本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便的含鉛多金屬物料電積沉鉛的方法。
背景技術(shù):
含鉛多金屬冶金廢物料是鉛冶金及鉛產(chǎn)品生產(chǎn)、使用過程中排出的廢料。它既是污染環(huán)境的有害物質(zhì),也是提取有價成份的二次資源。因此,有必要對其進行綜合處理,以達(dá)到“開源節(jié)流”、資源化利用的目的。傳統(tǒng)的含鉛多金屬物料燒結(jié)-鼓風(fēng)爐還原冶煉工藝,已經(jīng)被國家強行淘汰,我國目前新建或粗鉛冶煉工廠,廣泛采用底吹爐氧化熔煉-鼓風(fēng)爐還原(SKS)和頂吹氧化熔煉-鼓風(fēng)爐還原熔煉兩種工藝。這兩種工藝對提升我國粗鉛冶煉水平起了很大的作用,但共性的缺點是氧化熔煉產(chǎn)生富鉛渣,富鉛渣再送入鼓風(fēng)爐進行還原熔煉。生產(chǎn)過程連續(xù)性弱,浪費部分熱量,熱能綜合利用效果差,各種有價金屬分散進入煙塵及粗鉛中,不利于節(jié)能減排及綜合回收。
因此對難以選礦且成份復(fù)雜,不適宜于火法處理的含鉛多金屬廢物料,采用濕法處理,電沉積提鉛,不僅可以有效地防止大氣污染,而且能提高鉛的回收率,具有一定優(yōu)越性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單的含鉛多金屬物料電積沉鉛的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,包括以下步驟A:硫酸高壓脫鋅銅、B:碳酸化處理、C:硅氟酸溶鉛、D:電積沉鉛,
A:硫酸高壓脫鋅銅
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在50℃-100℃溫度下攪拌溶出1-4h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干,硫酸與含鉛多金屬物料液固比大于2:1,硫酸濃度為20-200g/L;
B:碳酸化處理
將經(jīng)步驟A處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于50℃-100℃進行水浸反應(yīng)0.5h-3h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性,所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為(0.1-1.5):1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比(2-5):1;
C:硅氟酸溶鉛
將步驟B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中,然后于40℃-100℃反應(yīng)2-4h,得到硅氟酸鉛溶液,所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為(2-5):1,硅氟酸濃度為100-400g/L;
D:電積沉鉛
將步驟C得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,加入明膠與2-萘酚的混合物,在0.5-3A的恒定電流下電積10-15h,電解液循環(huán)速度為200-500mL/h,極距為5-8cm。
該方法包括硫酸脫鋅、銅及鉛的硫酸化轉(zhuǎn)換、碳酸化處理、硅氟酸浸出、電積沉鉛四大步驟,工藝過程簡單,可靠易行,能有效地回收含鉛多金屬物料中有價金屬鉛。本發(fā)明方法不僅有利于減少環(huán)境污染,實現(xiàn)資源的循環(huán)利用,還能通過回收有價金屬獲得可觀的經(jīng)濟效益。本發(fā)明整個工藝過程形成閉路循環(huán)體系,對環(huán)境不構(gòu)成污染。通過本發(fā)明方法實現(xiàn)了含鉛多金屬物料中有價金屬鉛的電積回收,電積出的鉛純達(dá)到優(yōu)質(zhì)鉛的要求,具有良好的應(yīng)用價值。
附圖說明
圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖;
圖2為本發(fā)明具體操作步驟示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明,但不得以任何方式對本發(fā)明加以限制,基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變更或改進,均屬于本發(fā)明的保護范圍。
如圖1~2所示,本發(fā)明包括以下步驟A:硫酸高壓脫鋅銅、B:碳酸化處理、C:硅氟酸溶鉛、D:電積沉鉛,
A:硫酸高壓脫鋅銅
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在50℃-100℃溫度下攪拌溶出1-4h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干,硫酸與含鉛多金屬物料液固比大于2:1,硫酸濃度為20-200g/L;
B:碳酸化處理
將經(jīng)步驟A處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于50℃-100℃進行水浸反應(yīng)0.5h-3h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性,所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為(0.1-1.5):1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比(2-5):1;
C:硅氟酸溶鉛
將步驟B得到的固定物料加入硅氟酸溶液中,然后于40℃-100℃反應(yīng)2-4h,得到硅氟酸鉛溶液,所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為(2-5):1,硅氟酸濃度為100-400g/L;
D:電積沉鉛
將步驟C得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,加入明膠與2-萘酚的混合物,在0.5-3A的恒定電流下電積10-15h,電解液循環(huán)速度為100-500mL/h,極距為5-8cm。
所述步驟A所述攪拌時間為2-3h。
所述步驟A中的混合攪拌溫度為70~90℃。
所述步驟B中的水浸溫度為70~80℃。
所述步驟B中的水浸反應(yīng)時間為1~2h。
所述步驟C中的反應(yīng)溫度為60~80℃。
所述步驟D添加劑明膠與2-萘酚的混合物的配料比為(0.1-15):1。
所述步驟D電沉積陰極板為鉛板或鋼板。
步驟A和步驟B中所述的液固分離均采用水循環(huán)式過濾機進行分離。
具體實施方式
實施例1
