本發(fā)明涉及一種用于鎂合金微弧氧化制備Ca-P陶瓷膜的電解液，以及利用該電解液處理鎂合金表面獲得生物活性Ca-P陶瓷膜的方法。
背景技術(shù)：
：醫(yī)用金屬材料以其高強韌性、耐疲勞、易加工成形性等優(yōu)良的綜合性能，是臨床上應(yīng)用最廣泛、用量最大的一類生物醫(yī)用材料。目前臨床應(yīng)用的金屬材料面臨的主要問題是其不具備生物活性，常用的解決途徑是對其進(jìn)行表面改性，使植入材料表面具備一定的生物活性，從而達(dá)到提高其臨床使用性能的目的。鎂及其合金具有良好的生物相容性，其密度和彈性模量與人體骨骼接近，現(xiàn)在國內(nèi)外科學(xué)家對醫(yī)用鎂合金的研究越來越多，因此鎂合金作為一種新型醫(yī)用金屬材料具有巨大的應(yīng)用潛力。然而將鎂合金直接植入人體，與體液發(fā)生腐蝕，與骨骼摩擦磨損，難以起到固定修復(fù)的作用。鎂合金在生理環(huán)境中過快的腐蝕速度使其喪失了力學(xué)支撐性能，限制了鎂合金在臨床醫(yī)學(xué)上的進(jìn)一步應(yīng)用，而鎂合金微弧氧化Ca-P膜可提高鎂合金在人體液中的耐腐蝕、耐損性。技術(shù)實現(xiàn)要素：為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種用于鎂合金微弧氧化制備Ca-P膜層的電解液，以及利用該電解液處理鎂合金表面獲得生物活性Ca-P陶瓷膜層的方法。為達(dá)到發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：配置電解液，并加入到微弧氧化電解槽中，在制備過程中用攪拌器對槽液進(jìn)行攪拌，使電解液分布更加均勻。所述電解液為硅酸鈉、氫氧化鉀、三聚磷酸鈉及乙酸鈣的水溶液，電解液組成如下：硅酸鈉5-15g/L氫氧化鉀1-5g/L三聚磷酸鈉1-5g/L乙酸鈣1-5g/L溶劑為去離子水。優(yōu)選的，電解液組成如下：硅酸鈉10g/L氫氧化鉀2g/L三聚磷酸鈉3g/L乙酸鈣4g/L溶劑為去離子水。本發(fā)明還涉及利用前述電解液對鎂合金進(jìn)行表面處理的方法，所述方法包括：采用直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，將鎂合金作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為5-12A/dm2，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為7-16min，得到表面包覆陶瓷膜層的鎂合金。優(yōu)選的，所述方法如下：電解液組成為：硅酸鈉10g/L，氫氧化鉀2g/L，三聚磷酸鈉3g/L，乙酸鈣4g/L，溶劑為去離子水；采用20kW直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，將鎂合金作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為5-12A/dm2左右，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為7-16min左右，得到表面包覆陶瓷膜層的鎂合金。所述鎂合金通常指AZ31、AZ91D等常用鎂合金。本發(fā)明的有益效果為：（1）微弧氧化獲得的Ca-P膜提高了耐磨性，同時，Ca-P膜的成分與人體骨骼相似，具有較好的生物活性，拓寬了鎂合金的用途；（2）制備的Ca-P膜與基體結(jié)合力強，厚度可控；（3）微弧氧化時間較短，對電能耗損小，成本較低，也利于工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明附圖1為AZ31鎂合金及微弧氧化Ca-P膜在不同滑行時間下的磨損體積。具體實施方式下面結(jié)合具體方式對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。實施例1：原料配制：硅酸鈉18g，氫氧化鉀5g，三聚磷酸鈉7g，乙酸鈣9g，去離子水2L，AZ31鎂合金基體。