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      一種釹鐵硼油泥廢料電解制備釹鐵硼合金的方法與流程

      文檔序號(hào):12579082閱讀:745來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明涉及釹鐵硼油泥廢料的回收,具體為一種對(duì)釹鐵硼永磁體切屑后產(chǎn)生的油泥廢料的回收方法。
      背景技術(shù)
      :釹鐵硼磁性材料,由于其具有優(yōu)異的磁性而被稱(chēng)為“磁王”,被廣泛應(yīng)用到多個(gè)領(lǐng)域。在釹鐵硼磁體的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生約為30%原料重量的釹鐵硼廢料,其包括車(chē)削塊和油浸廢料等。釹鐵硼廢料中含有約30%的稀土元素(其中含釹約90%,其余為鋱、鏑等)。中國(guó)是釹鐵硼材料生產(chǎn)大國(guó),占全球總產(chǎn)量的80%。預(yù)計(jì)到2016年我國(guó)釹鐵硼的產(chǎn)量將超過(guò)30萬(wàn)噸,并且將保持20%的增長(zhǎng)速度,2016年將產(chǎn)生釹鐵硼廢料約9萬(wàn)噸。為了節(jié)約資源,同時(shí)減少工業(yè)垃圾,保護(hù)環(huán)境,對(duì)釹鐵硼廢料資源化綜合利用顯得十分必要,并會(huì)產(chǎn)生顯著的社會(huì)效益和可觀的經(jīng)濟(jì)效益。目前,釹鐵硼油泥廢料回收生產(chǎn)工藝大多采用如下生產(chǎn)工序:焚燒→研磨→氧化焙燒→酸溶→除雜→萃取分離→沉淀→灼燒,其中從焚燒到氧化焙燒為預(yù)處理工序,此技術(shù)雖然處理比較徹底,但實(shí)際回收生產(chǎn)工藝的運(yùn)行費(fèi)用高和控制難度較大,其主要缺陷在于此工藝會(huì)造成較為嚴(yán)重的環(huán)境污染和油資源的浪費(fèi)。鑒于發(fā)明背景所述,本發(fā)明旨在針對(duì)已有技術(shù)的不足,提供一種釹鐵硼油泥廢料電解制備釹鐵硼合金的方法,該方法不僅能使廢料中的切屑油能夠有效的脫除并全部回用,而且其中的切屑廢料能直接轉(zhuǎn)變成釹鐵硼合金,并且在處理過(guò)程中避免了對(duì)環(huán)境造成的污染,能夠保證油泥無(wú)害化全組分資源化回收,因此,該技術(shù)工藝具有良好的環(huán)境效益、社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)已有技術(shù)工藝的不足,本發(fā)明提供了一種釹鐵硼油泥廢料電解制備釹鐵硼合金的方法,是先脫油后電解來(lái)實(shí)現(xiàn)釹鐵硼油泥廢料回用新技術(shù)。此工藝包括以下步驟:先對(duì)釹鐵硼油泥廢料在無(wú)氧條件下進(jìn)行熱解脫油處理,得到殘存固體產(chǎn)物和氣體產(chǎn)物,然后以殘存固體產(chǎn)物為原料制備成陽(yáng)極直接電解生產(chǎn)釹鐵硼合金。所述的熱解脫油處理的條件為350—550℃溫度下反應(yīng)30min—180min;所述的釹鐵硼油泥廢料優(yōu)選為釹鐵硼永磁體切屑后產(chǎn)生的油泥廢料。對(duì)所述氣體產(chǎn)物經(jīng)冷凝后得到熱解液和熱解氣體。對(duì)所述熱解液進(jìn)行油水分離,得到的回收油(資源化產(chǎn)物)可以作為高價(jià)值的油產(chǎn)品出售。所述熱解氣體為熱值較高的可燃?xì)?,可用作熱解過(guò)程中的供熱燃料,即:通過(guò)燃燒釋放熱量為熱解系統(tǒng)供熱,實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)能量的內(nèi)部循環(huán)利用。所述的殘存固體產(chǎn)物為釹鐵硼粉末和焦炭混合物,以殘存固體產(chǎn)物為原料制備成陽(yáng)極直接電解生產(chǎn)釹鐵硼合金,至少包括以下步驟:第一步,將殘存固體產(chǎn)物與煤瀝青按重量百分比進(jìn)行配料,其配料中煤瀝青的重量百分比為10-20%,優(yōu)選為15%。第二步,將第一步已配好的料加熱混捏制成糊料,其熱混捏制成糊料的溫度為80-200℃,優(yōu)選為150℃,混捏時(shí)間為20-100分鐘,優(yōu)選為40分鐘。第三步,將第二步獲得的糊料壓制成陽(yáng)極生塊。第四步,將第三步獲得的陽(yáng)極生塊進(jìn)行焙燒成陽(yáng)極熟塊,其陽(yáng)極生塊焙燒是在900-1350℃下焙燒16-18小時(shí),優(yōu)選在1250℃焙燒17小時(shí)。