本發(fā)明屬于材料化工領(lǐng)域,具體地說是一種電解氟硅酸制備氟硅酸鹽的方法。
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背景技術(shù):
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氟硅酸鈉作為磷肥行業(yè)的副產(chǎn)物,成本低廉,廉價易得,本實驗的氟硅酸溶液是通過氟硅酸鈉制備而成,綜合利用了氟、硅資源,節(jié)能環(huán)保,符合國家戰(zhàn)略。
常用的氟硅酸銅合成方法有中和法與合成法,本實驗中使用陽離子膜電解。離子膜電解法是利用離子交換膜對陰陽離子具有選擇透過的特性膜進行電解的方法。膜分離技術(shù)是一種穩(wěn)定高效的分離技術(shù),與其他傳統(tǒng)的分離方法相比,膜分離具有過程簡單、經(jīng)濟性較好、往往沒有相變、分離系數(shù)較大、節(jié)能、高效、無二次污染、可在常溫下連續(xù)操作、可直接放大、可專一配膜等優(yōu)點。
膜電解技術(shù)是電滲析與電化學相結(jié)合的具有綜合功能特性的技術(shù)。近年來,該技術(shù)在化工分離、氯堿工業(yè)、電化學合成及環(huán)境污染物的治理中發(fā)展迅猛。并因其快速、清潔、高效等特點展示出巨大的市場潛能。
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技術(shù)實現(xiàn)要素:
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本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種電解氟硅酸制備氟硅酸鹽的方法,利用陽離子膜電解技術(shù),得到氟硅酸鹽,綜合利用了氟、硅資源,節(jié)能環(huán)保,后續(xù)處理簡單。
為實現(xiàn)上述目的設(shè)計一種電解氟硅酸制備氟硅酸鹽的方法,包括以下步驟,
1)一個制備氟硅酸鹽溶液的步驟:在室溫條件下,對過渡金屬片進行超聲清洗,并將其放置于拋光液中進行拋光處理,然后用去離子水沖洗干凈;采用一個陽離子膜電解槽,以過渡金屬片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式進行電解,得到氟硅酸鹽溶液;
2)一個制備氟硅酸鹽晶體的步驟:電解完成后,取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到氟硅酸鹽晶體。
進一步地,本發(fā)明提供了一種電解氟硅酸制備氟硅酸銅的方法,包括以下步驟,
1)一個制備氟硅酸銅溶液的步驟:使用一個陽離子膜電解槽,以經(jīng)過超聲、拋光處理的銅片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式電解58min,得到氟硅酸銅溶液;
2)一個制備氟硅酸銅晶體的步驟:電解完成后,取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到氟硅酸銅晶體。
同樣,本發(fā)明提供了一種電解氟硅酸制備氟硅酸鋅的方法,包括以下步驟,
1)一個制備氟硅酸鋅溶液的步驟:使用一個陽離子膜電解槽,以經(jīng)過超聲、拋光處理的鋅片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式電解58min,得到氟硅酸鋅溶液;
2)一個制備氟硅酸鋅晶體的步驟:電解完成后,取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到氟硅酸鋅晶體。
作為優(yōu)選,步驟1)中,所述陽離子膜電解槽是一個以陽離子膜為隔膜的雙室電解槽。
作為優(yōu)選,步驟1)中,所述恒流電解的電流密度為75mA/cm2。
作為優(yōu)選,步驟1)中,所述惰性電極為鈦網(wǎng)。
作為優(yōu)選,步驟1)中,所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜。
作為優(yōu)選,步驟1)中,所述陽極液為0.1mol/L氟硅酸溶液,所述陰極液為0.1mol/L稀鹽酸。
作為優(yōu)選,步驟2)中,所述冷凍干燥時間為48h。
本發(fā)明首先以陽離子膜電解法電解氟硅酸,然后經(jīng)過冷凍干燥,得到氟硅酸鹽(銅、鋅)晶體,利用陽離子膜電解技術(shù),得到氟硅酸鹽,綜合利用了氟、硅資源,節(jié)能環(huán)保,后續(xù)處理簡單;而且,本發(fā)明所述的這種氟硅酸鹽(銅、鋅)的制備方法工藝簡單,操作方便,無副反應(yīng),其原料來源廉價易得,無任何添加劑,值得推廣應(yīng)用。
[附圖說明]
圖1為本發(fā)明實例1所得的氟硅酸銅的xrd圖;
圖2為本發(fā)明實例2所得的氟硅酸鋅的xrd圖。
[具體實施方式]
本發(fā)明提供了一種電解氟硅酸制備氟硅酸鹽(銅、鋅)的方法,具體步驟為:在室溫條件下,對過渡金屬片(銅、鋅)進行超聲清洗,并將其放置于拋光液中進行拋光處理,然后用去離子水沖洗干凈;采用一個陽離子膜電解槽,以過渡金屬(銅、鋅)片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式進行電解,得到氟硅酸鹽溶液;然后取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到純凈氟硅酸鹽(銅、鋅)晶體。
下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述,但并不限制本發(fā)明。
實施例1
一種電解氟硅酸制備氟硅酸銅的方法,具體包括以下步驟:
1)一個制備氟硅酸銅溶液的步驟,使用一個陽離子膜電解槽,以經(jīng)過超聲、拋光處理的銅片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式電解58min,得到氟硅酸銅溶液;
2)一個制備氟硅酸銅晶體的步驟,電解完成后,取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到氟硅酸銅晶體。將得到的產(chǎn)物進行XRD表征。
其中,陽離子膜電解槽是一個以陽離子膜為隔膜的雙室電解槽,恒流電解的電流密度為75mA/cm2,惰性電極為鈦網(wǎng),陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜,陽極液為0.1mol/L氟硅酸溶液,陰極液為0.1mol/L稀鹽酸;冷凍干燥時間為48h。
通過圖1的XRD圖發(fā)現(xiàn),得到的產(chǎn)物為氟硅酸銅晶體。
實施例2
一種電解氟硅酸制備氟硅酸鋅的方法,具體包括以下步驟:
1)一個制備氟硅酸鋅溶液的步驟,使用一個陽離子膜電解槽,以經(jīng)過超聲、拋光處理的鋅片為陽極,以惰性電極為陰極,以氟硅酸溶液為陽極液,以稀鹽酸為陰極液,采用恒流電解的方式電解58min,得到氟硅酸鋅溶液。
2)一個制備氟硅酸鋅晶體的步驟,電解完成后,取出陽極液,將得到的溶液冷凍干燥,得到氟硅酸鋅晶體。將得到的產(chǎn)物進行XRD表征。
其中,陽離子膜電解槽是一個以陽離子膜為隔膜的雙室電解槽,恒流電解的電流密度為75mA/cm2,惰性電極為鈦網(wǎng),陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜,陽極液為0.1mol/L氟硅酸溶液,陰極液為0.1mol/L稀鹽酸;冷凍干燥時間為48h。
通過圖2的XRD圖發(fā)現(xiàn),得到的產(chǎn)物為氟硅酸鋅晶體。
綜上所述,本發(fā)明的一種電解氟硅酸制備氟硅酸鹽(銅、鋅)的方法,由于采用了陽離子膜電解的方式,操作方便,方法簡單。
本發(fā)明并不受上述實施方式的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。