屬鍍液中加入粒徑為0.1-10μm的純Hf顆粒,利用磁力攪拌儀對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌,直至形成均勻的懸浮液;調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之維持在普通電鍍金屬鍍層時(shí)所在的PH值范圍;

      如采用瓦特型鍍液進(jìn)行Ni-Hf復(fù)合電鍍時(shí),PH值維持在5-5.5之間;利用K2PtCl6(或H2PtCl6)配制的酸性鍍鉑液進(jìn)行Pt-Hf復(fù)合電鍍時(shí),PH值維持在1.0-3.0之間;

      3)電鍍條件設(shè)置:利用復(fù)合電鍍方法在涂層中引入Hf元素過程中,除基本的電鍍?cè)O(shè)備外,引入磁力攪拌儀對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,以保持溶液始終處于懸浮狀態(tài),各參數(shù)的設(shè)置與單獨(dú)電鍍金屬時(shí)一致;

      如瓦特型鍍液進(jìn)行Ni-Hf復(fù)合電鍍時(shí),電流密度為4-6mA/cm2,溫度為18℃-50℃;磁力攪拌儀的攪拌速度為10r/min-20r/min;利用K2PtCl6(或H2PtCl6)配制的鍍液進(jìn)行Pt-Hf復(fù)合電鍍時(shí),溫度為40℃-60℃,脈沖電流密度J=4-20mA/cm2,頻率f=10-50Hz,占空比τ=30-70%,磁力攪拌儀的攪拌速度為10r/min-30r/min;

      4)電鍍液的維護(hù):由于Hf微粒的沉積以及鍍液的蒸發(fā),溶液中的Hf微粒隨著電鍍的進(jìn)行逐漸減少,PH值也會(huì)隨之改變;采取定期維護(hù)鍍液的方式保持鍍液性狀基本不變;維護(hù)程序包括加入Hf微粒、補(bǔ)充目標(biāo)金屬鍍液和調(diào)節(jié)PH值;

      5)擴(kuò)散退火:電鍍后得到的復(fù)合鍍層在真空退火爐中退火;真空退火爐的氣壓小于1×10-2Pa,升溫速率小于10℃/min;退火過程中先在500-700℃保持2-4h以除去鍍層中殘留的氫氣,防止鼓包等現(xiàn)象的發(fā)生;除氫后保持升溫速率不變加熱至1000-1100℃保溫1-4h;

      6)涂層制備:經(jīng)過擴(kuò)散退火后,鍍層與基體金屬元素發(fā)生元素互擴(kuò)散,退火后的鍍層中Hf元素分布均勻,采用包埋、料漿以及CVD化學(xué)氣相法滲鋁,獲得高溫防護(hù)鋁化物涂層。

      稀有金屬Hf直接以單質(zhì)粉末加入金屬鍍液中,與金屬鍍液形成懸浮液,在金屬元素的沉積過程中將Hf微粒包覆入鍍層中形成復(fù)合鍍層。

      表面處理方法由噴砂、兩步除油組成;電鍍過程采用磁力攪拌或超聲波保持復(fù)合鍍液始終處于懸浮狀態(tài);電鍍參數(shù)與單獨(dú)電鍍金屬時(shí)保持不變

      電鍍后的復(fù)合鍍層進(jìn)行真空退火;退火過程主要包括500-700℃除氫2-4h,1000-1100℃擴(kuò)散1-4h。

      退火擴(kuò)散后的試樣進(jìn)行滲鋁,制備Hf改性的鋁化物涂層,滲鋁采用包埋、料漿以及CVD化學(xué)氣相滲鋁。

      通過本方法可得到Hf均勻分散的復(fù)合鍍層。復(fù)合鍍層經(jīng)過真空退火,其內(nèi)部的Hf顆粒固溶后均勻化程度進(jìn)一步提高,且固溶的富Hf相與鍍層之間沒有明顯的界面存在。真空退火后的樣品可以直接用于擴(kuò)散滲鋁制備鋁化物涂層或其他高溫防護(hù)涂層。

      本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):

      制備過程簡(jiǎn)單,可控性高。僅通過一步電鍍法就可以使Hf元素均勻地分布在復(fù)合鍍層中,鍍層中Hf含量可以通過控制鍍液Hf粉濃度、攪拌方式和攪拌強(qiáng)度進(jìn)行控制,方式簡(jiǎn)便,易于操作。

      制備成本低廉,設(shè)備要求簡(jiǎn)單。制備過程僅需要基本的電鍍?cè)O(shè)備,幾乎不需要其它輔助設(shè)施,且稀有金屬Hf的利用率高。與EB-PVD方法及Al-Hf共滲方法相比,其成本大幅降低。