第五步,以第四步獲得的陽(yáng)極熟塊作為消耗性陽(yáng)極,以金屬作為陰極,以氟化物熔鹽為電解質(zhì),進(jìn)行熔鹽電解,在電解的過(guò)程中,釹鐵硼合金在陰極析出。進(jìn)一步,所述陰極可以是鎢棒或鉬棒。進(jìn)一步,所述電解質(zhì)為氟化釹和氟化鋰混合熔鹽。進(jìn)一步,所述熔鹽電解的溫度為1000-1200℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明處理釹鐵硼油泥廢料的方法具有如下的有益效果。(1)本發(fā)明采用熱解脫油技術(shù),操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)流程短,采用全密閉生產(chǎn)工藝,節(jié)能環(huán)保,能夠?qū)崿F(xiàn)釹鐵硼粉末與油的徹底完全分離回收,真正實(shí)現(xiàn)三廢的零排放,徹底避免了傳統(tǒng)焚燒法除油所產(chǎn)生的煙氣污染問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)了無(wú)害化全組份資源化高效回收利用油泥廢料的目的。(2)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,不引入新雜質(zhì),經(jīng)脫油處理后的潔凈釹鐵硼廢料成分不發(fā)生任何的改變,不僅不會(huì)影響釹鐵硼配分,而且脫油工序稀土直收率≥99%。(3)與傳統(tǒng)長(zhǎng)流程處理工藝相比,本發(fā)明不需要將釹鐵硼油泥廢料焚燒除油生成的氧化物,重新酸溶,沉淀,灼燒成稀土氧化物,只需以釹鐵硼油泥廢料的熱解殘存固體產(chǎn)物為原料制備成陽(yáng)極直接電解生成釹鐵硼合金,此工藝實(shí)現(xiàn)了釹鐵硼油泥廢料的短流程資源化回用,從而較大幅度的降低了生產(chǎn)能耗和生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式本發(fā)明具體實(shí)施例,釹鐵硼油泥廢料電解制備釹鐵硼合金的方法是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的。(1)首先將釹鐵硼廢料油泥拿倒入熱解爐,在無(wú)氧、350—550℃溫度條件下停留30min—180min,在此過(guò)程中,釹鐵硼廢料中的油份發(fā)生熱分解反應(yīng),得到殘存固體產(chǎn)物和氣體產(chǎn)物。溫度過(guò)低時(shí),油泥中的部分重質(zhì)油不發(fā)生反應(yīng),熱解不完全;溫度過(guò)高時(shí),產(chǎn)生的熱解油產(chǎn)量會(huì)降低,不利于回收熱解油。時(shí)間過(guò)短時(shí),反應(yīng)進(jìn)行不完全;時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),則會(huì)造成不必要的生產(chǎn)浪費(fèi)。(2)由熱解爐析出的氣體流經(jīng)列管間接冷凝器,分離得到冷凝液與可燃?xì)?。冷凝液隨后在油水分離器內(nèi),停留1h—5h,實(shí)現(xiàn)油水分離,分離得到的熱解油達(dá)到石油產(chǎn)品—燃料油的質(zhì)量要求。分離出的水中含有一定量的水溶性油類(lèi),需要進(jìn)入油田的污水處理系統(tǒng)處理。(3)經(jīng)冷凝聚后得到的熱解氣,富含CH4和H2,熱值較高可燃?xì)?,可用作熱解的供熱燃料,通過(guò)燃燒釋放熱量為系統(tǒng)供熱,實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)能量的內(nèi)部循環(huán)利用,產(chǎn)生的熱煙氣最終經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。(4)由爐體排出的殘存固體產(chǎn)物與黏結(jié)劑煤瀝青按重量百分比進(jìn)行配料,將配好的料在混捏鍋中加熱混捏制成糊料;其配料中煤瀝青的重量百分比為10-20%,優(yōu)選為15%。(5)將獲得的糊料壓制成陽(yáng)極生塊,然后對(duì)陽(yáng)極生塊進(jìn)行焙燒成陽(yáng)極熟塊;其陽(yáng)極生塊焙燒是在900-1350℃溫度下焙燒16-18小時(shí),優(yōu)選在1250℃焙燒17小時(shí)。(6)將陽(yáng)極熟塊作為消耗性陽(yáng)極,以金屬作為陰極,以氟化物熔鹽為電解質(zhì),進(jìn)行高溫熔鹽電解,在電解的過(guò)程中,釹鐵硼合金在陰極析出。所述的陰極為鎢棒或鉬棒,所述電解質(zhì)為氟化釹和氟化鋰混合熔鹽。