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在50℃溫度下攪拌溶出4h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干;硫酸與含鉛多金屬物料液固比按2:1,硫酸濃度為140g/L,鋅和銅在渣中含量只剩0.5%與0.03%,將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于50℃進行水浸反應(yīng)3h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性;所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為0.1:1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比2:1,處理后的渣中硫含量為2.01%,將得到的物料加入硅氟酸溶液中,然后于40℃反應(yīng)2h,得到硅氟酸鉛溶液;所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為2:1,硅氟酸濃度為100g/L,鉛的浸出率為18.76%。
將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,電解液鉛濃度為100g/L,添加劑配比為明膠5mg/L、2-萘酚50mg/L,電解液循環(huán)速度100mL/h,極距7cm,以鉛板作為陰極,在1A的恒流下沉積10小時得到沉積鉛板,沉積鉛在板上成粗糙顆粒狀。
實施例2
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在80℃溫度下攪拌溶出1h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干;硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1,硫酸濃度為20g/L,鋅和銅在渣中含量只剩8.25%與0.25%,將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于70℃進行水浸反應(yīng)3h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性;所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為0.34:1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比4:1,處理后的渣中硫含量為0.042%;得到的物料加入硅氟酸溶液中,然后于80℃反應(yīng)2h,得到硅氟酸鉛溶液;所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為3:1,硅氟酸濃度為180g/L,鉛的浸出率為30.56%;
將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,電解液鉛濃度88g/L,添加劑配比為明膠41.67mg/L、2-萘酚10mg/L,電解液循環(huán)速度200mL/h,極距5cm,以鉛板作為陰極,在0.5A的恒流下沉積15小時,得到沉積鉛在板上成發(fā)散條狀。
實施例3
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在80℃溫度下攪拌溶出2h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干;硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1,硫酸濃度為100g/L,鋅和銅在渣中含量只剩4.96%與0.09%,將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于90℃進行水浸反應(yīng)0.5h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性;所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為0.67:1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比3:1,處理后的渣中硫含量為0.035%;得到的物料加入硅氟酸溶液中,然后于80℃反應(yīng)3h,得到硅氟酸鉛溶液;所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為4:1,硅氟酸濃度為220g/L,鉛的浸出率為50.1%;
將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,電解液鉛濃度為110g/L,添加劑配比為明膠50mg/L、2-萘酚5mg/L,電解液循環(huán)速度300mL/h,極距7cm,以不銹鋼作為陰極,在3A的恒流下沉積12小時,得到沉積鉛在板上成平行規(guī)律長條狀。
實施例4
將含鉛多金屬物料細(xì)磨至-300目,和硫酸一起加入高壓釜中,在100℃溫度下攪拌溶出2h,反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過水洗滌至中性后并烘干;硫酸與含鉛多金屬物料液固比按3:1,硫酸濃度為200g/L,鋅和銅在渣中含量只剩0.62%與0.03%,將處理后的固體物料與碳酸鈉混合均勻加入到水中,于100℃進行水浸反應(yīng)3h;反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離,固相經(jīng)過熱水洗滌至中性;所述的碳酸鈉與物料的配料質(zhì)量比為1.5:1,物料與碳酸鈉混合料與水的液固比5:1,處理后的渣中硫含量為0.011%;得到的物料加入硅氟酸溶液中,然后于100℃反應(yīng)4h,得到硅氟酸鉛溶液;所述的富鉛渣加入質(zhì)量與硅氟酸溶液液固比為5:1,硅氟酸濃度為400g/L,鉛的浸出率為92.24%;
將得到的硅氟酸鉛溶液加入到電解槽中作為電解液,電解液鉛濃度為80g/L,添加劑配比為明膠75mg/L、2-萘酚5mg/L,電解液循環(huán)速度500mL/h,極距8cm,以不銹鋼作為陰極,在2A的恒流下沉積12小時,得到沉積鉛在板上如致密平面。
我們采用的原料粒度需達(dá)到小于-300目,要求很細(xì),才反應(yīng)的均勻徹底,另外我們采用的工藝包括硫酸脫鋅、銅及鉛的硫酸化轉(zhuǎn)換、碳酸化處理、硅氟酸浸出、電積沉鉛四大步驟,而大部分文獻(xiàn)采用造粒、氧化熔煉、還原熔煉,電解精煉得到精鉛,我們的工藝為全濕法回收,不會產(chǎn)生煙塵污染大氣,而且銅、鋅和硫的脫除率更高,再者我們在電沉積過程中采用的添加劑,可以使電沉積鉛產(chǎn)品更平整,可提高產(chǎn)品的品質(zhì)。