材料制備：按上述組成，將硅酸鈉、氫氧化鉀、三聚磷酸鈉和乙酸鈣加入去離子水中配成電解液，加入到微弧氧化電解槽中，并對其進(jìn)行攪拌。采用20kW直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，工藝流程為：砂紙打磨、除油、去離子水、漂洗、微弧氧化、自來水漂洗、自然干燥，電解液為分析純的水溶液，試樣作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為10A/dm2，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為8min，得到具有表面生物活性的Ca-P陶瓷膜層。實施例2：原料配制：硅酸鈉10g，氫氧化鉀2g，三聚磷酸鈉5g，乙酸鈣10g，去離子水2L，AZ31鎂合金基體。材料制備：按上述組成，將硅酸鈉、氫氧化鉀、三聚磷酸鈉和乙酸鈣加入去離子水中配成電解液，加入到微弧氧化電解槽中，并對其進(jìn)行攪拌。采用20kW直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，工藝流程為：砂紙打磨、除油、去離子水、漂洗、微弧氧化、自來水漂洗、自然干燥，電解液為分析純的水溶液，試樣作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為12A/dm2，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為7min，得到具有表面生物活性的Ca-P陶瓷膜層。實施例3：原料配制：硅酸鈉30g，氫氧化鉀8g，三聚磷酸鈉2g，乙酸鈣6g，去離子水2L，AZ31鎂合金基體。材料制備：按上述組成，將硅酸鈉、氫氧化鉀、三聚磷酸鈉和乙酸鈣加入去離子水中配成電解液，加入到微弧氧化電解槽中，并對其進(jìn)行攪拌。采用20kW直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，工藝流程為：砂紙打磨、除油、去離子水、漂洗、微弧氧化、自來水漂洗、自然干燥，電解液為分析純的水溶液，試樣作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為5A/dm2，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為16min，得到具有表面生物活性的Ca-P陶瓷膜層。實施例4：原料配制：硅酸鈉20g，氫氧化鉀4g，三聚磷酸鈉6g，乙酸鈣7g，去離子水2L，AZ31鎂合金基體。材料制備：按上述組成，將硅酸鈉、氫氧化鉀、三聚磷酸鈉和乙酸鈣加入去離子水中配成電解液，加入到微弧氧化電解槽中，并對其進(jìn)行攪拌。采用20kW直流脈沖微弧氧化裝置對鎂合金表面進(jìn)行微弧氧化，工藝流程為：砂紙打磨、除油、去離子水、漂洗、微弧氧化、自來水漂洗、自然干燥，電解液為分析純的水溶液，試樣作陽極浸在電解液中，帶冷卻系統(tǒng)的不銹鋼容器作為陰極，控制電流密度為10A/dm2，不斷攪拌下恒流微弧氧化時間為12min，得到具有表面生物活性的Ca-P陶瓷膜層。采用HV1000顯微硬度計測試試樣的顯微硬度，載荷為0.49，加載時間10s，表1為實施例1-4制備的樣品不同點處的顯微硬度值：表1實例顯微硬度（HV）1340.2,336.8,331.5,338.42342.6,339.5,351.2,350.43353.6,345.3,361.2,354.74362.3,358.7,360.9,355.8由表1可知，本發(fā)明方法獲得的陶瓷涂層顯微硬度值變化較小，均分布在300至400之間，分布均勻。采用MGW-02高速往復(fù)摩擦磨損試驗機對人體仿生液中的微弧氧化Ca-P膜進(jìn)行磨損試驗，得到載荷為5N時，不同滑行時間下，AZ31鎂合金與微弧氧化Ca-P膜的磨損體積。由圖1可以看出，不同滑行時間下，AZ31鎂合金的磨損體積曲線始終在微弧氧化Ca-P膜曲線上方，這說明AZ31鎂合金的磨損體積始終大于微弧氧化Ca-P膜，這說明微弧氧化Ca-P膜能提高AZ31鎂合金的耐磨損性。當(dāng)前第1頁1 2 3