      Hf元素分布均勻,鍍層適用范圍廣。Hf元素在復(fù)合鍍層中均勻彌散分布,無界面存在,不會(huì)造成富Hf相與基體之間的弱結(jié)合。復(fù)合電鍍后的樣品對(duì)后續(xù)涂層的制備方法沒有影響,仍可通過擴(kuò)散滲鋁、磁控濺射、多弧離子鍍、EB-PVD等方法制備Hf改性的涂層。

      對(duì)目標(biāo)金屬鍍液選擇性高,普適性強(qiáng)。Hf元素化學(xué)性質(zhì)不活潑,在常溫下只溶于氫氟酸和王水,因此,只要鍍液中不含氫氟酸和王水,Hf元素顆?;旧隙寄芡繕?biāo)金屬一起在陰極試樣上沉積。

      附圖說明

      下面結(jié)合附圖及實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:

      圖1Ni-Hf復(fù)合電鍍后表面(a,二次電子)及截面(b,背散射電子)形貌;

      圖2,Ni-Hf復(fù)合鍍層真空退火截面背散射電子形貌;

      圖3,Ni-Hf復(fù)合鍍層退火+滲鋁后截面背散射電子形貌(a)及對(duì)應(yīng)位置的元素分布(b)(c);

      圖4,Ni-Hf復(fù)合鍍層直接滲鋁后截面背散射電子形貌(a)及對(duì)應(yīng)位置的元素分布(b)(c)。

      具體實(shí)施方式

      實(shí)施例1

      Ni-Hf復(fù)合電鍍:鍍鎳采用傳統(tǒng)的瓦特型鍍鎳液。鍍液成分及鍍鎳工藝如表1所示。取適量研磨后(顆粒尺寸為0.1-10μm)的Hf粉置于鍍鎳液中,在磁力攪拌儀的攪拌下使粉末與電鍍液充分混合。使用的樣品為鎳基單晶高溫合金DD413,樣品尺寸為Φ15×2mm,電鍍前樣品需依次用150#、240#、400#SiC砂紙打磨后并進(jìn)行水噴砂處理,隨后采用丙酮超聲除油30min,并采用酒精和去離子水分別超聲清洗15min,最后將試樣浸泡在50g/L的NaOH加熱至沸騰,以去除試樣表面的多余油脂。除油后的樣品用去離子水超聲清洗3-4遍,除去試樣表面殘留的NaOH,并吹干備用。采用DP831A型可編程直流電源進(jìn)行Ni-Hf復(fù)合電鍍,電鍍陽極為純鎳板,純度為99%,陰極為鎳基單晶高溫合金試樣。為使Hf微粒處于懸浮狀態(tài),電鍍?cè)诳杉訜岬拇帕嚢鑳x中(或者在可加熱的超聲儀中)進(jìn)行,攪拌速度為10r/min。 整個(gè)電鍍過程保持在恒溫下進(jìn)行,電鍍時(shí)的溫度可以控制為18℃-50℃范圍內(nèi)的某一溫度(溫度越高沉積速率越快,但鍍液蒸發(fā)也快)。電路中接入靈敏電流計(jì),通過靈敏電流計(jì)和DP3-NDA型直流數(shù)字電流表分別測(cè)量電極兩端的加載電壓和輸入電流。調(diào)節(jié)輸入電流的大小,使電流密度保持在3mA/cm2-6mA/cm2范圍內(nèi)。

      隨著電鍍過程的進(jìn)行,鍍液中的離子濃度以及懸浮的Hf顆粒會(huì)隨著減少,同時(shí),因?yàn)殡婂冊(cè)谝欢ǖ臏囟认逻M(jìn)行,鍍液中水分會(huì)蒸發(fā),從而引起鍍液的PH值發(fā)生變化,因此需要對(duì)復(fù)合電鍍液進(jìn)行定期的維護(hù)。維護(hù)時(shí)需要重新調(diào)節(jié)鍍液的PH值,通過計(jì)算已沉積的Ni的重量補(bǔ)充適量的Ni2+,同時(shí)補(bǔ)充適量的Hf微粒。

      電鍍后的樣品用去離子水超聲清洗5min,以去除電鍍后樣品表面滯留的弱結(jié)合Hf微粒。清洗后的樣品可以直接進(jìn)行退火處理或者直接滲鋁。退火時(shí)真空退火爐的氣壓小于1×10-2Pa,升溫速率為10℃/min。退火過程中先在600℃保持2h以除去鍍層中殘留的氫氣,防止鼓包等現(xiàn)象的發(fā)生。除氫后保持升溫速率不變加熱至1050℃保溫1h,使鍍層與基體金屬進(jìn)行互擴(kuò)散。