其電解電壓為9-12V,電解電流為5000-10000A,其熔鹽電解質(zhì)中氟化釹占10%-20%、氟化鋰占65-75%。本發(fā)明可以能夠?qū)崿F(xiàn)釹鐵硼廢料與油的完全分離,從而達(dá)到無(wú)污染和全組份資源化高效回收利用目的,可高效回收油泥中的油資源,實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的自供熱與能量的高效回收利用,同時(shí)達(dá)到油泥處理的無(wú)害化。與其它處理技術(shù)相比,本發(fā)明具有運(yùn)行穩(wěn)定可靠、油資源回收率高、適應(yīng)性強(qiáng)、二次污染小的優(yōu)點(diǎn),是一種值得推廣的釹鐵硼油泥廢料資源化處理技術(shù)。下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行說(shuō)明,但本發(fā)明并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法,如無(wú)特殊說(shuō)明,均為常規(guī)方法;所述試劑和材料,如無(wú)特殊說(shuō)明,均可從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例1。選取某釹鐵硼永磁體切割油泥廢料500g,其中的釹鐵硼粉末、油與水質(zhì)量比為:28:69:21。將油泥廢料在溫度350℃,無(wú)氧條件下停留時(shí)間3小時(shí)進(jìn)行熱解;析出氣體經(jīng)冷凝后得到熱解液和可燃?xì)?,熱解液?jīng)油水分離得到油,熱解氣作為燃料可為油泥廢料熱解提供能量,燃燒產(chǎn)生的有效熱量足以滿(mǎn)足熱解的需要,系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)自供熱,不需額外添加燃料。經(jīng)本發(fā)明處理后,得到可燃?xì)?.6%,回收油34.3%,固體殘?jiān)?7.1%;固體殘?jiān)锈S鐵硼廢料與焦炭質(zhì)量之比為30:70,含油率0.25%。然后將固體殘?jiān)c煤瀝青按9:1的重量比例進(jìn)行配料,在120℃溫度下混捏50分鐘制成糊料,將由糊料壓制成的陽(yáng)極生塊,在1200℃焙燒16小時(shí)制成陽(yáng)極熟塊;獲得的陽(yáng)極熟塊作為消耗性陽(yáng)極,以鎢棒作為陰極,以氟化釹加氟化鋰熔鹽為電解質(zhì),在1000℃下進(jìn)行高溫熔鹽電解,在電解的過(guò)程中,釹鐵硼合金直接在陰極析出,其成份見(jiàn)下表1。表1釹鐵硼合金在陰極析出產(chǎn)物成份一覽表元素名稱(chēng)AlBCoCuDyFeNdNiPrSUM含量/%0.5871.0190.3170.3541.66561.4827.110.0036.48798.822實(shí)施例2。選取某釹鐵硼永磁體切割油泥廢料500g,其中釹鐵硼廢料、油與水質(zhì)量比為:28:69:21。將油泥廢料在溫度500℃,無(wú)氧條件下停留時(shí)間2小時(shí)進(jìn)行熱解;析出氣體經(jīng)冷凝后得到熱解液和可燃?xì)猓粺峤庖航?jīng)油水分離得到油;熱解氣作燃料,燃燒為油泥廢料熱解提供能量,燃燒產(chǎn)生的有效熱量足以滿(mǎn)足為熱解的需要,系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)自供熱,不需額外添加燃料。經(jīng)本發(fā)明處理后,得到可燃?xì)?0.9%,回收油43.5%,固體殘?jiān)?5.6%;固體殘?jiān)锈S鐵硼廢料與焦炭質(zhì)量之比為40:60,含油率0.21%。然后將固體殘?jiān)c煤瀝青按85:15的重量比例進(jìn)行配料,在110℃溫度下混捏70分鐘制成糊料,將由糊料壓制成的陽(yáng)極生塊在1250℃焙燒18小時(shí)制成陽(yáng)極熟塊;獲得的陽(yáng)極熟塊作為自耗性陽(yáng)極,以鉬棒作為陰極,以氟化釹加氟化鋰熔鹽為電解質(zhì),在1100℃下進(jìn)行高溫熔鹽電解,在電解的過(guò)程中,釹鐵硼合金在陰極析出,其成份見(jiàn)下表2。表2釹鐵硼合金在陰極析出產(chǎn)物成份一覽表元素名稱(chēng)AlBCoCuDyFeNdNiPrSUM含量/%0.3631.6340.31090.2371.46562.3626.630.1205.89399.0129當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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