      清洗后的掃描電鏡(SEM)表面形貌如圖1(a)所示,由圖可知,試樣表面均勻分布著尺寸為0.5μm-5μm的Hf顆粒,由于Ni沉積速率較快,因此,Ni-Hf復(fù)合電鍍中包裹入鍍層中的Hf顆粒較少。圖1(b)為電鍍30min復(fù)合電鍍后的掃描電鏡截面形貌。30min后的鍍層約為9μm,從截面形貌明顯的看出Ni-Hf復(fù)合電鍍時(shí)的嵌入的Hf顆粒較大,數(shù)量較少,這與鎳沉積速率較大有關(guān),適當(dāng)降低鍍鎳電流 密度可提高共沉積Hf微粒數(shù)量。嵌入的Hf微粒與Ni鍍層的界面結(jié)合很好,沒有縫隙、孔洞等缺陷出現(xiàn)。圖2為復(fù)合電鍍樣品經(jīng)過1050℃真空退火后的截面形貌。退火過程中,由于濃度差異效應(yīng),復(fù)合鍍層中Ni元素向基體發(fā)生擴(kuò)散,在鍍層外側(cè)生成明顯的柯肯達(dá)爾孔洞。Hf元素大部分固溶,且成分與退火前相比更加均勻,只留下很窄的帶狀富Hf區(qū)域。圖3(a)為退火后的樣品經(jīng)過擴(kuò)散滲鋁的掃描電鏡截面形貌,圖3(b)、(c)為對(duì)應(yīng)位置的涂層成分。從圖中可以看出,經(jīng)過擴(kuò)散滲鋁后,形成的鋁化物涂層分為兩個(gè)區(qū)域:外側(cè)為均勻的單相NiAl,Hf含量較少,約為0.05wt.%;內(nèi)側(cè)為互擴(kuò)散區(qū),整個(gè)區(qū)域內(nèi)檢測(cè)到的Hf含量為0.57wt.%。單相NiAl層與互擴(kuò)散區(qū)的界面附近是滲鋁前的原始界面,由于Hf屬原子量大的稀有金屬,在擴(kuò)散退火和滲鋁過程中遷移速率較慢,故Hf元素在該區(qū)域聚集,其含量為0.59wt.%。圖4(a)為相同電鍍條件下Ni-Hf復(fù)合電鍍后的樣品未經(jīng)退火直接進(jìn)行滲鋁后的截面形貌。與擴(kuò)散后的滲鋁涂層相比,未進(jìn)行擴(kuò)散退火的復(fù)合電鍍?cè)嚇訚B鋁后柯肯達(dá)爾孔洞增多,但是Hf含量也相應(yīng)升高,外側(cè)單相區(qū)和互擴(kuò)散區(qū)附近的Hf含量分別達(dá)到1.02wt.%,3.29wt.%。與退火后滲鋁的樣品對(duì)比可知,滲鋁前的擴(kuò)散退火能使Hf元素更加均勻的分散在基體中,繼而得到的滲鋁涂層中Hf元素的分布也能在整個(gè)涂層范圍內(nèi)更加均勻。

      表1,鍍鎳液成分及工藝

      實(shí)施例2

      考慮到Hf元素不與水、稀酸或強(qiáng)堿作用,常溫下也不與氧、氮等氣體直接化合,同時(shí)Hf作為金屬元素具有良好的導(dǎo)電性等特性,將一定粒徑范圍的Hf粉直接與金屬電鍍液(鎳鍍液、鉑鍍液等)混合成懸浮液,導(dǎo)電的Hf微粒在機(jī)械攪拌和電場(chǎng)共同作用下可在陰極試樣表面吸附并被新沉積的電鍍層俘獲,嵌入鍍層的金屬Hf顆粒與試樣一起成為陰極的一部分;隨著鍍層不斷增厚,稀有金屬Hf改性的復(fù)合鍍層的電鍍沉積得以實(shí)現(xiàn)。

      上述復(fù)合電鍍的具體實(shí)施過程為:

      1)使用的Hf粉粒徑范圍為0.1-10μm,可利用行星式球磨機(jī)對(duì)市售Hf粉(<500目)進(jìn)行研磨,采用去離子水分散,直至得到上述粒徑范圍的Hf粉顆粒,粒徑過大不易沉積在鍍層中,粒徑過小容易發(fā)生團(tuán)聚結(jié)塊;

      2)取適量研磨后的Hf微粒加入電鍍液中,根據(jù)電鍍液的性質(zhì),選擇性加入表面活性劑對(duì)微粒進(jìn)行潤(rùn)濕處理;

      3)用磁力攪拌儀對(duì)復(fù)合鍍液進(jìn)行攪拌,直至Hf粉微粒均勻地懸浮在鍍液中;

      4)參考普通電鍍工藝,調(diào)節(jié)電鍍時(shí)的溫度、pH值、電流密度,在磁力攪拌的條件下進(jìn)行電鍍(與普通電鍍目標(biāo)金屬工藝相比,Hf 微粒的加入需要對(duì)復(fù)合電鍍溫度、pH值及電流密度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整)。鍍層中Hf的含量可通過改變鍍液中懸浮Hf微粒的加入量、攪拌方式及攪拌強(qiáng)度進(jìn)行調(diào)整。一般,當(dāng)鍍層中Hf含量需求較高,且基體試樣不與鍍液發(fā)生反應(yīng)時(shí),可以預(yù)先將試樣浸泡在復(fù)合鍍液中并攪拌適量時(shí)間,使被基體試樣表面俘獲更多的Hf微粒。

      實(shí)施例3

      本發(fā)明提供了一種在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法,其特征在于:在涂層中引入稀有金屬Hf元素的方法包括以下步驟:

      1)表面處理方法:對(duì)試樣進(jìn)行打磨,將金屬原始的表面研磨掉之后進(jìn)行噴砂處理,之后進(jìn)行兩步法除油處理:第一步采用丙酮超聲清洗15-30min,第二步在40-60g/L的NaOH溶液中煮沸10min;

      2)懸浮鍍液的配置:在常規(guī)的金屬鍍液中加入粒徑為0.1-10μm的純Hf顆粒,利用磁力攪拌儀對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌,直至形成均勻的懸浮液;調(diào)節(jié)溶液的PH值,使之維持在普通電鍍金屬鍍層時(shí)所在的PH值范圍;

      如采用瓦特型鍍液進(jìn)行Ni-Hf復(fù)合電鍍時(shí),PH值維持在5.5;利用K2PtCl6(或H2PtCl6)配制的酸性鍍鉑液進(jìn)行Pt-Hf復(fù)合電鍍時(shí),PH值維持在1.5;

      3)電鍍條件設(shè)置:利用復(fù)合電鍍方法在涂層中引入Hf元素過程中,除基本的電鍍?cè)O(shè)備外,引入磁力攪拌儀對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,以保持溶液始終處于懸浮狀態(tài),各參數(shù)的設(shè)置與單獨(dú)電鍍金屬時(shí)一致;

      如瓦特型鍍液進(jìn)行Ni-Hf復(fù)合電鍍時(shí),電流密度為5mA/cm2,溫度為25℃;磁力攪拌儀的攪拌速度為15r/min;

      4)電鍍液的維護(hù):由于Hf微粒的沉積以及鍍液的蒸發(fā),溶液中的Hf微粒隨著電鍍的進(jìn)行逐漸減少,PH值也會(huì)隨之改變;采取定期維護(hù)鍍液的方式保持鍍液性狀基本不變;維護(hù)程序包括加入Hf微粒、補(bǔ)充目標(biāo)金屬鍍液和調(diào)節(jié)PH值;

      5)擴(kuò)散退火:電鍍后得到的復(fù)合鍍層在真空退火爐中退火;真空退火爐的氣壓小于1×10-2Pa,升溫速率小于10℃/min;退火過程中先在600℃保持2h以除去鍍層中殘留的氫氣,防止鼓包等現(xiàn)象的發(fā)生;除氫后保持升溫速率不變加熱至1050℃保溫1h;

      6)涂層制備:經(jīng)過擴(kuò)散退火后,鍍層與基體金屬元素發(fā)生元素互擴(kuò)散,退火后的鍍層中Hf元素分布均勻,采用包埋、料漿以及CVD化學(xué)氣相法滲鋁,獲得高溫防護(hù)鋁化物涂層。

      稀有金屬Hf直接以單質(zhì)粉末加入金屬鍍液中,與金屬鍍液形成懸浮液,在金屬元素的沉積過程中將Hf微粒包覆入鍍層中形成復(fù)合鍍層。

      表面處理方法由噴砂、兩步除油組成;電鍍過程采用磁力攪拌或超聲波保持復(fù)合鍍液始終處于懸浮狀態(tài);電鍍參數(shù)與單獨(dú)電鍍金屬時(shí)保持不變。

      電鍍后的復(fù)合鍍層進(jìn)行真空退火:退火過程主要包括500-700℃除氫2-4h,1000-1100℃擴(kuò)散1-4h。

      退火擴(kuò)散后的試樣進(jìn)行滲鋁,制備Hf改性的鋁化物涂層,滲鋁 采用包埋、料漿以及CVD化學(xué)氣相滲鋁。

      通過本方法可得到Hf均勻分散的復(fù)合鍍層。復(fù)合鍍層經(jīng)過真空退火,其內(nèi)部的Hf顆粒固溶后均勻化程度進(jìn)一步提高,且固溶的富Hf相與鍍層之間沒有明顯的界面存在。真空退火后的樣品可以直接用于擴(kuò)散滲鋁制備鋁化物涂層或其他高溫防護(hù)涂層。

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